超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源食品中氯霉素类药物及其代谢物残留

建立了动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取后,再用正己烷去除脂肪,浓缩后用BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,多反应监测(MRM)模式检测.结果表明:四种药物在2～500 μg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0.990.样品中氯霉素的检测限为0.1 μg/kg,定量限为0.2 μg/kg;甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检测限为0.5 μg/kg,定量限为1 μg/kg.本方法氯霉素在0.2～1 μg/kg的添加浓度范围内,甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺在1～50 μg/kg的添加浓度范围内平均回收率均为70%～120%,相对标准偏差(RSD)均小于20%.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点.     

超高效液相色谱-串联质谱检测鸡蛋、鸡肉和猪肉中酰胺醇类药物残留

为了检测畜禽产品中酰胺醇类药物残留是否超标,采用超高效液相色谱-串联质谱法建立了同时检测鸡蛋、鸡肉和猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺等酰胺醇类药物的分析方法。样品经乙腈∶氨水(98∶2,V/V)和乙酸乙酯提取、氮吹、CNWBOND Si柱净化、正己烷去脂后,经ACQUITY UPLC CSH C18 (100 mm×2.1 mm,1.7μm)柱分离,以2 mmol/L乙酸铵水溶液和2 mmol/L乙酸铵乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,多反应监测模式(MRM)检测,分别以氯霉素-d5为氯霉素、甲砜霉素内标,以氟苯尼考-d3为氟苯尼考、氟苯尼考胺内标进行内标法定量。结果显示:4种药物在0.2～100 ng/mL范围内均成良好线性关系,相关系数均在0.99以上,方法检测限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg,在0.5～2.0μg/kg添加范围内,回收率范围为70.6%～112.3%,批内相对标准偏差为1.5%～12.7%,批间相对标准偏差为3.2%～14.5%。结果表明该方法灵敏度高,稳定性好,能满足同时检测畜禽产品中多种酰胺醇类药物残留的分析要求。     

羊奶粉中氯霉素类药物残留液相色谱-串联质谱法的研究

[目的]研究羊奶粉中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留的液相色谱-串联质谱测定方法。[方法]样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,以甲醇水作为流动相,采用多反应监测负离子模式进行定性及内标法定量分析。[结果]氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的相关系数均大于0.999,氯霉素检出限为0.1μg/kg,甲砜霉素和氟甲砜霉素检出限为0.2μg/kg;氯霉素加标回收率为100.9%～116.2%,甲砜霉素加标回收率为88.4%～99.6%,氟甲砜霉素加标回收率为89.6%～103.2%。[结论]该方法灵敏度高、准确性好,适于测定羊奶粉中氯霉素、甲砜霉素,氟甲砜霉素的残留量。     

动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留检测－超高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）分析方法。样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取后,再用正己烷去除脂肪,浓缩后用BEH C18（50mm×2．1mm,1．7μm）色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速为0．3mL／min,多反应监测（MRM）模式检测。结果表明：四种药物在2—500μg／L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0．990。样品中氯霉素的检测限为0．1μg／kg,定量限为0．2μg/kg;甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检测限为0．5μg/kg,定量限为1μg／kg。本方法氯霉素在0．2～1μg／kg的添加浓度范围内,甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺在1—50μg／kg的添加浓度范围内平均回收率均为70％-120％,相对标准偏差（RSD）均小于20％。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。     

氟苯尼考对蛋鸡大肠杆菌病的疗效试验

氟苯尼考又名氟甲砜霉素,是上世纪80年代后期研制成功的、一种新的兽医专用氯霉素类广谱抗菌药,其抗菌活性高于氯霉素及甲砜霉素,尤其对一些耐氯霉素及甲砜霉素的细菌仍表现出较高     

超高效液相色谱串联质谱法检测貉子肉中氯霉素、氟甲砜霉素的残留量

本研究建立了一种针对貉子肉中氯霉素、氟甲砜霉素的超高效液相色谱串联质谱的检测方法。以氘代氯霉素(D5-CAP)为内标,样品经乙腈提取,乙腈饱和正己烷除脂,固相萃取柱净化后,采用多反应监测(MRM)负离子模式,对貉子肉中氯霉素、氟甲砜霉素的残留量进行定量检测。结果表明,2种药物在0.1～5.0μg/mL范围内均呈现良好线性关系,相关系数r均大于0.999。样品中氯霉素和氟甲砜霉素的检测限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,本方法在0.5～2.0μg/kg添加范围内药物回收率为68%～115%,其相对偏差均小于10%。     

水产品中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺酶联免疫多残留测定

将氟苯尼考胺与载体蛋白相连作为抗原免疫动物,获得抗甲砜霉素等药物的抗体,建立了水产品中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的ELISA检测方法。结果显示,人工抗原中氟苯尼考胺与蛋白质分子的结合比约为12∶1,血清效价达到1∶2000倍以上,50%抑制浓度(IC50)为3μg/L左右,3种酰胺醇类药物交叉反应率在30%～156%之间,鱼和虾肌肉组织中的检测限分别为6.3μg/kg和6.1μg/kg,在鱼和虾肌肉组织中三种药物的回收率在40%～120%之间,检测范围为0.2～125μg/L。该方法可同时测定甲砜霉素、氟苯尼考及其标示残留物氟苯尼考胺等3种化合物残留量。方法灵敏度、精密度和准确度均能满足兽药残留筛选检测要求。     

氟苯尼考的理化性质及毒性

氟苯尼考为甲砜霉素的单氟衍生物,是由美国某公司于20世纪80年代末研制开发的新型动物专用氯霉素类广谱抗生素。氟苯尼考与同类的氯霉素和甲砜霉素相比,氟苯尼考具有抗菌活性高、无潜在致再生障碍性贫血等优点,已成为氯霉素禁用后的主要替代药物,在兽医临床上发挥着重要作用。     

氟苯尼考及其制剂的拉曼光谱检测研究

用显微拉曼光谱仪研究了氟苯尼考及其同类药物甲砜霉素、氯霉素的拉曼光谱以及氟苯尼考制剂的拉曼光谱,并对其拉曼光谱进行了简单分析。结果表明该方法使用简单,分析速度快,能准确区别氟苯尼考、甲砜霉素、氯霉素三种药物结构上的差别,能初步判断制剂是否为可疑假兽药,是一种快速、识别率高的定性方法。     

氟苯尼考

氟苯尼考(氟甲砜霉素,Florfenicol)为人工合成的甲砜霉素单氟衍生物。【性状】　白色或类白色的结晶性粉末;无臭。在二甲基甲酰胺中极易溶解,在甲醇中溶解,在冰醋酸中略溶,在水或氯仿中极微溶解。0.5%水溶液的pH值应为4.5～6.5。【药理】　药效学　抗菌谱与抗菌活性略优于氯霉素与甲砜霉素,对多种革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌及支原体等均有作用。其对牛呼吸道病病原菌的MIC50与MIC90(μg/mL)分别为:溶血性巴斯德氏菌0.50,1.00;多杀性巴斯德氏菌0.50,0.50;昏睡嗜血杆菌0.25,0.5。对猪胸膜肺炎放线杆菌的MIC为0.2～1.56μg/mL。对耐…     

氟苯尼考对氯霉素检测干扰的探讨

氟苯尼考(学名:氟甲砜霉素,Florfenicol)是新一代氯霉素类兽用合成抗菌素,其结构与氯霉素相似,但抗菌活性、抗菌谱及不良反应方面明显优于甲砜霉素和氯霉素,尤其是对某些药物(包括氯霉素和甲矾霉素)耐药菌株呈现高度的敏感性,且无潜在致再生障碍性贫血的危险,残留低,在规定休药     

GC法测定市售动物源性中药材地龙、水蛭中3种氯霉素类药物的残留量

为了建立柱前衍生-GC-ECD法同时测定市售动物源性中药材地龙、水蛭中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素3种氯霉素类抗生素残留量的方法,样品经乙酸乙酯超声提取,旋转蒸干后,提取物溶于4%氯化钠溶液,经正己烷去脂,液液分配净化。再加BSTFA-TMCS衍生化反应后氮气吹干,正己烷定容进样分析,外标法定量。结果表明,氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素在0.1~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数r~2≥0.9989;空白样品加标实验表明,氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素在1、5、10μg/kg这3个添加水平下的回收率为62.9%~100.8%,RSD16%,其检出限分别为0.05、0.1、0.1μg/kg。该方法简便快捷,准确度和精密度高,适用于地龙、水蛭中氯霉素类药物的残留测定。     

虾肉中氯霉素甲砜霉素氟苯尼考及氟苯尼考胺残留气相色谱-微电子捕获检测法

氯霉素类药物是一类广谱抗生素，主要包括氯霉素（CAP）、甲砜霉素（TAP）和氟苯尼考（FF），兽医临床上用于治疗畜禽的细菌性疾病。但由于氯霉素具有抑制造血功能及引起再生障碍性贫血等毒性作用，因此许多国家都禁止将其应用于食品动物。甲砜霉素的毒性较氯霉素低，但其抗菌效能不及氯霉素。而氟苯尼考作为新型氯霉素类抗生素，在安全性和有效性方面比氯霉素和甲砜霉素具有明显的优势，已在养殖业中大规模使用，但由于兽医临床的滥用、误用，细菌耐药性问题越来越严重，因此我国、欧盟及美国均规定了动物组织中氟苯尼考的最大残留限量。     

鸡、猪组织中甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺残留量测定的GC-MS法建立

为监控鸡和猪组织中酰胺醇类药物残留,保障畜禽产品质量安全,建立了同时测定鸡和猪组织中甲砜霉素(TAP)、氟苯尼考(FF)及其代谢物氟苯尼考胺(FFA)残留量的气相色谱-质谱法(GC-MS)。样品经2%氨化乙酸乙酯溶液提取,PEP-2固相萃取柱净化,N,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)衍生,气相色谱-质谱法测定,内标法定量。结果显示,甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在5～5000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999。本方法在鸡、猪肌肉、皮+脂(脂肪)、肝脏和肾脏中的检出限均为5μg/kg,定量限均为10μg/kg,在鸡和猪各空白组织添加10～5000μg/kg浓度水平下,其平均回收率在88.1%～106.4%之间,相对标准偏差在1.5%～10.8%之间。结果表明:本方法准确可靠,普遍适用于鸡和猪各组织中TAP、FF、FFA残留量的检测。     

氟苯尼考的研究进展及应用

氟苯尼考(FlorFenicol),又称氟甲砜霉素,是氯霉素类广谱抗菌药物中甲砜霉素的3位氟衍生物。氟苯尼考是美国先灵-葆雅(ScheringPlough)公司于1988年成功研制的一种新型兽医     

高效液相色谱法检测鱼肉中甲砜霉素残留的研究

用高效液相色谱法检测鱼肉中甲砜霉素残留。采用乙酸乙脂超声波提取鱼肉中残留的甲砜霉素,紫外检测波长225nm,流动相为甲醇:水[60:40(V/V)],流速1.2ml/min,进样量10μl,用色谱柱分离后在高效液相色谱仪上进行检测。在以上色谱条件下,内标物氟苯尼考的均保留时间为1.970min;甲砜霉素的均保留时间为2.239min,在鱼肉中的最低检测限为0.05μg/g,标准曲线的线性范围为0.02～16μg/ml,线性相关系数为0.9998。甲砜霉素浓度为0.05、0.5、40μg/g时鱼肉回收药物的均回收率为92.08%～105.38%;批间变异系数分别为3.61%、2.33%、3.56%。结果表明,高效液相色谱法是一种快速、灵敏、可靠的检测鱼肉中甲砜霉素残留的分析方法。     

氟苯尼考

<正>氟苯尼考是一种氯霉素类的兽用广谱抗菌药,抗菌活性高于氯霉素及甲砜霉素,尤其对一些耐氯霉素及甲砜霉素的细菌仍然表现出较高的抗菌活性。特点如下:(1)具有极广的抗菌谱,对革兰氏阳性菌及阴性菌皆有强大的杀灭作用,对厌氧革兰     

氟苯尼考的作用机理及其临床应用

1概述 氟苯尼考(Florfenicol),又名氟洛芬、氟苯尼考、氟甲砜霉素,化学名称:D(+)-苏-1-对甲砜基苯基-2-二氯乙酰氨基-3-氟丙醇,是八十年代后期成功研制的一种新的兽医专用氯霉素类的化学合成广谱抗菌药物,是白色、类白色的结晶性粉末,无臭.在二甲基甲酰胺中极易溶解,在甲醇中溶解,在冰醋酸中略溶,在水或氯仿中极微溶解.0.5％水溶液pH值为4.5～6.5[1-2]. 2作用机理 氟苯尼考属广谱抑菌性抗生素,是甲砜霉素(Thi-amphenicol)的单氟衍生物,是氯霉素的结构同系物,作用机理及抗菌谱同甲砜霉素和氯霉素(Chloramphenicol),三者结构见图1.通过脂溶性可弥散进入细菌细胞内,主要作用于细菌70s核糖体的50s亚基,能抑制细菌70s核糖体,与50s亚基结合,抑制肽酰基转移酶,从而抑制肽链的延伸,使肽酶的增长受阻,抑制了肽链的形成,从而阻止细菌蛋白质的合成,因而对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有抑制作用,达到抗菌目的.     

氟苯尼考粉对鸡金黄色葡萄球菌病的疗效试验

氟苯尼考(Florphenicol，又名氟甲砜霉素，是一种新型兽医专用氯霉素类抗菌药物，其抗菌谱广，吸收好，安全，对敏感菌所致的禽畜细菌性疾病治疗效果显著。氟苯尼考对耐氯霉素及甲砜霉素的细菌仍然敏感，如金黄色葡萄球菌，大肠埃希氏菌、多杀性巴氏杆菌、奇异变形杆菌、胸膜肺炎放线杆菌与伤寒沙门氏菌等，而且氟苯尼考无氯霉素的再生障碍性贫血的不良反应，     

氟苯尼考对猪呼吸与消化系统疾病的防治

氟苯尼考（Floffenicol）又名氟甲砜霉素,是在二十世纪八十年代后期成功研制的一种兽用氯霉素类的广谱抗菌药,1990年首次在日本上市。氟苯尼考为氯霉素的结构同系物,作用机理及抗菌谱与氯霉素和甲砜霉素相似,能与50S亚基结合,抑制酞酰基转移酶,从而抑制酞链的延伸,干扰蛋白质合成,对多种革兰氏阳性菌、阴性菌及支原体等有较强的抗菌活性。