茶区土壤有机氯农药残留调查分析

采用气相色谱对采自福建省21个茶园的土壤样本中的有机氯农药六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)含量进行分析。结果表明,在被调查茶园土壤中,HCHs和DDTs均有不同程度检出,其中HCHs的残留总量为0.10μg.kg-1,DDT的残留总量为0.18μg.kg-1,HCHs以β-666和α-666为主,DDTs以pp-dde、pp-ddd和op-ddt为主。高海拔茶园土壤中的HCHs和DDTs残留量高于低海拔地区,同时发现残留量与茶龄呈负相关。从单因子污染指数和综合污染指数分析,土壤中HCHs和DDTs的残留量尚未超标,土壤总体处于无污染状态,符合自然土壤级别机制标准,适合茶树种植。     

北京市农田土壤中有机氯农药残留的空间分析

【目的】通过在北京平原区农田采取的131个表层土壤样品的化验分析，研究土壤中有机氯农药六六六（HCH）和滴滴涕（DDT）残留总量及异构体、代谢物含量的空间变异特征。【方法】样品测定结果采用传统统计分析，半方差结构和模型拟合的地统计分析以及结合普通Kriging 和反比距离插值方法进行分析。【结果】传统统计分析表明，土壤中残留HCH和DDT的异构体、代谢物及总量均服从对数正态分布，并全部属于强变异。基于半方差结构和模型拟合的地统计分析， -HCH、 -HCH和HCH总量没有空间变异结构方差，而其它农药含量存在空间变异结构方差、且可分别用指数模型或高斯模型拟合。模型拟合的结果看出α-HCH、DDT总量及其异构体以较大范围的变异为主（变程大于18 km），而 -HCH的变程只是2.73 km。趋势分析表明DDT的异构体、代谢物及总量都存在明显的趋势效应，而HCH及其异构体中只有 -HCH 和 -HCH略有趋势效应。结合普通Kriging和反比距离插值方法，获得了土壤有机氯农药残留含量的等值线图，并分析了其空间分布规律。【结论】所有土壤样本中的六六六含量和 85%的土壤样本的滴滴涕农药含量均达到国家《土壤环境质量标准》(GB15618-1995)一级标准（<0.05 mg·kg-1），残留污染较轻。     

气相色谱法测定土壤中有机氯类农药残留

采用毛细管柱、ECD检测器测定土壤中α-666、β-666、γ-666、δ-666、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p’-DDT 8种机氯类农药残留。样品经乙腈提取,弗罗里矽柱净化,氮吹仪浓缩定容后即可直接进样,取代索式法提取、浓硫酸净化及旋转蒸发仪浓缩,该方法操作简单省时,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,能满足实验室农残限量检测需要。     

连翘等3种中药材中有机氯农药残留量研究

对中药材连翘中有机氯农药残留量测定的气相色谱方法进行了研究。样品中的农药用丙酮水进行提取 ,经二氯甲烷液液分配 ,浓硫酸磺化净化 ,用气相色谱OV - 170 1毛细管柱内标法进行检测。方法的最低检出浓度 :5 0× 10 -4 μg/mL～ 2 5× 10 -5μg/mL ;回收率 :81 5 5 %～ 10 5 2 5 % ;精密度 :0 0 16 %～ 3 32 %。并应用该方法对连翘、蒺藜和南沙参中有机氯农药残留量进行了测定。结果表明 :这 3种中药材中均有不同程度的有机氯农药残留 ,但基本上未超过国家标准中人参有机氯农药最大允许残留限量     

湖州地区土壤有机氯农药残留特征

2010年4月间采集了浙江省湖州地区的18个土壤表层样品,使用GC - ECD方法测定样品中六六六、滴滴涕等有机氯农药的含量.研究范围内六六六和滴滴涕类有机氯农药检出率为100％.OCPs总残留量平均值为9.12 ng/g,其中DDTs占总量的63％,是残留OCPs的主要成分.土壤中总有机碳与OCPs有显著的相关性.土壤中有机氯农药残留特征大体相同,同其他地区比较,残留水平偏低.区域内可能存在新的OCPs外源输入,须引起关注.对照国家《土壤环境质量标准》,采用单项污染指数法和综合污染指数法对土壤的有机氯污染指标进行了环境质量评价,结果表明该地区土壤环境质量总体优良.     

中药材中有机氯类农药的GC-NCI-MS分析

采用气相色谱(负化学电离)质谱联用法和选择离子监测(SIM)技术对中药材有机氯农药残留的检测方法进行研究,结果表明,该法排除了杂质的干扰,提高了分析灵敏度,是有效、实用的有机氯农药残留量检测方法。     

桔梗等3种中药材有机氯农药残留研究

采用丙酮水提取体系、二氯甲烷液液分配、浓硫酸磺化净化技术、气相色谱OV－1701毛细管柱内标法对桔梗、牛蒡子和两头尖中有机氯农药残留进行了研究，结果表明：这3种中药材中均有不同程度的有机氯农药残留，但基本上未超过国家标准中人参有机氯农药最大允许残留限量。     

微山湖地区农田土壤中残留有机氯农药的研究

利用GC-ECD法对微山湖流域各种类型土壤(园地、水田、旱田、菜地)中有机氯农药进行分析测定。所测样品中有机氯农药DDTs、HCHs每个采样点均有检出。与国内其他地区土壤/沉积物中DDTs、HCHs的含量相比,微山湖流域土壤中机氯农药含量相对较低。DDT及其代谢产物的残留明显高于HCH的同系物。不同土壤利用类型之间的含量存在明显差异,水田土壤高于菜地土壤。     

滇池流域农田土壤有机氯农药残留特征

在滇池流域农田,重点是滇池滨湖区和入滇河流柴河流域,选择不同土地利用类型、不同种植年限大棚采集土壤样品进行气相色谱(ECD)分析。结果表明,试区土壤中有机氯农药(OCPS)检出率为95.9%,OCPS的残留量范围、平均值分别为nd～63.4μg·kg-1、6.3μg·kg-1,以p,p′-DDE为主要残留物,98.3%的样点达到国家《土壤环境质量标准》一级标准(<50μg·kg-1)。与国内同类报道相比,滇池周边土壤中OCPS的残留较低。不同土地利用类型有机氯残留量排序为:设施栽培>水稻田>露天菜地>荒草地>坡耕地;不同大棚种植年限土壤中,棚龄长于15a的OCPS残留量要明显高于棚龄短于15a的,而棚龄短于15a的,土壤中OCPS含量差异不明显。     

太湖地区蔬菜地土壤中有机氯农药残留的变化

有机氯农药(Organochlorine pesticides,OCPs)从1983年在中国蔬菜地中已被禁止使用,但由于其高残留和高毒性,至今依然对生态安全和人类健康产生潜在威胁.本研究采用现场采样及室内分析方法,分别对太湖地区不同利用时间(分别为1、5、10、15、20、30、50 a)蔬菜地的OCPs残留进行研究,并以附近水稻田作为对照.结果表明,(1)表层(0～15 cm)和下层(15～30 cm)没有显著性差异,OCPs含量范围为19.81～45.0ng·g-1(平均值为32.5 ng·g-1),OCPs从1～15 a逐渐增加,15～50 a又呈逐渐减少趋势;(2)测定土壤的∑DDT,∑HCH (Hexachlorocyclohexane),HCB(Hexachlorobenzene),狄氏剂(Dieldrin),异狄氏剂(Endrin),五氯硝基苯(Pentachloronitrobenzene,PCNB),硫丹(α-Endosulfan)的检出率均高达100%;(3)其中,∑DDT和∑HCH占OCP的主要成分(平均为80%),大部分都低于中国土壤环境质量标准(GB15618-95)一级标准含量(50 ng·g-1);(4)从α-HCH/γ-HCH,DDE/DDT的比率看,在1983年中国禁用后,太湖地区的蔬菜田中依然有新的HCHs和DDTs进入土壤.     

三苄基杯[6]芳烃固相微萃取-气相色谱联用测定中草药中有机氯含量

采用三苄基杯[6]芳烃/羟基硅油(C[6]/OH-TSO)探头固相微萃取(SPME)与气相色谱(GC)联用测定中草药中有机氯农药的残留量。结果表明:萃取温度为70℃,时间为30 min,加入NaCl 2.0 g时,C[6]/OH-TSO探头对有机氯农药的萃取效果最佳。8种有机氯农药的加标回收率在88.56%~103.2%,相对标准偏差在6.23%~9.85%,能满足中草药中有机氯农药残留的检测要求。     

中药材中有机磷农药残留研究进展

对中药材中有机磷农药残留分析的前处理技术及检测方法进行了综述,并对中药材中有机磷农药残留的污染状况进行了分析和讨论。针对目前中药材中有机磷农药残留的前处理技术、检测方法和减少残留污染,提出了建议。     

我国中药材化学农药残留污染现状与防治方法

我国的中药材中普遍存在农药残留，这不仅不利于用药者的身体健康，而且还极大地阻碍了我国中草药行业在国内、国际的发展。本文综述了我国中药材农药残留的来源、现状及相应的防治措施，使得从源头上减少乃至避免农药进入中草药作物及其成药成为可能。     

玉溪烟叶有机氯、拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留分析

建立了一种同时测定烟草中18种有机氯杀虫剂和8种拟除虫菊酯类杀虫剂残留的固相萃取气相色谱分析方法。采用Elite-5MS弹性石英毛细管柱为分离柱,内标法定量。结果表明,样品的加标回收率在83.28%～102.33%,相对标准偏差(RSD)为2.86%～5.44%,并对12个玉溪采集的烟叶样品进行了实际有机氯杀虫剂和拟除虫菊酯类杀虫剂残留的测定,发现样品中未检测到有机氯杀虫剂,只检测到微量拟除虫菊酯类杀虫剂。与各种农药含量限量指标比较,玉溪烟叶达到了无公害烟叶的标准,玉溪地区具有发展无公害优质烟叶的条件。     

天津市郊污灌区农田土壤中的有机氯农药残留

采用农田现场采样及室内测试方法,分析了天津地区污灌农田代表性样地BHC及DDT等8种有机氯农药的残留状况。结果表明,各污染物的检出率均为100%,该地区有机氯污染物以β-BHC和p,p'-DDE为主,β-BHC的最高残留量达到了12.84μg·g-1。常年污灌的样地污染程度最严重,而无污水灌溉的旱地污染较轻。     

中药材农药残留研究现状

通过查阅国内外文献,综述了中药材中农药残留研究现状及存在问题,并提出提高中药材农药残留研究水平的对策。     

核桃中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定

以核桃果仁作为试验材料,采用固相萃取(SPE)法处理后,结合气相色谱—电子捕获检测器(GC-ECD),研究了核桃中有机氯和拟除虫菊酯农药残留。结果表明：6种农药在30 min内得到很好的分离,在10.0μg.kg^-1～500μg.kg^-1浓度范围内线性关系良好(R²>0.999)。最低检出浓度为0.2μg.kg^-1～4.5μg.kg^-1,在加标100μg.kg^-1～200μg.kg^-1 浓度范围内,平均加标回收率为81.2%～98.9%,相对标准偏差分别为1.5%～4.5%(<10%)(n=5)。结论：固相萃取(SPE)法加标回收率高,相对偏差小,是核桃中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的首选方法。     

茶叶中有机氯农药的分析技术研究进展

概述了近年来茶叶中有机氯农药残留分析的前处理技术和测定方法（超声波提取、加速溶剂提取、微波提取、固相萃取、固相微萃取技术及气相色谱、气相色谱-质谱联用技术）的研究进展,并指出了今后的发展方向.     

沉积物样品有机氯农药残留分析的前处理技术研究进展

概述了近年来沉积物样品中有机氯农药残留分析的前处理技术,包括微波提取、加速溶剂提取、超临界流体萃取、超声波提取、固相萃取、固相微萃取技术,并指出未来环境样品中农药残留分析的发展方向。     

GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量

[目的]建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS)测定人参中17种有机氯类农药残留量。[方法]对不同产地人参样品利用丙酮水溶液超声进行提取,加入二氯甲烷及氯化钠,并应用盐析原理使有机相与水相较好分层,使农药由水相进入有机相,取出一部分有机相浓缩净化,提取液采用GC-MS,经以键合交联5%苯基甲基硅氧烷为固定液(HP-5)的毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),初始温度60℃,保持0.3 min,以60℃/min升至170℃,再以10℃/min升至220℃,保持10 min,再以1℃/min升至240℃,15℃/min升至280℃,保持5 min的程序升温过程进行检测分析。[结果]17种有机氯类农药在1.00～106.00 ng/mL范围内线性关系良好,检测限为0.005～0.020 mg/kg,3个水平的添加回收率在75%～120%。[结论]该方法简单、灵敏、稳定、可靠,可用于测定人参中17种有机氯类农药残留量。