蔬菜中多菌灵残留量的高效液相色谱法测定方法

建立了蔬菜中多菌灵残留量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。样品以乙睛萃取,分取一定体积后氮吹,用pH值7.0的高纯水溶解,再经Oasis-MCXSPE小柱的净化和浓缩后上机检测。以安捷伦公司生产的EclipseXDB-C18柱(粒径5μm,4.60mm×250mm)进行分析,流动相(V磷酸盐∶V乙睛=76∶24),流速为1.0ml/min,波长282nm。蔬菜样品中多菌灵的平均回收率为93.4%～98.1%,相对标准偏差(RSD)≤3.85%,方法检出限为0.01mg/kg。     

桃中多菌灵残留动态和最终残留分析

采用高效液相色谱(HPLC)测定桃中多菌灵的残留量,并探讨了不同用药模式下多菌灵在桃中的残留动态和最终残留量.结果表明,多菌灵稀释1000倍用药残留动态方程为C=4.648e-0.153 t,半衰期4.54 d;稀释500倍用药残留量动态方程为C=7.079e-0.104 t,半衰期6.70 d.最终残留显示,果皮中多菌灵含量均高于果肉中的含量,未清洗果皮的多菌灵含量高于清洗果皮的含量.     

HPLC法检测黄瓜及土壤中多菌灵的残留量

研究了适应于黄瓜和土壤样品中多菌灵残留量测定的高效液相色谱分析方法.样品经丙酮/水=7/3(V/V)提取,在调节pH值的条件下,用乙酸乙酯萃取净化,反萃取后浓缩,高效液相色谱(DAD检测器测定),紫外检测波长280nm.该方法的平均回收率为78.50%～90.01%,变异系数4.4%～7.5%,最低检出限为0.05 m...     

HPLC法对苹果中多菌灵残留及其消解动态的测定

通过试验,确定一种简洁有效的方法来测定苹果中多菌灵的残留量。试验表明,苹果样品中多菌灵添加回收率在86.2%￣101.9%之间,最小检出量为1.5ng,满足测定要求。多菌灵在苹果果皮中的消解动态方程为C=5.528e-0.1224d,半衰期为5.65d,果心中的消解方程为C=1.330e-0.1573d,半衰期为4.41d,果肉中的消解方程为C=1.255e-0.2970d,半衰期为2.33d。     

HPLC法测定菊花中多菌灵残留量

建立了干菊花中多菌灵残留的高效液相色谱测定方法,并进行了方法的验证。采用乙酸乙酯/正己烷混合液超声提取干菊花茶中多菌灵残留,Pro Elut PXC 60mg/3ml小柱净化,高效液相色谱(DAD)检测。做样品中不同水平多菌灵的添加回收试验,方法的回收率为76.5~93.2%,相对标准偏差均小于3.0%。     

HPLC法测定常见蔬菜水果中多菌灵、噻菌灵和苯菌灵残留量

建立了植物源性食品中多菌灵、噻菌灵和苯菌灵的高效液相色谱多残留简捷并可靠的检测方法。样品经乙腈提取,MCX固相萃取柱净化后,采用HPLC法测定,以甲醇-0．1％甲酸水溶液为流动相,1．0mL／min等度洗脱．在0．1～20μg／mL范围内,多菌灵和噻菌灵的峰面积与其浓度呈线性相关。R≥0．9998,检出限均为25μg／kg,添加回收率91．0％～103．5％,变异系数0．44％～8．96％。     

土壤中多菌灵残留量的高效液相色谱法测定

土壤中多菌灵用80%甲醇提取、高效液相色谱测定,方法快捷,节省溶剂。砂壤土和粘土多菌灵的回收率分别为94.2—97.2%和72.4—88.6%。     

多菌灵与三唑酮混合制剂的液相色谱分析方法研究

采用反相高效液相色谱法对36%多.酮悬浮剂中多菌灵和三唑酮进行定量测定。结果表明,该方法的变异系数、标准偏差、平均回收率、线性相关系数分别为0.21%、0.84%,0.000 699、0.000 301,98.45%、99.06%,0.999 9、0.998 7。     

大豆植株及土壤中多菌灵残留分析方法的研究

建立多菌灵在土壤和大豆中的残留测定方法。样品以丙酮提取,三氯甲烷萃取,硅胶柱净化,液相色谱测定,最小检出量为0 5×10-9g。土壤、大豆鲜植株和子粒中多菌灵最低检出质量分数为0 002,0 005mg kg。添加标准样品的回收率和变异系数分别为91 82%、90 83%、88 59%和1 20%、1 48%、1 42%。     

一种测定番茄中多菌灵残留动态的有效方法：高效液相输液泵与紫…

本文采用Ｐ２０００型泵与ＵＶ２６０型光谱仪及其流动池附件联用的方法，在光谱仪时间扫描方式中得到色谱流出曲线图，并采用光谱仪的六波长方式对峰面积进行积分，替代高效液相色谱仪对番茄中多菌灵的消解状态及动态残留量进行了研究。     

高效液相色谱法-荧光检测器同时检测龙眼中多菌灵和噻菌灵残留

建立了同时检测龙眼中多菌灵和噻菌灵残留的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,硅胶柱净化,然后采用高效液相色谱法-荧光检测器测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。两种杀菌剂在0.01μg/mL～2.00μg/mL范围内线性良好,相关系数分别为0.9990和0.9996。添加两个浓度水平(0.1、0.4μg/mL)两种杀菌剂在龙眼中的回收率均在95.7%～96.2%之间,相对标准偏差不大于2%。方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足龙眼中两种杀菌剂残留的检验工作需要。     

加工过程对柑橘罐头多菌灵残留的影响

研究柑橘罐头加工原料在产前、产中和产后的多菌灵残留变化情况,以及不同加工条件对多菌灵去除率的影响。结果显示,经多菌灵浸泡处理过的柑橘中多菌灵残留量随保存时间的延长先增加后减少。在柑橘罐头加工过程中,酸、碱处理对多菌灵的去除效果最明显。在加工后的罐头产品中,多菌灵残留量保持稳定。研究表明,柑橘罐头加工过程可去除果肉中的多菌灵,适当增加酸、碱用量和漂洗用水量可提高多菌灵的去除率。     

吡虫啉在桃果实中残留分析方法

通过比较研究不同提取溶剂、不同的净化方法及色谱条件等对桃果实中吡虫啉检测效果的影响,筛选出一种适合检测桃果实中吡虫啉残留浓度的方法。该方法经优化后的条件为：样品经乙腈超声提取,弗罗里硅土柱净化,DAD二极管阵列检测器,经高效液相色谱测定。该方法平均添加回收率为90.55%~95.554%,变异系数为2.86%~8.24%,最低检出量为1 ng。     

桃树苹果花叶病(APMV)的RT-PCR检测

本试验比较了4种桃叶片RNA提取方法,建立了RT-PCR桃苹果花叶病检测体系.结果表明:凯基TRIzol试剂法简便快捷,提取的RNA质量较好,可用于RT-PCR.RT-PCR最适反应体系为MgCl2 1.5 mmol/L,引物0.5 μmol/L,模板1.0 μg/50 μl,退火温度为43.5 ℃.采集桃主产区北京、陕西、山东、河北、河南、新疆以及江苏的徐州、无锡、南京等地带叶芽的桃枝样品作为试材,利用RT-CR进行苹果花叶病检测.结果显示,在河北重阳红、山东春雪、无锡朝晖、新疆2号、新疆3号、新疆5号、徐州朝晖发现苹果花叶病毒(APMV).     

苹果中毒死蜱农药残留的GC-NPD测定方法

通过对传统方法的改进,建立了苹果中毒死蜱残留量的气相色谱简捷测定方法。该方法采用乙腈代替丙酮作为提取溶剂,提取液杂质较少;在玻璃衬管内填入石英玻璃棉用于样品净化,用该方法测定的毒死蜱样品添加回收率为92.55%~101.67%,变异系数为1.75%~10.20%,最小检出限为96.6 pg,最小检出浓度为19.3μg/kg,说明该测定方法的灵敏度、准确度和精密度完全可以满足苹果农药残留检测的技术要求。用该方法测定了施用过毒死蜱果园富士和嘎拉苹果的农药残留,结果与传统方法相符。     

香蕉中戊唑醇残留分析方法的比较研究

确立香蕉中戊唑醇残留检测方法,用丙酮∶水(60∶5,V∶V)为萃取溶剂,液液分配后浓缩至近干,定容后用气相色谱(GC-NPD)测定。戊唑醇的最小检出量为1×10-11g,最低检测浓度为0.01 mg.kg-1。香蕉中添加浓度为0.025、0.05、0.5 mg.kg-1,其回收率分别为98.12%~109.23%、70.37%~99.57%和78.13%~94.53%,变异系数分别为5.55%、17.93%和9.58%。该方法的准确度和灵敏度满足农药残留分析的要求。     

番茄中丙森锌残留分析方法研究

采用气相色谱法研究了丙森锌在番茄中的残留分析方法.结果表明,丙森锌酸解后经离子交换树脂净化,酸解产物丙邻二胺(PDA)进行衍生化,衍生化产物过1.5%的硅胶柱后气相色谱仪检测,当添加量为0.05,0.50,5.00mg/kg时,回收率达到92%～101%,变异系数2.4%～12.8%,对番茄的最低检出浓度为0.02mg/kg.     

气相色谱法测定水果中辛硫磷的残留

采用分散基质萃取前处理方法,利用大口径毛细管柱(15m×530μm×0.88/μm)进行水果中辛硫磷残留的气相色谱法测定,并在4家农业部质检中心进行试验验证.结果表明,该方法精密度高(相对相差1.6%～10.9%),准确度好(添加回收率93%～107.8%);测定方法的重复性与再现性好,科克伦检验统计值0.0050～0.7963,格拉布斯检验统计值0.9801～1.4802,狄克逊检验统计值0.1250～0.8172;该方法操作简单快速,能够满足水果辛硫磷残留分析的要求.     

溴氰菊酯在桃子上的残留动态研究

1986～1987年期间,作者在浙江临安和山东泰安分别用溴氰菊酯对桃子进行了残留动态研究。结果表明:在桃子结果期间,用2.5％溴氰菊酯乳油2500倍液喷施两次(最多)或1250倍液喷施两次(限南方),最后一次离采收间隔期为15天,经分析全果残留量均未超过0.05mg/kg的最高残留限量。如将果皮和果肉分开检测,则果肉末检出,而果皮能检出。这说明喷施溴氰菊酯对桃子果肉的食用是较安全的。