高效杀虫剂原料2，6-氟苯胺合成工艺的研究

[目的]优化2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的最佳工艺。[方法]采用2,6二氯苯甲腈法合成2,6二氟苯胺,通过单因素试验,研究各工艺参数对氟代反应、水解反应和霍夫曼重排反应产率的影响。[结果]氟代反应的最佳工艺条件为：DCBN／KF为1.0：2,8,反应前期温度170～180℃,时间2h;反应后期温度230～240℃,时间4h,该条件下,反应产率为88％～90％。水解反应的最佳工艺条件为：硫酸浓度85％,反应温度70℃,反应时间4h,该条件下,水解产率为98．4％。霍夫曼重排反应的最佳工艺条件为：反应温度60～70℃,反应时间2h,溴用量16．5～17．0g。[结论]在最佳工艺条件下,2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的产率达68.5％,且易于实现工业化。     

高效杀虫剂原料2,6-二氟苯胺合成工艺的研究

[目的]优化2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的最佳工艺。[方法]采用2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺,通过单因素试验,研究各工艺参数对氟代反应、水解反应和霍夫曼重排反应产率的影响。[结果]氟代反应的最佳工艺条件为:DCBN/KF为1.0∶2.8,反应前期温度170~180℃,时间2 h;反应后期温度230~240℃,时间4 h,该条件下,反应产率为88%~90%。水解反应的最佳工艺条件为:硫酸浓度85%,反应温度70℃,反应时间4 h,该条件下,水解产率为98.4%。霍夫曼重排反应的最佳工艺条件为:反应温度60~70℃,反应时间2 h,溴用量16.5~17.0 g。[结论]在最佳工艺条件下,2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的产率达68.5%,且易于实现工业化。     

丙酸香叶酯的催化合成(英文)

[目的]进行丙酸香叶酯的合成并优化合成条件。[方法]在敞开体系中合成中孔分子筛Al-MCM-41。通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、NH3程序升温脱附(NH3-TPD)、N2吸附-脱附和气相色谱(GC)等方法对所合成样品的结构和催化性能进行表征分析。用其催化合成丙酸香叶酯,考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、反应物配比及催化剂再生对香叶醇酯化反应结果的影响。[结果]合成的样品具有中孔分子筛的六方介孔结构以及良好的长程有序性和结晶度,属于典型的中孔材料,分子筛表面有弱酸中心。最佳的反应条件是n(香叶醇)/n(丙酸)=1.0∶1.5,反应温度为120℃,反应时间为8h,但香叶醇的转化率仅为40.01%,丙酸香叶酯的选择性为70.01%。催化剂使用到第5次时有失活现象,可通过焙烧除去掩盖酸中心的积碳,使催化剂的活性和选择性得到恢复。[结论]得到了丙酸香叶酯的合成优化条件,为进一步研究奠定基础。     

2-羟基-3-氯丙基丙烯酸酯的合成分析

以丙烯酸(AA)与环氧氯丙烷(ECH)开环酯化合成2-羟-3-氯丙基丙烯酸酯。研究分析不同金属有机络合物以及相关因素对合成的影响。合成的适宜条件为:反应温度90℃,环烷酸铁为催化剂,占反应物总重量的1%;n(环氧氯丙烷)∶n(丙烯酸)=1.2,酸转化率98%;产物在316 Pa,89~91.5℃时减压蒸馏,收率94.7%。     

1种新的对甲氧基苯甲醛的合成方法

[目的]研究1种新的对甲氧基苯甲醛的合成方法。[方法]选用选择性好、对环境无害的过碳酸钠作氧化剂,通过对催化剂的筛选,筛选出对甲基苯甲醚液相选择氧化的Co-Cu-Br催化体系,考察了添加不同离子对催化对甲基苯甲醚氧化合成对甲氧基苯甲醛的影响。[结果]Co（Ac）2-Cu（Ac）2-KBr复合体系具有较好的催化效果,在HAc溶剂,常压,65℃,n（Co）∶n（Cu）∶n（Br）=5∶1∶1,n（底物）∶n（Co＋Cu＋Br）=100∶1的条件下,转化率可达46.10%,生成对甲氧基苯甲醛的选择性为69.50%。相同的试验条件下,在反应体系中添加适量的Zr4＋或Hf^4＋,对甲基苯甲醚转化率可达60%左右,对甲氧基苯甲醛选择性为60%左右。同时添加Zr^4＋和Hf^4＋,当CZr^4＋=0.0320 mol/L,CHf^4＋=0.0880 mol/L时,底物转化率和醛选择性均约为70%。[结论]该方法是一种利于环保、节能,操作简单、安全的合成方法,具有较高的工业价值。     

室温离子液体催化对羟基苯甲酸乙酯的合成研究

[目的]研究室温离子液体催化对羟基苯甲酸乙酯的合成。[方法]选择4种1,3二烷基咪唑离子液体催化合成对羟基苯甲酸乙酯反应,考察反应温度、反应时间、催化剂用量、酸醇摩尔比对反应产率的影响及离子重复使用性能。[结果]以[BMIm]BF4为催化剂,其用量为3 ml,酸醇摩尔比为1.0∶2.5,反应时间为2.5 h,反应温度为80℃,产率最高,为79.7%;且产物与离子液体催化体系不容而分层,便于分离,离子液体可以稳定重复使用5次。[结论]离子液体可以作为一种新型绿色溶剂,有效催化合成对羟基苯甲酸乙酯反应,并可减少环境污染。     

离子液体催化文冠果种仁油超临界甲醇酯交换法制备生物柴油

利用[C4MIm]HSO4离子液体为催化剂,对其催化文冠果种仁油超临界甲醇酯交换法制备生物柴油进行了研究.考察了醇油摩尔比、反应温度、反应时间、反应压力、催化剂用量及催化剂重复使用对酯交换反应的影响.结果表明,在300℃,醇油摩尔比42∶1,反应时间25 min,反应压力11 MPa,催化剂用量为0.5wt％的优化工艺条件下,产物中甲酯收率可达92.33％,催化剂可重复多次使用.     

B酸离子液体催化剂在生物柴油制备中的应用

针对酸值较高的原料油在转化成生物柴油的过程中易使催化剂失活等问题.制备了Br(o)nsted酸性离子液体1-己基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([C6MIm]HSO4),用于催化菜子油酯交换制备生物柴油.结果表明,在醇油摩尔比n(醇):n(油)=15:1、催化荆用量为原料油质量的8%、反应温度为90℃、反应时间为18h的条件下,生物柴油产率可达94%以上.B酸离子液体催化剂与产品易于分离.重复使用5次以后,仍然保持良好的催化活性.     

离子液体催化大豆油酯交换制备生物柴油的研究

[目的]制备离子液体1-甲基-3-丁基咪唑硫酸氢盐,并以其催化大豆油制备生物柴油。[方法]以大豆油和甲醇为原料,离子液体为催化剂制备生物柴油。考察醇油物质的量比、反应时间、反应温度和离子液体用量对酯交换反应的影响以及离子液体的稳定性。[结果]在醇油物质的量比14：1、反应时间12h、反应温度100℃和离子液体用量为大豆油质量的8％时,生物柴油的收率可以达到90％。[结论]离子液体的稳定性好,可以重复使用。     

利用葡萄糖合成烷基糖苷

[目的]以葡萄糖和十二醇为原料,在酸性催化剂对甲苯磺酸的作用下合成十二烷基糖苷。[方法]逐一考察了各个工艺因素对葡萄糖转化率的影响。[结果]确定了最佳工艺条件：剂糖比为0.010∶1,醇糖比为6∶1,反应温度为130℃,反应时间为3 h。在该条件下,葡萄糖的转化率达到72.5%。[结论]该法具有工艺简单、快速、高效等特点。     

异戊醇和CO_2制备异戊酸异戊酯的反应研究

[目的]以木薯酒精产业的废弃物杂醇油（异戊醇）和CO2为起始原料合成异戊酸异戊酯,探索异戊酸异戊酯的合成条件。[方法]初步探讨了异戊酸异戊酯的合成机理,通过对反应条件的考察得到最佳合成工艺条件。[结果]反应温度、反应压力、CO2与异戊醇体积比及异戊醇进料速率的增加均会使异戊醇的转化率、异戊酸异戊酯的选择性和收率先升高后降低。[结论]异戊酸异戊酯的最佳制备条件为：反应温度为350~400℃,反应压力为0.6 MPa,二氧化碳与异戊醇进料体积比为150∶1,异戊醇进料速度为0.6 ml/min。在此制备条件下,异戊醇的转化率为47.00%,异戊酸异戊酯的产率为20.00%,异戊酸异戊酯的选择性为40.00%。     

菜籽油常压水解制备脂肪酸的研究

[目的]以菜籽油作为原料,在常压下水解制备脂肪酸。[方法]研究在常压下温度（95±5）℃水解菜籽油制备脂肪酸,讨论油水比、催化剂（浓硫酸）、乳化剂（十二烷基苯磺酸钠）用量和时间对菜籽油水解反应的影响。[结果]得出最佳反应条件为：乳化剂用量4％（W/W）,催化剂量15％（W／W）,油水比1：2,水解时间17h。在该条件下,水解产物的酸值达180．3mg／g。[结论]利用菜籽油在常压下进行水解反应,能制备出工业上常用的脂肪酸,而且转化率可达93．8％。     

分子筛改性催化乳酸丁酯制备农药中间体丙烯酸酯的合成研究

[目的]在改性分子筛的作用下,研究了以乳酸丁酯为原料催化制备农药中间体丙烯酸酯的工艺。[方法]考察了K、Ca、La等金属离子改性的NaX、NaY、ZSM-6、ZSM-8等沸石分子筛对乳酸丁酯脱水制备丙烯酸酯的影响。[结果]K/ZSM-6改性分子筛对该脱水过程具有较高的选择性和转化率。最佳反应温度为380℃,空速为3h-1,甲醇与乳酸丁酯的摩尔比为2.0,转化率达到100%,丙烯酸及其酯的总选择性达到了64.3%。     

强酸性阳离子交换树脂催化制备乳酸乙酯研究

[目的]研究强酸性阳离子交换树脂NKC-9催化制备乳酸乙酯。[方法]以乙醇、乳酸为原料,以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,间歇催化合成乳酸乙酯;通过正交试验,考察了反应温度、催化剂用量、酸醇摩尔比对合成乳酸乙酯的影响;并通过重复试验考察了该催化剂的活性。[结果]在不分离产物情况下,制备乳酸乙酯的优化条件为：反应温度为85℃,酸醇摩尔比为0.5∶1,催化剂用量（以乳酸加入质量计）为5%,反应时间为1h,乳酸的转化率达42.48%。[结论]该研究为乳酸乙酯的生产工艺研究提供了理论依据。     

有机碱催化制备马来酸单淀粉酯的研究

[目的]以木薯淀粉为原料制备马来酸单淀粉酯。[方法]将木薯淀粉经乙醇活化之后,以马来酸酐为酯化剂,丙酮为反应溶剂,吡啶为催化剂,采用单因素试验法优化马来酸单淀粉酯的制备条件。[结果]制备马来酸单淀粉酯的最佳工艺条件：活化淀粉用量为1 g,反应温度为50℃,活化淀粉和酸酐的摩尔比为1∶3,吡啶用量为1 ml,反应时间为7 h。[结论]采用最佳的制备条件,制得取代度为0.332的马来酸单淀粉酯。     

氯化铁催化合成氯乙酸异戊酯的研究

[目的]以水合氯化铁为催化剂,以正己烷为带水剂,催化合成氯乙酸异戊酯。[方法]研究醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间以及带水剂用量等因素对酯收率的影响。[结果]水合氯化铁对氯乙酸异戊酯的合成有良好的催化活性。最佳反应条件为：醇酸物质的量比1.2∶1.0,带水剂正己烷用量为15ml,催化剂六水三氯化铁1.5g,在78～105℃下反应1.5h,氯乙酸异戊酯的收率达到93.7%。[结论]该研究为水合氯化铁更好地应用于氯乙酸异戊酯的合成提供了科学依据。