茄子叶中茄尼醇的RP-HPLC分析

[目的]建立测定茄子叶中茄尼醇的RP-HPLC分析方法。[方法]采用Agilent 1100 HPLC,Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相V(甲醇)∶V(乙醇)为60∶40等度洗脱,洗脱流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长210 nm,保留时间约10.720 min。[结果]茄尼醇质量浓度在6.90~220.80μg/ml(R=0.999 5)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)为99.94%,RSD=2.08%。通过与传统提取方法比较,确定最佳的提取方法为微波辐射法。[结论]所建方法具有简便、快速、准确、重复性好的特点,适用于茄子叶中茄尼醇的含量测定。     

HPLC法测定钩藤提取物中钩藤碱的含量

[目的]测定钩藤提取物中有效成分钩藤碱的含量。[方法]采用HPLC法测定钩藤提取物中钩藤碱的含量,色谱柱为DiamonsilC18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为无水甲醇-水(60∶40,V/V)并含10 mmol/L三乙胺,冰醋酸调pH 7.5;柱温为30℃;流速为1.0ml/min;紫外检测波长为254 nm。[结果]钩藤碱浓度在11.0～110.0μg/ml范围内与峰面积的线性关系良好(R=0.999 6),平均回收率为96.84%,RSD为1.46%。[结论]该方法简单、快速、准确,可用于钩藤提取物中钩藤碱的含量测定。     

半夏中β-谷甾醇的含量测定

[目的]建立高效液相色谱法测定半夏中β-谷甾醇的含量。[方法]色谱条件:色谱柱为岛津Shim-Pack VP-ODS C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为无水甲醇,流速为1.0 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃。[结果]β-谷甾醇在0.200～2.000μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为101.07%(n=5),RSD为2.96%;半夏样品中β-谷甾醇含量的平均含量为1.59mg/g。[结论]该方法分离度较好,可用于半夏药材中β-谷甾醇的含量测定。     

锁阳中儿茶素的富集及含量测定

[目的]建立从锁阳中富集儿茶素的方法,并对儿茶素含量进行测定。[方法]用50%乙醇对锁阳进行超声提取,提取物经大孔吸附树脂对儿茶素进行富集,并对儿茶素富集部位进行含量测定。HPLC工作条件为：色谱柱C18（250.0mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈∶0.2%乙酸15∶85（V/V）;柱温为室温;流速1ml/min,检测波长280nm。[结果]锁阳中的儿茶素主要集中在35%乙醇洗脱部分;阴性对照品与样品分离良好,儿茶素的线性范围为0.005～0.040mg/ml（r=0.9999）,回收率为98%,RSD为0.658%。[结论]用大孔吸附树脂可从锁阳提取物中高效地分离纯化富集儿茶素;HPLC检测方法可行,测定误差小,结果较准确,重现性好。     

HPLC-DAD同时检测饲用植物提取物中非法添加喹乙醇和乙酰甲喹的含量

[目的]建立HPLC-DAD同时检测饲用植物提取物中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹的含量。[方法]采用ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,以甲醇-磷酸溶液(0.025 mol/L,三乙胺调节p H=6.0)20∶80(V/V)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长260 nm,柱温40℃,采用二极管阵列紫外检测器(DAD)检测,外标法定量,供试品相应色谱峰的保留时间和光谱图与对照品的进行比较定性。[结果]喹乙醇、乙酰甲喹分离度良好,浓度分别在5.03~201.32、5.04~201.38μg/m L与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.76%、99.28%,RSD分别为0.97%、0.78%,检测限为5 mg/kg,定量限为10 mg/kg。[结论]该方法精密度高、重复性好、操作简便,适用于同时检测饲用植物提取物中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹含量。     

不同方法提取烟叶中的茄尼醇及其生物活性研究

[目的]筛选烟叶中茄尼醇合适的提取方法。[方法]采用1,1-二苯基苦基苯肼(DPPH)法和琼脂平板扩散法,考察3种方法提取的烟叶中茄尼醇的抗氧化性和抑菌活性。[结果]索氏提取、超声提取和超临界提取的皂化后烟叶粉末中的茄尼醇对DPPH的半清除率IC50分别为56.435、4.774、9.48 mg/L,索氏提取、超声提取的未皂化烟叶中的茄尼醇对DPPH的IC50分别为47.224、4.45 mg/L,对照Vc的IC50为13.89 mg/L,茄尼醇和Vc等体积混合清除DPPH的曲线介于两者之间。不同方法提取的茄尼醇的抑菌活性由强到弱依次为:超临界提取>索氏提取>超声提取。皂化对提取物的抗氧化性和抑菌活性都有负面影响。[结论]不同方法提取的烟叶中茄尼醇生物活性由强到弱依次为:超临界提取>索氏提取>超声提取。     

HPLC法测定落葵果实中黄酮类化合物的含量

[目的]建立落葵果实中黄酮类化合物的含量测定方法。[方法]以芦丁为对照品,色谱柱为Eclipse Zorbax XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为无水甲醇-水(55∶45,V/V),流速为0.8 ml/min;检测波长为358 nm,柱温为室温。[结果]在色谱条件下芦丁标准曲线回归方程为Y=20.889X-17.147(R2=0.998 2),在2.00～40.0μg/ml浓度范围内,浓度与峰面积的线性关系良好,平均回收率大于96%,RSD小于2.0%,用该法测得落葵果实黄酮含量为179.0μg/g。[结论]该方法样品处理简单,检测高效快速,结果准确可靠,重现性良好,适合于落葵果实中黄酮类化合物的含量测定。     

RP-HPLC法测定三黄片中黄芩苷和小檗碱的含量

[目的]建立RP-HPLC同时测定三黄片中黄芩苷和小檗碱含量的方法。[方法]采用Kromasil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-浓度2%乙酸水溶液(25∶75,V/V)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为275 nm,进样量为10μl。[结果]黄芩苷和小檗碱的分离效果良好,分别在0.008~0.038、0.004~0.022 mg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.3%(RSD=1.66%)和99.5%(RSD=2.42%)。[结论]该方法简便、准确,分离效果好,可用于三黄片的质量控制。     

高效液相色谱法测定断血流中香蜂草苷的含量

[目的]建立测定断血流中的香蜂草苷含量的方法,考察不同产地断血流中香蜂草苷的含量。[方法]采用Zorbax Eclipse XDB C-18柱(4.6 mm×150 mm,5.0μm),柱温25℃,流动相为甲醇-水(48∶52),流速0.8 ml/min,检测波长285 nm。建立了高效液相色谱法测定断血流中香蜂草苷的含量。[结果]香蜂草苷在20.84~104.20μg/ml的范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率(n=9)为98.63%(RSD=2.57%)。[结论]所建方法快捷简便、准确、重复性好,可作为断血流中香蜂草苷含量检测的方法。     

HPLC法测定留兰香油中柠檬烯

[目的]建立高效液相色谱法测定留兰香油中柠檬烯的含量。[方法]以无水甲醇为外标物,对留兰香油中柠檬烯的含量进行测定。色谱条件:色谱柱为C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为无水甲醇-水(75∶25,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为200 nm,柱温为25℃。[结果]柠檬烯含量在0.21～1.05 mg/ml时,其峰面积与浓度呈线性关系,相关系数R2为0.995,平均回收率为98.0%,RSD为2.6%;计算得留兰香油原料中柠檬烯的含量为24.2%。[结论]该方法简单快速、准确,可用于留兰香油中柠檬烯的含量测定。     

科技论文写作规范——摘要

摘要篇幅以50,300字为宜。试验研究和专题研究类论文,应写成报道性摘要。内容应包括研究工作的目、方法、结果和结论。摘要应具有独立性和自含性,即不阅读全文,就能获得必要的信息。摘要中不出现图、表、化学结构式和非公知公用的符号和术语,也不宜引用文中图、表、公式和参考文献的序号。但中文稿的英方Abstract,可加注主要的图表序号,以便不同语言习惯的读者阅读。     

从废次烟草中提取茄尼醇的工艺研究

[目的]探讨从废次烟草(根、茎、叶)中提取茄尼醇的最佳条件,从而降低茄尼醇的生产成本,以便工业化生产。[方法]通过单因素试验和正交试验,对茄尼醇的提取工艺条件进行了选择与优化。[结果]废次烟草样品最佳浸提条件为:浸提溶剂甲醇∶正已烷为40∶60(V/V),浸提温度40℃,浸提时间3 h,浸提液料比12∶1 ml/g。在最佳浸提条件下对废次烟草的根、茎、叶进行了提取和回收率试验,其提取率分别为0.06%、0.45%、0.66%,其平均回收率(n=5)分别为89.6%、98.4%、102.5%。[结论]茄尼醇是一种弱极性物质,提取溶剂宜选弱极性物质,但考虑到废次烟草本身特点及提取成本,选择组合溶剂较理想且溶剂要适量;茄尼醇在高温下易氧化,故提取温度需温和。     

废次烟草中茄尼醇提取条件的研究

[目的]寻找提取废次烟草中茄尼醇的适宜条件。[方法]以无水乙醇为提取溶剂,分别用超声法和微波法对废次烟草进行提取,研究微波功率、固液比和烟末粒度3因素对微波提取的影响。[结果]结果表明,用无水乙醇作溶剂,微波提取茄尼醇的提取效果明显优于超声提取,且缩短了提取时间;微波提取废次烟草中茄尼醇的适宜条件为:微波功率180W、处理时间3 min、烟末粒度100目,固液(烟末无水乙醇)比11∶00(g/ml)。[结论]该法可用于废次烟草中茄尼醇的提取。     

高纯度茄尼醇的分离及测定

探讨以烟叶浸膏为原料,经醇碱溶液皂化,采用乙醇水溶液和石油醚混合溶液萃取皂化物中的茄尼醇,再以甲醇分离茄尼醇,并经层析柱纯化,制备高纯度茄尼醇;以反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定样品中茄尼醇含量,流动相为乙腈∶异丙醇=7∶3,检测波长为210 nm,流速为1.0 m l/m in,柱温为室温,测定结果是样品中茄尼醇含量达98.51%,平均加样回收率为98.35%,标准偏差为1.75%。     

废次烟叶中茄尼醇的提取纯化工艺研究

[目的]探讨废次烟叶中茄尼醇的提取纯化工艺。[方法]采用超声波辅助提取技术,结合柱色谱法对废次烟草中茄尼醇的提取、分离和纯化进行了研究。[结果]通过正交试验获得茄尼醇最佳提取条件为：超声功率120W,超声时间60min,料液比1：10,提取温度70℃。提取液经皂化、酸化后,用正己烷萃取得到纯度为21.5%的茄尼醇粗品;粗品经重结晶后得到纯度为77.6%的茄尼醇产品;进一步通过柱色谱分离,石油醚-乙酸乙酯（8/1,V/V）洗脱,收集相关流分,结晶得到纯度为99.2%的茄尼醇产品,整个工艺过程中茄尼醇产品的得率为0.512%。[结论]应用超声波辅助提取废次烟叶中的茄尼醇,具有萃取速度快、效率高的优点,适合工业化生产。     

红毛五加叶水提液对羟自由基清除率的测定

[目的]测定红毛五加叶水提液对羟自由基的清除率并评价其抗氧化活性。[方法]利用Fenton反应产生羟自由基,用二甲亚砜（DMSO）捕获羟自由基并与之反应生成甲醛,甲醛经2,4-二硝基苯肼衍生成相应的苯腙,通过HPLC检测加或不加样品时该苯腙的峰面积的变化,从而计算红毛五加叶水提液对羟自由基的清除率。色谱条件：色谱柱为Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm5,μm）,流动相为乙腈-水（65∶35,V/V）,流速为0.8 ml/min,检测波长为365 nm。[结果]Fenton反应体系为2.0 mmol/L Fe2＋＋107.7 mmol/L H2O2＋225.2 mmol/L DMSO;在该反应体系中红毛五加叶水提液清除羟自由基的IC50为0.67 mg/ml（即每1 ml含药材量为0.67 mg）;红毛五加叶总皂苷是清除羟自由基的活性成分。[结论]红毛五加叶水提液能够清除Fenton反应产生的羟自由基,具有较强的抗氧化活性。     

HPLC法测定黄芩毛状根转化产物熊果苷的研究

[目的]建立高效液相色谱法(HPLC)测定黄芩毛状根中熊果苷及残余底物对苯二酚含量的方法。[方法]采用乙醇回流法提取加底物转化后的毛状根,并采用HPIC法测定黄芩毛状根中熊果苷及残余底物对苯二酚的含量。色谱条件:色谱柱为Symmetry-C18(250苷及对苯二酚峰型和分离效果良好,熊果苷标准曲线线性范围为0.100～0.200 mg/ml(R=0.999 1),精密度RSD为1.52%,回收率为98.6%～100.3%。样品中熊果苷的含量为45.5 mg/g;以外标一点法测得毛状根中残留对苯二酚的含量为0.22 mg/g。[结论]该方法准确可靠,可用于黄芩毛状根转化产物熊果苷及残余底物对苯二酚的含量测定。     

高效液相色谱－荧光法测定甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在烟叶及土壤中的残留及消解动态

[目的]建立柱前衍生高效液相色谱-荧光法测定烟叶和土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的方法。[方法]样品经乙腈提取,分散固相萃取净化,以N-甲基咪唑和三氟乙酸酐进行柱前衍生,衍生物用高效液相色谱-荧光法测定。[结果]当添加浓度为0.000 5~1.000 0 mg/kg时,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的平均添加回收率均超过90%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~5.5%。在鲜烟叶、干烟叶和土壤中,方法最低检出浓度(LOQ)分别为0.004、0.008和0.000 5 mg/kg。采用所建方法测定了2014~2015年山东、四川烟叶和土壤样品中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的消解动态及最终残留,结果表明,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在烟叶和土壤中消解半衰期为4.4~5.4和1.6~2.6 d。按照2.25和3.375 g a.i./hm2用量,分别施药2~3次,采收间隔期7 d时,烤后烟叶样品中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量低于0.2 mg/kg。[结论]该方法操作简便,有机溶剂用量少,符合农药残留检测技术对灵敏度、准确度及精密度的要求。