GC-MS法测定猪肝、猪尿中盐酸克伦特罗残留量的研究

采用乙酸乙酯提取、利用盐酸克伦特罗易溶于酸性溶液的特点进行液液分配、固相萃取相结合的方法提取组织中残留的盐酸克伦特罗,用双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化,毛细管气相色谱/质谱联用(选择离子检测模式,检测离子M/Z为862、122、622、77)对衍生化物进行检测分析。结果显示,不同添加浓度的盐酸克伦特罗在猪肝中的平均回收率在85%~95%,批内变异系数在4.8%~8.2%,实际检出限:猪肝为0.30μg/kg,猪尿为0.25μg/L。     

宁波市盐酸克仑特罗使用的监控与消长动态

为了监控宁波市违法使用盐酸克仑特罗作饲料添加剂以及盐酸克仑特罗在商品猪肉与可食组织内的残留情况,于1999-2002连续4年,通过在集贸市场、生猪定点屠宰场、猪场及饲料生产企业分期分批抽取相关样品计2 766份,检测了样品中的盐酸克仑特罗残留,按场所、区域、猪体部位及尿样进行分类分析,并探讨了不同年份的消长规律.结果发现,盐酸克仑特罗残留总检出率为18.8%,场所之间以定点屠宰场检出率为最高,达31.3%,饲料厂检出率最低,为3.3%.在宁波市管内不同区域的检出率差异明显,说明盐酸克仑特罗的使用存在明显的区域性;而外地与本地生猪相关样品残留物检出经比较无显著差异(P>0.05).在不同的猪体部位的检出率和含量存在明显差异,以猪毛检出率为最高30.8%(4/13),猪尿中含量最高,而猪肉与其他可食组织检出率为10.5%.2002年检出率比前一年呈非常显著下降(P<0.01),表明日益完善的相关法律、法规体系是制止违法使用违禁药物行为的有效手段.     

GC-MS法测定动物组织中盐酸克伦特罗前处理方法的研究

[目的]建立一种简单、准确、快速而又重现性好的气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定动物组织中盐酸克伦特罗的预处理方法。[方法]以猪肝为原料,预处理方法是样品在碱化的条件下用乙酸乙酯提取,用酸性水溶液反萃取,SCX固相萃取小柱净化,经双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BTSFA)衍生后,再采用气质联用仪进行检测其盐酸克伦特罗的含量。[结果]研究显示,该方法下盐酸克伦特罗的回收率为85%~95%,检出限可达0.5μg/kg。[结论]采用气相色谱-质谱联用法测定动物组织中盐酸克伦特罗的精密度高,重现性好,方法可靠。     

饲料中硝基咪唑类药物的GC-MS检测方法

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定饲料中硝基咪唑类药物的含量,通过色谱分离,发现保留时间与标准一致,线性关系良好,检出限为0.20～0.63 ng/kg,回收率为83.7%～95.4%,此外日内和日间的变异系数均小于15%。结果表明,GC-MS法适用于饲料中的硝基咪唑类药物的含量测定。     

克仑特罗在猪肝脏中残留检测的ELISA法研究

本研究旨在用ELISA试剂盒建立一种简便、可靠的猪肝脏中克仑特罗残留的检测方法。添加了适量克仑特罗标准工作液的肝脏样品同 5倍 0 .1mol/L的盐酸溶液匀浆 ,冻藏、解冻后离心。上清液用正已烷萃取脂溶性杂质 ,再用氢氧化钠溶液调节pH至 1 2。用异丁醇提取待测药物 ,将提取液在 6 0℃用氮气吹干。用 1mL试剂盒中的稀释液将残渣溶解后 ,用ELISA法在 4 50nm处检测克仑特罗的含量。该方法的线性范围为 0 .1 3～ 5.3ng/mL ,回归方程为y=- 1 .80 0x 2 .2 85,相关系数r=0 .997,最低检测限为 0 .1 3ng/mL ,最低可定量限为 0 .2 5ng/g,浓度为 0 .2 7、0 .53和 1 .0 6ng/g时的回收率分别为 6 8.9%、72 .7%和 77.4 % ,CV <2 0 %。本法的可靠定量限低于克仑特罗在动物肝脏中的最高残留限量 ,且回收率和变异系数均能满足残留检测的要求 ,是一种较简便、可靠的克仑特罗在猪肝脏中残留的快速检测方法     

猪肉中盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺残留量检测气质联用法探讨

根据贵阳市农产品质量安全监督检验测试中心试验室检测技术水平,对气相色谱-质谱测定猪肉中盐酸克伦特罗、盐酸莱克多巴胺残留量的方法进行了探讨。试样用甲醇提取和离子交换固相萃取柱净化,氮气吹干,用衍生化试剂99%双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+1%三甲基氯硅烷(TMCS)进行衍生,用正己烷定容,于气相色谱-质谱仪上进行测定。结果表明:盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺在5～500 ng/ml范围内均有很好的线性关系。试样中盐酸克伦特罗的平均回收率为95.40%～99.94%,相对标准偏差(RSD)≤3.55%;盐酸莱克多巴胺的平均回收率为96.60%～99.96%,相对标准偏差(RSD)≤3.35%。该方法检测限为盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺均为0.5μg/kg。     

盐酸林可霉素制剂中对乙酰氨基酚检测方法的研究

采用Waters AtlantisT3(4.6 mm×250 mm,5μm)C18色谱柱,以磷酸盐缓冲液-甲醇(70∶30)作为流动相进行等度洗脱(流速1.0 m L/min);采用二极管阵列检测器,检测波长244 nm;进样量20μL,建立盐酸林可霉素制剂中非法添加对乙酰氨基酚检测的高效液相色谱方法。结果表明:对乙酰氨基酚在进样浓度0.02014~0.4028 mg/m L范围内均呈良好线性关系(R2=1.0000),平均回收率分别为100.15%(盐酸林可霉素注射液)和99.90%(盐酸林可霉素可溶性粉),检出限为0.01 mg/m L。该方法简便、准确、可行,适用于盐酸林可霉素制剂中非法添加对乙酰氨基酚的检测。     

盐酸克伦特罗检测方法研究进展

综述了盐酸克伦特罗的化学性质、危害、检测方法以及检测技术发展趋势.综合考虑各方法的优缺点,指出现在最常用的两种检测方法是气相色谱-质谱法(GC-MS)和酶联免疫分析技术(EIA);生物传感器技术和生物芯片是盐酸克伦特罗检测技术的发展趋势.     

乙酰甲胺磷水解动力学研究

采用气谱-质谱联用的分析方法,研究了乙酰甲胺磷在不同pH和温度条件下的水解动力学.结果表明,乙酰甲胺磷在酸性条件下比较稳定,不易水解,在碱性条件下水解速率较快,25℃时,乙酰甲胺磷在pH5.0,7.0,9.0水解速率常数分别为5.3×10-3,1.99×10-2,7.42×10-2 d-1,半衰期分别为130.8,34.83,9.34 d;50℃时,水解速率常数为1.012×10-1,2.04×10-1,7.542×10-1 d-1,半衰期为6.85,3.40,0.92 d.温度升高有利于乙酰甲胺磷的水解反应,pH5.0,7.0,9.0缓冲溶液中的水解活化能分别为94.38,74.47,74.19 kJ/mol;在酸性环境中,水解速率受温度影响更为显著.     

六安地区青菜中有机磷农药残留的GC-MS快速检测方法研究

对六安地区青菜中常用的有机磷农药的残留采用气相色谱-质谱联用仪进行快速检测分析。分析时间通过优化色谱条件得到缩短,以选择离子方式（SIM）,采用保留时间和特征离子进行定性与定量。结果表明,此方法检出限为0．01—0．06mg／kg,能满足有机磷农药多残留农残分析的要求。     

盐酸克伦特罗的检测方法研究进展

近年来,食品安全问题受到越来越多的社会关注.盐酸克伦特罗（CL）最初作为临床上支气管扩张剂用于治疗哮喘、支气管炎等.CL属于β-肾上腺素类兴奋剂,在动物饲料中加入CL可以明显提高动物的瘦肉率,因此不少商家大量使用它来提高肉畜的品质.然而,残留在动物体内的CL会使食用的人出现不同程度的中毒情况,严重时可导致食用者死亡.目前国内外检测CL残留含量的常用方法有气相色谱-质谱联用法（GC-MS）、高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GS）、酶联免疫吸附测定法（ELISA）、毛细管电泳法（CE）、胶体金免疫测定法（CGIA）等.综述了近年来国内外几种检测CL残留含量的方法.     

饲料中三聚氰胺的GC-MS法测定及分析

应用GC-MS法测定饲料中的三聚氰胺。饲料样品中的三聚氰胺经提取、净化、HPLC检测、衍生化、采用CG-MS方法测定,外标法定量。对420批饲料进行检测,用试剂盒筛选后,HPLC法检测出疑似阳性26批,用CG-MS方法定性排除17批,试验表明,HPLC法三聚氰胺检测阳性率为6.1%,GC-MS法确证后阳性率为2.1%,此次GC-MS法回收率为92%。     

微生物去毒剂去除饲料中真菌毒素的猪体试验

 研究用生物学方法取代理化方法去除饲料中污染的霉菌毒素。采用德国某公司提供的新型微生物去毒剂BH ,加入到含有脱氧雪腐镰菌醇 (deoxynivalenol,DON)的霉变小麦中 ,用仔猪和生长猪分别作动物试验测定其去毒效果。结果显示 ,DON显著降低仔猪和生长猪的增重速度 ,对生长猪增重的影响大于对仔猪的影响 ;添加BH则可显著减弱DON对仔猪和生长猪增重的影响 ,证明在动物体内BH可减弱DON的毒性作用 ;单独添加BH组猪的增重与对照组无差异 ,表明BH对动物增重无不利影响。DON对仔猪某些血液生化指标有一定影响 ,尤以谷 草转氨酶和谷 丙转氨酶的升高最为显著。体外试验显示 ,BH在液体培养基中 ,可降低DON含量。霉变饲料中添加BH ,未经动物胃肠道作用 ,其内的DON含量与添加BH之前相比 ,无明显差异     

克伦特罗残留GC-MS检测方法的建立及对自制试纸条性能的确证

建立了猪尿液中盐酸克伦特罗(CL)残留的GC-MS检测方法,并对自主研制的CL残留快速检测免疫金标试纸条(CL-Strip)进行了比较分析.结果表明,GC-MS的检测限为0.5ng/ml,CL-Strip的检测限为1.0ng/ml:CL-Strip与GC-MS两者的加标测定实验结果完全一致;用CL-Strip检测出的100份阴性尿样和18份阳性尿样,与GC-MS检测结果完全一致.说明CL-Strip与GC-MS同样灵敏、准确、稳定,由于CL-Strip具有简便、直观、快速、敏感、特异、准确等优点,建议在CL残留快速检测中推广应用.     

基于光声光谱法检测盐酸克伦特罗的研究

采用光声光谱法进行测量,利用加权修正的方法建立了盐酸克伦特罗光声光谱实时在线测量模型,分析了猪肉中水对其测量的干扰机制,为盐酸克伦特罗测量仪的设计提供理论基础。设计了猪肉中盐酸克伦特罗光声光谱检测试验系统,并将光声光谱法和传统的紫外光谱法进行对比,绝对误差明显降低,验证了该方法可行性及快速性。     

免疫金试纸法快速检测盐酸克伦特罗

试验选取自身蛋白制备克盐酸伦特罗克伦特罗载体抗原,免疫动物后产生高效价的特异性抗体,纯化抗体与胶体金结合成免疫金,制备成简易的检测试纸条。通过检测试纸条敏感性、保存期、金标抗体工作浓度选择、操作方法对比、实验检测及与单抗金标试纸条平行检测等试验,证明建立的免疫金试纸法快速检测盐酸克伦特罗具有实用性、可靠性和稳定性。自身全血清作载体可使抗盐酸克伦特罗的ELISA效价高达4万以上。免疫金试纸法对盐酸克伦特罗的最小检测量为40ng·mL-1,试纸条在室温保存150d不影响检测结果。实验检测86份ELISA试剂盒阴性样品和42份阳性样品,其符合率分别为100%和95.2%。市售单抗金标试纸条检测结果与ELISA法的阳性符合率为95%(19/20)。     

微波湿法消解饲料样品的研究

研究了在密封增压消化罐内用微波炉进行酸消解的情况,考察了酸消解体系、微波功率、消解时间、酸用量及称样量等对消解结果的影响.以优选的最佳条件消解试样,利用原子吸收光谱法和比色法测定饲料样品和标准样品中的钙和磷.结果表明,饲料样品钙和磷的回收率分别为94.30%～106.75%和91.85%～108.30%.该法测定结果与标准推荐值无显着差异.     

饲料中总砷快速检测法探讨

饲料样品经过干灰化加入盐酸和硫脲制成待测溶液,在灯电压260 V、电流45 m A的仪器条件下,采用原子荧光光度计快速测定0~100 ng·m L-1标准曲线、样品加标回收和精密度。检测显示,标准曲线相关系数为0.999 3,砷浓度与荧光值呈良好的线性关系;回收率平均值为97.2%,回收较好;重复测定样品的砷含量,其RSD为1.98%,平行性较好。     

饲料酸化剂中富马酸含量的高效液相色谱测定法的改进研究

为了对高效液相色谱法分析饲料酸化剂中富马酸含量的方法进行改进研究,试验采用美国Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱进行分离,以0.50%磷酸-蒸馏水(体积比19)作为流动相,流速1 m L·min~(-1),柱温30℃,检测波长210 nm。结果表明,在优化色谱条件下,富马酸平均回收率为98.67%,RSD=1.26%(n=5)。该方法前处理更加简单快捷,灵敏度高,回收率和重现性良好,出峰更快,可作为饲料酸化剂中富马酸含量的高效液相色谱检测新方法。