尼卡巴嗪的残留检测方法进展

尼卡巴嗪是一种广谱、高效、性能稳定的饲料添加剂,用于防治鸡、火鸡等禽类球虫病,对已产生耐药性的球虫,仍有显著疗效。然而,尼卡巴嗪残留对人体存在潜在的威胁,需对其进行残留监控。综述了尼卡巴嗪残留检测方法,包括高效液相色谱法,差示脉冲极谱法,分光光度法,气相色谱法,高效液相色谱串联质谱法以及免疫色谱法。     

鸡组织中尼卡巴嗪残留HPLC检测方法的研究

建立了尼卡巴嗪标识残留物在鸡组织中残留的HPLC检测方法.样品用乙腈提取,正己烷脱脂,C18固相小柱净化.以乙腈:水(52: 48)为流动相,紫外检测器在波长340 nm处检测.在该检测条件下,尼卡巴嗪标示残留物DNC的检测限为31.25μg/kg,定量限为100μg/kg.DNC工作液在31.25～8 000 μg/kg范围内药物浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9).尼卡巴嗪在鸡肌肉、肝脏和肾脏中添加浓度分别为0.1、0.2和0.4 μg/g时,样品回收率在80.06%～89.87%之间.批内变异系数小于7.09%,批间变异系数小于6.34%.     

采用HPLC法检测鸡组织中尼卡巴嗪残留量

建立了鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏)中尼卡巴嗪残留的高效液相色谱检测方法。鸡组织样品经乙腈提取,正己烷液-液萃取,碱性氧化铝小柱固相萃取净化,三氯甲烷淋洗后以甲醇-乙腈(90/10,v/v)洗脱,洗脱液浓缩后以流动相溶解,过滤。选用ODS高效液相色谱柱进行色谱分析,流动相为乙腈-水(50/50,v/v),紫外检测波长340 nm。DNC标准品工作液在0.04~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9)。组织中药物添加浓度分别为0.1 mg/kg、0.2 mg/kg、0.4 mg/kg时,肌肉样品中药物平均回收率为(80.21±0.95)%;肝脏样品中药物平均回收率为(75.37±5.04)%;肾脏样品中药物平均回收率为(78.84±2.78)%。日内、日间变异系数分别低于7%和10%。在该检测条件下,检测限可以达到0.02 mg/kg。     

HPLC法检测饲料预混料中尼卡巴嗪的含量

利用HPLC法检测饲料预混料中尼卡巴嗪的含量。采用C18柱,甲醇-水(80-20)为流动相,波长265nm。线性回归方程为Y=2828.4X+1548.7(R2=0.9997),在尼卡巴嗪浓度10～50μg/ml范围内线性良好。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中尼卡巴嗪残留标志物

基于高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS),建立了鸡肉中尼卡巴嗪残留标志物4,4'-二硝基均二脲(DNC)的检测方法。检测样本在乙腈水溶液提取下,经PRIME HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩后定容过膜上机检测。在2.0~500.0μg/L线性范围内,DNC标准曲线相关系数为r=0.999 26,检出限为0.11μg/kg。阳性添加回收试验中,DNC加标浓度分别为1.0、10.0、200.0μg/kg,回收率范围为91.4%~103.0%。本研究建立的方法简便、快捷、容易操作,液相色谱-串联质谱条件设置合理,灵敏度较高,相关参数优化较佳,可对样品进行准确定性和定量检测,适用于可食动物肌肉中尼卡巴嗪残留标志物DNC的检测。     

用于监测禽饲料中尼卡巴嗪污染的方法

即使每千克饲料中的球虫抑制药尼卡巴嗪浓度低于2毫克，也能在禽类肝脏中产生药物残留。最近英国和爱尔兰的科学家联合发明了一种专门用来监测禽饲料中尼卡巴嗪污染的横流装置（LFD），使用该装置前需将饲料进行溶液抽提。通过对22份无尼卡巴嗪和尼卡巴嗪含量逐渐增至2mg／kg的样品分析发现，相对抑制率分别为0-45％和53％-85％。     

酶联免疫法测定鸡肉中尼卡巴嗪残留

为了建立鸡肉中尼卡巴嗪残留标志物4,4’-二硝基均二苯脲（DNC）残留酶联免疫（ELISA）检测方法。将N-琥珀酰-L-丙氨酰-L-丙氨酰-L-丙氨酸4-硝基苯胺（SAN）与载体蛋白偶联作为抗原免疫动物,获得抗DNC抗体,在此基础上建立了鸡肉中尼卡巴嗪残留的检测方法。人工抗原中SAN与载体蛋白的结合比约为12：1,血清效价1：2000倍,鸡肉中检测限为9．2μg／kg,添加回收率在49．4％～118％之间,批内、批间变异系数均小于20％。该方法在灵敏度、精密度和准确度方面均能满足兽药残留筛选检测要求。     

高效液相色谱法测定尼卡巴嗪含量的方法建立

为了建立高效液相色谱法测定尼卡巴嗪的含量,采用WatersX—BridgeC18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱,乙腈-水（用磷酸调pH至3．0）为流动相,梯度洗脱,流速为1．0mL．min^-1．检测波长0～5min为297nm,5min开始为350nm,柱温30℃,进样体积为20μL。2-羟基-4．6-二甲基嘧啶（HDP）的回归方程为：Y=23452x-456,相关系数r=0．99999,4,4’-二硝基均二苯脲（DNC）的回归方程为：Y=102388x＋5296,相关系数r=0．9999,即HDP在0．29-29．12μg/mL范围内具有良好的线性,DNC在0．71～70．90μg／mL范围内具有良好的线性。该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可以通过同时测定尼卡巴嗪中HDP和DNC来计算尼卡巴嗪的含量。     

鸡可食性组织中尼卡巴嗪残留的测定高效液相色谱法

为建立鸡可食性组织(皮脂、肌肉、肝脏、肾脏)中尼卡巴嗪的高效液相色谱(HPLC)检测方法,本研究采用乙腈提取组织样品中尼卡巴嗪,正己烷除脂;流动相为乙腈:超纯水(55:45,v/v);紫外检测波长347 nm.结果显示:各组织中尼卡巴嗪浓度在50~1000μg/kg范围内呈良好线性关系(R^2≥0.9992);各组织中检测限和定量限均分别为10μg/kg和50μg/kg;组织中尼卡巴嗪添加浓度为50、200、400μg/kg时,皮脂中药物平均回收率为(87.18±3.85)%,肌肉中药物平均回收率为(93.33±3.76)%,肝脏中药物平均回收率为(80.77±3.63)%,肾脏中药物平均回收率为(85.27±6.58)%;日内和日间变异系数分别小于4.20%和4.30%.该方法前处理简单省时,无需使用固相萃取,节约了试验成本与时间,为尼卡巴嗪的检测提供了方法学基础.     

尼卡巴嗪对鸡柔嫩艾美耳球虫田间株的敏感性试验

以最适抗球虫活性百分率(POAA)、病变记分减少率(RLS)、相对卵囊产量(ROP)和抗球虫指数(ACI)为指标,检测了尼卡巴嗪对秦皇岛株和唐山株柔嫩艾美耳球虫的敏感性.结果表明,唐山株柔嫩艾美耳球虫对尼卡巴嗪无耐药性,秦皇岛株对其呈轻度耐药性.提示尼卡巴嗪在唐山和秦皇岛地区可以继续合理使用,但应控制用量和使用时间,以...     

浅析实验室兽药残留检测管理

文章从技术的角度,对人员、检测环境、检测仪器、检测方法、样品的管理、检测过程、检验报告等方面,对实验室如何做好兽药残留检测管理工作,提出了一些体会和建议。     

苯并咪唑类兽药残留分析研究进展

苯并咪唑类化合物作为一类广谱抗蠕虫药,已被列入《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》药物之中。笔者总结了近年来的苯并咪唑类兽药相关研究情况,对其在动物源食品中的残留分析技术进行综述,介绍此类药物残留检测的样品分离纯化技术及确证技术的现状及发展趋势。     

免疫分析法在兽药残留分析中的应用

免疫分析是利用抗原与抗体的特异性结合反应为基础的分析技术,以抗体为核心试剂,具有高选择性、高灵敏度等特点。免疫分析在兽药残留分析中有广泛的应用前景,已经渗透到兽药残留分析的各个环节。文章主要从分析原理出发,对免疫亲和色谱(IAC)、酶免疫分析(EIA)、发光免疫分析(LIA)、荧光免疫分析(FIA)和生物传感器(biosensor)的应用进行了综述,并展望了其前景。     

牛乳中农药残留的安全性检测

通过对农药污染的严重情况以及牛乳中农药检测的必要性的描述，进一步阐述了农药残留分析技术研究进展，对牛乳中农药残留检测发展趋势进行预测，为今后农药残留的检测提供了研究基础。     

中国马铃薯渣发明专利的文献学分析与研究

为了了解中国马铃薯渣发明专利申请的情况,促进我国马铃薯渣处理与利用技术水平的提高,为我国马铃薯渣专利申请的研究提供决策依据,用《中国专利数据库（知网版）》检索1988～2013年间所申请的马铃薯渣发明专利,并按照申请发明专利进行数据分析,按照专利公开的时间、专利数量、专利申请人类型和专利申请状况等项目进行数据统计与分析.结果表明,从2007年开始,马铃薯渣发明专利取得较大的发展,按各个研究进行统计,主要集中饲料、生化制品、膳食纤维、机械等方面的利用较多,且国内发明专利最多的省份是甘肃.     

猪肉中氯霉素残留量测定能力验证分析

为了解我国食品检测实验室的氯霉素残留检测能力,CNAS于2012年委托中国兽医药品监察所组织实施了猪肉中氯霉素残留量测定的能力验证工作.全国21个省、市、自治区的66家实验室参加了本次能力验证,采用的测试方法主要是液相色谱-串联质谱法和气相色谱-质谱法.结果显示:参加实验室满意结果率为80.3％,可疑结果率为9.09％,不满意结果率为10.6％,说明参加能力验证的绝大多数实验室可以准确检测猪肉中氯霉素残留情况.