噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在枸杞中的残留消解及膳食摄入风险评估

为分析50%噻虫嗪水分散粒剂在枸杞上的残留情况, 评估其残留量对人体的膳食摄入风险, 建立了噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在枸杞上的高效液相色谱-串联质谱检测方法, 分析枸杞中农药的最终残留量, 估算农药慢性摄入风险。结果表明, 在0.01~1.0 mg/L的范围内, 2种农药的线性关系良好, 相关系数大于0.999。在0.01、0.1、1.0 mg/kg 3个添加水平下, 平均回收率为80.7%~106.6%, 相对标准偏差为1.4%~4.6%。储藏稳定性试验结果表明, 冷冻条件下储藏11个月, 噻虫嗪和噻虫胺在枸杞中均稳定。中国居民摄入噻虫嗪和噻虫胺的慢性暴露风险分别为16.6%和3.8%, 远低于100%, 慢性膳食暴露风险低。     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在冬枣中的残留动态研究

采用液相色谱质谱法研究了噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在冬枣中的分析方法及动态残留量。本方法噻虫嗪和噻虫胺在冬枣中的平均回收率分别为91.4%~102.3%和90.5%~102.8%,相对标准偏差分别为1.3%~3.8%和2.8%~4.7%,样品的方法定量限为0.01mg/kg,表明所建立的方法具有良好的准确度。将所建立的方法用于冬枣田间条件下噻虫嗪及噻虫胺的残留动态分析,为农药施用技术的安全性提供可靠评价。     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在节瓜中的消解动态及初步膳食风险评估

为明确噻虫嗪在节瓜上的残留行为,于2015年在广东和上海两地进行了噻虫嗪在节瓜上的规范田间残留试验,建立了节瓜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测方法。样品用乙腈提取,经氨基固相萃取小柱净化,HPLC-MS/MS 检测,外标法定量。结果表明:噻虫嗪在节瓜上的消解半衰期为4.98~5.84 d;采用25%噻虫嗪水分散粒剂 (WG),分别按有效成分75和112.5 g/hm2 的剂量于幼果期开始施药,施药2~3次,每次施药间隔期为7~10 d,距最后一次施药后3、5、7 d 采样测定,节瓜中噻虫嗪和噻虫胺的残留量分别为0.010~0.422 mg/kg和 <0.010~0.020 mg/kg。膳食摄入风险初步评估结果显示:其风险商值 (RQ) 为0.044,表明噻虫嗪的长期膳食摄入风险较低。目前中国尚未制定噻虫嗪在节瓜上的最大允许残留限量 (MRL) 标准,根据试验结果,建议中国可将噻虫嗪在节瓜上的MRL值暂定为1 mg/kg。     

噻虫胺在梨中的残留及消解动态

建立了固相萃取-超高效液相色谱检测梨中噻虫胺残留量的分析方法,并对20%噻虫胺悬浮剂在梨中的残留及消解动态进行了研究。样品经乙腈匀浆提取,NH₂柱净化,超高效液相色谱-二极管阵列检测器 (UPLC-PDA) 检测,外标法定量。结果表明:在0.05～2.5 mg/kg添加水平下,噻虫胺在梨中的平均回收率为95%～103%,相对标准偏差为2.0%～3.3%;噻虫胺在梨中的定量限为0.05 mg/kg。消解动态试验结果显示,噻虫胺在梨中的消解动态规律符合一级反应动力学方程,其半衰期为12.0～16.4 d。最终残留试验表明:按有效成分质量浓度0.06和0.09 g/L,施药2～3次,距最后一次施药21 d后采样,梨中噻虫胺的残留量为<0.05～0.13 mg/kg,低于国际食品法典委员会 (CAC) 制定的最大残留限量 (MRL) 值 (0.4 mg/kg)。     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在麦叶和麦穗中的痕量检测方法及其应用

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定麦叶和麦穗中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留的痕量、快速检测方法.麦叶或麦穗中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺用乙腈提取,NH2/Carb固相萃取柱净化,内标法定量.结果表明:噻虫嗪和噻虫胺在0.001～～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r大于0.99;噻虫嗪和噻虫...     

氯虫·噻虫嗪在芥蓝中的残留消解动态研究

对氯虫·噻虫嗪SC(300 g/L)在芥蓝中的残留消解动态进行了研究。结果表明,按照推荐剂量的2倍剂量(60mL/667m2)施药,氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在芥蓝中的原始沉积量分别为3.648 0 mg/kg和8.347 7 mg/kg,残留消解方程分别为Ct=4.198e-0.273 t和Ct=7.589e-0.424 6 t,半衰期分别为2.5 d和1.6 d。施药后21 d氯虫·噻虫嗪残留量降解至0.01 mg/kg以下。     

噻虫嗪在小麦中的残留消解动态及风险评估

为了评价20%噻虫嗪悬浮剂在小麦上使用的安全性,于安徽、吉林2地进行了田间试验,采用高效液相色谱-紫外分析法研究了噻虫嗪在小麦植株、麦秆和麦粒中的消解动态和最终残留。结果表明:噻虫嗪在小麦植株中的消解规律符合一级动力学模型,其半衰期分别为4.6和5.9 d。按推荐剂量(有效成分)12.6 g/hm2施药2次,在距最后1次施药后第21 d及以后收获的麦粒中噻虫嗪的残留量均未超过日本等国规定的最大残留限量(MRL)值(0.02 mg/kg)。通过计算得出每人每天从小麦中所摄入的噻虫嗪仅为0.035 6 mg,风险商值(RQ)为0.028,处于安全水平。     

噻虫嗪对田间麦蚜种群防控效果与残留消减动态的关系

为评价噻虫嗪在小麦生产上应用的安全性,本研究进行了21%噻虫嗪悬浮剂对田间麦蚜的防控试验,并测定了噻虫嗪在小麦植株及籽粒中的残留。结果表明:21%噻虫嗪SC 23.625 g/hm~2防治麦蚜效果最佳,药后3 d,对麦蚜相对防效可达到91.48%,其次为21%噻虫嗪SC 15.75 g/hm~2,药后3 d,相对防效可达到87.48%,且与噻虫嗪23.625 g/hm~2差异不显著。残留消解动态检测结果表明,在小麦抽穗期施用21%噻虫嗪SC 15.75 g/hm~2防治小麦蚜虫,在小麦植株中的半衰期为4.8 d,药后14 d消解92%,半衰期较短,消解速度较快。最终残留试验表明,21%噻虫嗪SC,用药量15.75～23.625 g/hm~2,小麦生长后期连续施药1～2次,最后一次用药后7、14、21 d采收的小麦籽粒中未检出噻虫嗪(0.01 mg/kg)。建议用21%噻虫嗪SC防治小麦蚜虫,最高制剂用药量75 g/hm~2(有效成分15.75 g/hm~2),在小麦抽穗期施药一次,安全间隔期14 d。     

噻虫胺在番茄和土壤中的残留及消解动态

通过两年3地的田间试验,采用分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法,研究了50%噻虫胺水分散粒剂在番茄和土壤中的残留及消解动态。结果表明:在0.005、0.01和0.05 mg/kg添加水平下,噻虫胺在番茄中的回收率为90%～121%,相对标准偏差（RSD）为4.0%～4.5%（n=5）,在土壤中的回收率为88%～92%,RSD为3.6%～5.8%（n=5）,番茄和土壤中噻虫胺的定量限均为0.005 mg/kg,可满足现有限量标准的要求。噻虫胺在番茄中的消解动态符合准一级动力学方程,半衰期为3.5～17.3 d。当50%噻虫胺水分散粒剂以推荐剂量（有效成分）60 g/hm2在番茄生长到成熟个体一半大小时施药3次,施药间隔7 d时,噻虫胺在番茄上的最终残留量在< LOQ～0.32 mg/kg之间,远低于日本规定的最大允许残留量（MRL）值3 mg/kg,推荐采收安全间隔期为1 d。     

联苯菊酯、噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在小麦上的残留及膳食风险评估

建立了小麦及其秸秆中联苯菊酯、噻虫嗪和代谢物噻虫胺残留量的分析方法.样品经乙酸-乙腈提取,无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)及GCB净化,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS)检测.结果表明:在0.0025～0.1 mg/L范围内,联苯菊酯、噻虫嗪和噻虫胺的峰面积与其质量浓度间呈良好线性关系,R...     

高效液相色谱法检测烟草中噻虫嗪残留及消解动态

建立了高效液相色谱法检测鲜烟叶和干烟叶中噻虫嗪残留量的方法。样品经乙腈提取,Cleanert NH2-SPE固相萃取柱净化,高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测,外标法定量。结果表明:在0.01~5 mg/kg添加水平下,鲜烟叶中噻虫嗪的平均回收率为92%~95%,相对标准偏差(RSD)为4.5%~9.2%,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg;在0.05~5 mg/kg添加水平下,干烟叶中噻虫嗪的平均回收率为91%~94%,RSD为5.9%~6.8%,LOQ为0.05 mg/kg。采用所建立的方法,测定了山东、湖南2年2地烟叶样品中噻虫嗪的消解动态及最终残留量。结果表明:噻虫嗪在烟叶中的半衰期为1.3~8.1 d;按照噻虫嗪有效成分用量18.9和28.4 g/hm2,于烟草现蕾初期-成熟期对水喷雾施药2~3次,距末次施药7 d后,山东、湖南2年2地烟叶样品中噻虫嗪残留量为0.05~0.80 mg/kg,均低于国际烟草合作研究中心(CORESTA)指导性残留限量标准规定的MRL值(5.0 mg/kg)。     

噻虫嗪在保护地和露地菠菜中的消解规律及安全使用

利用液相色谱-串联质谱仪建立了菠菜中噻虫嗪残留量的检测方法,并根据农药残留登记田间试验方法研究了25%噻虫嗪水分散粒剂在保护地和露地菠菜中的残留规律。结果表明:噻虫嗪在2种栽培条件下的消解动态均符合一级动力学模型,但在保护地菠菜中的消解速率明显比露地的慢,半衰期分别为4.08和1.28 d;25%噻虫嗪水分散粒剂按推荐剂量(有效成分)30 g/hm2和1.5倍推荐剂量45 g/hm2,分别对水喷雾施药2~3次,施药间隔期为7 d,于距离末次施药3、5、7 d采样测定,噻虫嗪在保护地菠菜中的残留量明显高于露地的。我国暂未制定噻虫嗪在菠菜上的最大残留限量(MRL),参照其在甘蓝上的MRL值(0.2 mg/kg),噻虫嗪在保护地和露地栽培时的安全间隔期分别应为7和3 d以上。在菠菜种植中使用噻虫嗪时应根据不同栽培条件设定不同的安全采收间隔期,从而降低其风险。     

灭蝇胺在茶树菇及其培养基质中的残留及消解动态

为检测灭蝇胺在茶树菇及培养基质(菌棒)上、中、下3部分的残留量及消解动态,以50％灭蝇胺可溶性粉剂为供试药剂,对灭蝇胺在茶树菇及其菌棒中的最终残留及消解动态进行研究.样品经甲醇提取,加入氯化钠后高速离心净化,采用液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量.结果表明:在0.002～0.05 mg/L和0.01～0.2 mg/L...     

两种喷雾助剂对噻虫嗪防治豇豆上蓟马的减施增效作用

为探索有机硅助剂Silwet stik和植物油助剂迈丝对噻虫嗪防治豇豆上蓟马Megalurothrips usitatus的效果及其残留行为的影响,通过田间试验,比较了25％噻虫嗪水分散粒剂(WG)在登记剂量和减量10％、20％、30％条件下分别添加两种助剂后5 d和7 d的防效,以及施药后噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在豇豆...     

吡虫啉和噻虫嗪对苜蓿盲蝽的防治效果及其在苜蓿中的残留

为了评价新烟碱类杀虫剂吡虫啉和噻虫嗪对苜蓿盲蝽的防治效果及安全性,采用田间喷雾法测定了20%吡虫啉可溶液剂(SL)和30%噻虫嗪悬浮剂(SC)对苜蓿盲蝽的防治效果,使用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定了施药1、2、3次后(间隔7 d),药剂在苜蓿中的残留情况。结果表明,当吡虫啉和噻虫嗪在施药剂量分别为25.02 g/hm²和18.00 g/hm²时,药后3～7 d对苜蓿盲蝽的防治效果分别为80.01%～82.01%和77.54%～83.29%。吡虫啉和噻虫嗪连续施药3次后,在苜蓿中的最终残留量分别为1.90 mg/kg和0.08 mg/kg,吡虫啉已超过我国食品安全国家标准GB 2763-2021规定的果蔬中的最大残留限量(0.5 mg/kg)。因此建议每茬苜蓿生长期,可选用吡虫啉和噻虫嗪防治苜蓿盲蝽,吡虫啉和噻虫嗪喷施次数分别不宜超过2次和3次。     

糙米中噻虫嗪的农药残留测定

本文研究了糙米中噻虫嗪农药残留量分析方法,即采用甲醇-水在超声振荡条件下提取,二氯甲烷萃取,经硅胶柱层析净化,用甲醇-二氯甲烷作洗脱液,采用紫外检测器检测,反相高效液相色谱法对噻虫嗪在糙米中残留进行定量分析。实验结果表明:本方法噻虫嗪的最小检出量为1.0×10-10g,在糙米中的最低检出浓度为0.01mg/kg,添加回收率为85.38%～87.80%,相对标准偏差为4.03%～6.17%。该方法的准确度、精密度和灵敏度均能达到农药残留分析的要求。     

噻虫嗪在棉花和土壤中的残留动态研究

采用超高效液相色谱一电喷雾串联质谱法测定噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯·噻虫嗪混剂中噻虫嗪在棉叶和土壤中的残留.结果表明,噻虫嗪在土壤中平均回收率为88.8％～97.9％,变异系数为3.1％～6.2％;噻虫嗪在棉叶中的平均回收率为84.4％～95.8％,变异系数为1.3％～5.2％.噻虫嗪在棉叶和土壤中的消解动态表明:噻虫嗪在棉叶中的降解比在土壤中快,单剂中噻虫嗪在山东省和河南省两地土壤中的消解半衰期分别为2.9d和4.8d,棉叶中的消解半衰期为1.4d和1.9d.混剂中的噻虫嗪在山东省和河南省两地棉叶中的消解半衰期分别为1.4d和1.6d.     

噻虫胺种子处理对西瓜生长发育的影响及其残留分析

为明确新烟碱类杀虫剂噻虫胺种子处理对西瓜生长发育和品质的影响, 以及在西瓜中的残留状况, 本研究以10%噻虫胺种子处理悬浮剂为供试药剂, 采用拌种试验, 开展噻虫胺对西瓜生长发育的影响及残留分析研究。结果表明, 噻虫胺有效成分用量100~250 g/100 kg范围内, 对西瓜出苗安全; 噻虫胺拌种处理对西瓜苗期的株高、茎粗、叶绿素含量和叶面积有一定的促进作用, 随着西瓜的生长促进作用减弱, 西瓜出苗后30 d, 各处理间差异不显著; 噻虫胺各处理西瓜产量均高于空白对照, 对西瓜有一定的增产作用; 噻虫胺拌种可不同程度地提高西瓜果实中可溶性糖、可溶性固形物含量, 提升西瓜的品质; 随着西瓜生长发育, 叶片内噻虫胺含量逐渐降低, 出苗后45 d, 叶片内未检测到噻虫胺残留; 西瓜收获时果实中未检测到噻虫胺残留, 西瓜根部土壤中噻虫胺的残留量在0.041 2~0.097 5 mg/kg之间。综上所述, 噻虫胺100~250 g/100 kg用量范围内处理西瓜种子, 对西瓜苗期生长有一定促进作用, 并可提高产量, 改善西瓜的品质, 叶片内噻虫胺含量随植株生长逐渐降低, 果实中无残留, 本研究为噻虫胺种子处理在西瓜生产实践中合理、安全、高效的应用提供技术支撑。     

螺虫乙酯及其代谢物和氯虫苯甲酰胺在龙眼上的残留动态

建立了龙眼中螺虫乙酯及其代谢物和氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测方法。于2018年进行了1年6地螺虫乙酯及其代谢物和氯虫苯甲酰胺在龙眼上的规范残留田间试验,研究了螺虫乙酯及其代谢物和氯虫苯甲酰胺在龙眼上的残留行为。样品用乙腈提取,以N-丙基乙二胺 (PSA) 净化,HPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:在0.01~1 mg/kg 3个添加水平下,螺虫乙酯及其代谢物、氯虫苯甲酰胺在龙眼全果和果肉中的平均回收率分别为83%~103%和87%~92%;相对标准偏差分别为2.3%~8.7%和3.3%~6.3%;定量限均为0.01 mg/kg。田间试验结果显示:22.4%螺虫乙酯悬浮剂以有效成分60 mg/kg、5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂以有效成分50 mg/kg施用2次,间隔7~10 d,于末次施药后14 d取样测定,螺虫乙酯和氯虫苯甲酰胺在龙眼全果中的残留量分别为0.30~1.14和0.06~0.29 mg/kg,在果肉中的残留量分别为 <0.05和 <0.01 mg/kg。研究结果可为指导这两种农药的田间安全合理使用及制定其在龙眼上的最大残留限量提供参考。     

噻虫胺在黄瓜叶片中累积量与对温室白粉虱防治效果的相关性及残留消解动态

通过探究18%噻虫胺包埋颗粒剂在黄瓜Cucumis sativus L.叶片中的累积量与其对温室白粉虱Trialeurodes vaporariorum Westwood防治效果的相关性及残留消解动态,以期为指导其科学用药,降低环境风险提供理论依据。以1%噻虫胺颗粒剂为对照药剂,通过温室黄瓜栽培试验,调查了18%噻虫胺包埋颗粒剂对温室白粉虱的防治效果。通过建立黄瓜叶片和土壤中噻虫胺残留量的超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 检测方法,测定了不同施药量和黄瓜不同生长时期条件下18%噻虫胺包埋颗粒剂在黄瓜叶片中的累积量,并研究了其累积量与防治效果的相关性。结果表明:18%噻虫胺包埋颗粒剂对温室白粉虱的防效为49%~95%,是对照药剂1%噻虫胺颗粒剂的1.16~2.32倍,且在推荐施药剂量 (有效成分450 g/hm2)下即能达到理想防效;其在土壤中的残留消解动态符合一级反应动力学方程,消解半衰期为43~63 d,而对照药剂为35 d,表明其在土壤中的消解速率缓慢;噻虫胺在黄瓜叶片中的累积量随施药量的增加而增加,累积量与防效均随施药时间的推移呈现先升高后降低的变化趋势,并在施药后56 d达到最高值,当施药剂量有效成分分别为450、600和750 g/hm2时,黄瓜上部叶片中噻虫胺的最大累积量分别为1.9、2.2和2.8 mg/kg,最高防效均为90%;中部叶片中噻虫胺的最大累积量分别为2.2、2.5和3.0 mg/kg,最高防效分别94%、93%和95%。