30%氟吡菌胺·氰霜唑悬浮剂高效液相色谱分析

建立了液相色谱法同柱分析氟吡菌胺、氰霜唑的方法,以甲醇、乙腈和水为流动相,使用Kromasil C_(18)/5μm为填充料的不锈钢柱,检测波长为215nm。结果表明,氟吡菌胺、氰霜唑的标准曲线线性相关系数分别为0.999 8和0.999 7,标准偏差分别为0.07和0.07,变异系数分别为0.44%和0.44%,平均回收率分别为99.88%和100.26%。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱分析氰霜唑及代谢物CCIM在黄瓜和土壤中的残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 同时检测黄瓜和土壤中氰霜唑及代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2-腈 (CCIM) 残留的方法。样品经V (乙酸) : V (乙腈) = 1 : 99混合溶液提取,以XBridge-C₁₈色谱柱 (150 mm × 2.1 mm,3.5 μm) 进行UPLC 分离,采用三重四极杆串联质谱以正离子多重反应监测模式 (MRM) 进行测定。结果表明:在0.005~1 mg/kg范围内,氰霜唑及CCIM的峰面积与其对应的质量浓度间线性关系良好, R2 > 0.999,在0.01、0.05和0.1 mg/kg添加水平下,氰霜唑在黄瓜和土壤中的回收率为84%~95%,相对标准偏差 (RSD) 为1.2%~3.3%;CCIM的回收率为84%~103%,RSD为2.0%~3.9%。氰霜唑在黄瓜和土壤中消解动态符合一级动力学方程,消解较快,在黄瓜和土壤中的半衰期分别为1.7~4.0 d,6.6~9.6 d。该方法样品前处理过程简单快速,分析时间短,灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留检测要求,适用于黄瓜中的氰霜唑及CCIM残留的检测。     

氰霜唑及其主要代谢物CCIM在番茄和葡萄上的残留行为及膳食暴露风险评估

通过1年10地的番茄和葡萄田间试验，采用QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱 (QuEChERS-HPLC-MS/MS) 法，研究了氰霜唑及其主要代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2腈 (CCIM) 在番茄和葡萄中的残留及消解动态，并进行了膳食暴露风险评估。结果表明:番茄在0.005~2 mg/kg、葡萄在0.005~1 mg/kg 添加水平下，氰霜唑和CCIM在番茄和葡萄中的平均回收率分别为86%~105%和84%~105%，相对标准偏差 (RSD) 均小于10%。氰霜唑和CCIM在番茄和葡萄中的定量限均为0.005 mg/kg，满足农药残留限量标准的要求。氰霜唑在番茄和葡萄中的消解动态均符合一级反应动力学方程，在番茄和葡萄中的半衰期分别为4.9~10.3 d和8.6~11.9 d。氰霜唑在番茄和葡萄鲜果中膳食暴露风险指数均小于100%，膳食暴露风险处于可接受水平。农药的暴露水平对于不同年龄段和不同性别人群表现不同，总体分析，膳食暴露量随年龄的增加逐渐降低，其中儿童 (2~4岁) 膳食暴露量最高，同年龄段女性的膳食暴露量略高于男性。     

氰霜唑200g/L悬浮剂的液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈+水为流动相,紫外检测器,C18不锈钢柱上分离测定制剂中有效成分氰霜唑的含量。结果表明氰霜唑标准偏差为0.094;变异系数为0.52%;平均回收率为99.96%;线性相关系数为1.000。     

30%吡唑醚菌酯·氰霜唑悬浮剂在荔枝上的残留行为及膳食风险评估

通过1年6地的荔枝田间试验,采用QuEChERS-UPLC-MS/MS方法,研究了吡唑醚菌酯和氰霜唑及其代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2腈(CCIM)在荔枝中的残留量及消解动态,并进行了膳食风险评估。结果表明,当吡唑醚菌酯添加水平在0.01～1.0 mg/kg时,方法平均回收率分别在73%～101%之间,相对标准偏差<4.5%;当氰霜唑及代谢物CCIM添加水平在0.01～0.5 mg/kg添加水平下,方法平均回收率分别在79%～103%和81%～90%之间,相对标准偏差<12.8%。吡唑醚菌酯、氰霜唑和CCIM在荔枝全果和果肉中的定量限均为0.01 mg/kg。吡唑醚菌酯在广东、广西和海南3地荔枝中的半衰期分别为6.9 d, 5.2 d和8.0 d;氰霜唑在广东和广西2地荔枝中的半衰期分别为5.0 d和6.7 d。于安全间隔期(21 d)时采收的荔枝样品中,吡唑醚菌酯和氰霜唑的最终残留量均低于我国相应的MRL值(0.1 mg/kg和0.02 mg/kg)。经膳食风险评估可知,吡唑醚菌酯和氰霜唑的摄入风险概率均<100%,不会对一般人群健康产生不可接受的...     

10%氰霜唑悬浮剂对荔枝霜疫霉毒力测定与防治试验

10%氰霜唑悬浮剂是防治荔枝霜疫霉病的新型杀菌剂。室内毒力测定表明,10%氰霜唑悬浮剂对荔枝霜疫霉菌的抑菌效果明显,50μg/mL和100μg/mL的抑菌效果分别为91.04%和100%。2002-2004年田间药效试验表明,在荔枝挂果期用3000、2500倍液和2000倍液喷药3～4次,对成熟期果实霜疫霉病的防效为65.55%～79.29%,对贮藏期果实霜疫霉病的防效为65.59%～79.33%,均显著优于对照药剂80%代森锰锌可湿性粉剂500倍液的防效。     

5种杀菌剂对马铃薯晚疫病田间防效比较

为筛选防治马铃薯晚疫病经济有效的药剂,测定了5种杀菌剂对马铃薯晚疫病的防治效果。结果表明,5种杀菌剂对马铃薯晚疫病均有不同程度的防效。其中,烯酰·唑嘧菌和氰霜唑对马铃薯晚疫病防控效果最佳,第5次施药后7d的防效分别为94.5%和94.1%;其次为丁子香酚和唑醚·代森联,防效分别为88.7%和76.1%;苦参碱防效较差,仅为23.7%。供试的5种杀菌剂中,氰霜唑和烯酰·唑嘧菌处理的防效和增产率均较高,建议可在生产上大面积推广使用。     

高效液相色谱串联质谱法快速检测大白菜中氰霜唑及其代谢物和氟啶胺的残留

建立了高效液相色谱串联质谱法检测大白菜中氰霜唑及其代谢物和氟啶胺的残留分析方法。样品经乙腈提取、净化后,高效液相色谱串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明,在0. 01～1mg/kg添加水平范围内,氰霜唑及其代谢物(CCIM)在大白菜中平均添加回收率分别为93. 6%～97. 2%和87. 3%～103. 3%,相对标准偏差分别为3. 4%～10. 6%和2. 6%～4. 5%,最低检出浓度均为0. 01mg/kg。在0. 02～2mg/kg添加水平范围内,氟啶胺在大白菜中平均添加回收率为95. 0%～108. 1%,相对标准偏差为4. 4%～5. 8%,最低检出浓度为0. 02mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。     

高效液相色谱法测定马铃薯和土壤中的氰霜唑残留

利用高效液相色谱法研究马铃薯和土壤中氰霜唑残留的分析方法,该方法具有快速、准确、灵敏度高等特点。样品用乙腈提取,提取液经固相萃取小柱净化,高效液相色谱(VWD)测定。结果表明,该方法对马铃薯和土壤中氰霜唑的最低检出浓度为4.0×10-2mg/kg。回收率在85.86%~98.99%之间,变异系数在2.06%~4.52%。     

戊唑醇·腈菌唑10%悬浮剂高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法,以C18柱为固定相,乙腈/水=58/42(V/V)做流动相,用227nm紫外检测器定量测定戊唑醇和腈菌唑含量,本方法变异系数分别为0.47%和0.27%,平均回收率分别为99.92%和99.81%,线性相关系数分别为0.998 9和0.999 4。     

毒死蜱·高效氯氟氰菊酯22%水乳剂的高效液相色谱分析方法

本文叙述了采用高效液相色谱法以乙腈∶水(4∶1)为流动相,C18柱和紫外检测器同时定量分析了混剂中的毒死蜱和高效氯氟氰菊酯的含量。结果表明,毒死蜱和高效氯氟氰菊酯的标准偏差分别为0.124 6、0.021 21;变异系数分别为0.62%、1.03%;平均回收率分别为100.49%、100.36%,线性相关系数分别为r毒死蜱=0.999 7、r高效氯氟氰菊酯=0.999 9。     

高效液相色谱法测定42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂

本文建立了高效液相色谱法测定42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂的含量,以乙腈+水为流动相、C_(18)色谱柱、柱温35℃、进样体积为20μL、DAD检测器,在波长为230nm和275nm条件下,对氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯进行定量分析,结果表明,在16~400mg/L范围内,氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯线性关系良好,线性相关系数R~2分别为0.999 7和0.999 9,相对标准偏差为0.38%和0.25%。在样品中的平均添加回收率为99.7%和99.6%。     

氰戊·辛硫磷35%乳油高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以正己烷+无水乙醚为流动相,使用紫外检测器、SiO2不锈钢柱分离测定氰戊·辛硫磷35%乳油中有效成分氰戊菊酯和辛硫磷的质量分数。结果表明:氰戊菊酯和辛硫磷的标准偏差分别为0.027 0和0.042 8;变异系数分别为0.51%和0.14%;平均回收率为99.66%和99.90%;线性相关系数分别为0.999 9和0.999 7。     

10%戊菌唑乳油的高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法，以甲醇和水溶液为流动相，使用ZORBAX SB-C₁₈反相色谱柱和紫外可变波长检测器，在220nm波长下对10%戊菌唑乳油进行分离和定量分析。结果表明，该分析方法的线性相关系数为0.999 8,标准偏差为0.061,变异系数为0.60%,平均回收率分别为100.03%。该方法简便快捷，灵敏度、精密度和准确度高，适用于戊菌唑乳油的定量分析。     

氰霜唑与氟啶胺配套防治十字花科根肿病试验效果

10%氰霜唑悬浮剂(科佳)、50%氟啶胺悬浮剂(福帅得)是日本石原产业株式会社在我国登记的农药产品,其防治对象主要是真菌中的卵菌.在单一使用氰霜唑或氟啶胺时防治效果均不理想,为了探讨提高对十字花科根肿病防治的有效程度,在火烧坪高山蔬菜区进行了用氰霜唑处理营养钵,氟啶胺处理大田的试验.     

防治马铃薯晚疫病药剂的筛选试验

试验结果表明:在马铃薯晚疫病发病初期,采用68%精甲霜·锰锌WG 75g/667m2、72%代森锰锌·霜脲氰WP100g/667m2或68.75%[噁]唑菌酮·锰锌WG 65g/667m2,施用2次后,均可收到87%以上的防治效果.     

三环·丙环唑525g/L悬乳剂气相色谱分析方法研究

研究在同柱条件下,三环·丙环唑525g/L悬乳剂中三环唑和丙环唑分离测定方法,为企业生产的质量控制及质检机构提供参考.以5％OV-101色谱柱固定相,邻苯二甲酸正丁酯为内标物,利用FID检测器通过程序升温方法对三环·丙环唑525g/L悬乳剂中两种组分进行气相色谱分离和测定.三环·丙环唑525g/L悬乳剂中2种组分及杂质得到了有效分离,三环唑和丙环唑的标准偏差分别为0.639、0.328;变异系数分别为0.16％、0.26％;回收率为98.95％ ～102.21％,98.66％～101.89％;线性相关系数分别为0.999 7、0.999 6.     

30%啶氧菌酯·戊唑醇悬浮剂分析方法研究

文章中，建立了液相色谱法同柱分析30%啶氧菌酯、戊唑醇悬浮剂的含量的分析方法，以甲醇和水为流动相，使用Kromasil C₁₈/5μm为填充料的不锈钢柱，检测波长为220 nm。结果表明，啶氧菌酯、戊唑醇的标准曲线线性相关系数分别为0.999 97和0.999 92,标准偏差分别为0.000 1和0.000 2,变异系数分别为0.14%和0.11%,平均回收率分别为99.96%和100.01%。     

多种杀菌剂对蚕豆霜霉病田间防治效果比较

为筛选防治蚕豆霜霉病防治药剂,进行了嘧菌酯、氟啶胺、烯酰吗啉、氰霜唑不同浓度对蚕豆霜霉病的田间防效试验.结果表明,于霜霉病初发生期用药,间隔7d连续用药2次,药后7、14d用10%氰霜唑悬浮剂有效量112.5mL/hm^2的病指防效分别为92.5%、85.49%;50%烯酰吗啉水分散粒剂412.5g的痛指防效分别为77.4%、88.34%.以上2处理的防效明显高于其它各处理的防治效果,能很好的控制蚕豆霜霉病的发生为害.各药剂处理在试验剂量下均未出现药害现象,对蚕豆生长安全.摘取的青食蚕豆最终农药残留量检测均未测出残留.     

毒死蜱·溴虫腈15%悬浮剂高效液相色谱分析

本文介绍以C18色谱柱,UV280nm为检测波长,用乙腈/水=85/15(V/V)做流动相,在C18色谱柱上同柱测定毒死蜱和溴虫腈含量,其变异系数分别为0.47%和0.27%,回收率分别为99.92%和99.81%,相关系数分别为0.999 8和0.999 2。