拟除虫菊酯类农药残留分析方法研究进展

综述了拟除虫菊酯类农药残留的分析技术及其研究进展。介绍了样品前处理方法如固相萃取、超临界流体萃取、基质固相分散苹取、加速溶剂萃取等在拟除虫菊酯类农药残留分析中的应用;阐述了气相色谱、液相色谱及其联用技术用于样品中拟除虫菊酯农药残留的检测;并展望了该领域的发展趋势。     

气相色谱法测定草莓中17种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量

建立气相色谱法(GC)检测草莓中17种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留检测方法。样品通过乙腈:乙酸(99:1,V:V)提取,盐析和净化后,经DB-17色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)定量检测。结果表明,有机氯、拟除虫菊酯类农药在0.01~1.00 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)均在0.9950以上,定量限在0.3~0.9 μg/kg,样品进行0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg三个浓度加标回收率实验,加标回收率为88.22%～113.29%,相对标准偏差为0.19%～5.20%,满足方法学要求。该方法简单、快速、准确、经济,适用于草莓中有机氯、拟除虫菊酯类农药的定量分析。     

设施大棚农药污染残留调查分析

利用弗罗里矽柱净化前处理方法,采用气相色谱(GC)方式,依据保留时间和特征离子丰度比,对辽宁某地区大棚内种植黄瓜及其叶片部分样品中的有机磷类农药(粉锈宁、乐果、敌敌畏、喹硫磷、辛硫磷、噻嗪酮、甲拌磷、马拉硫磷和对硫磷),拟除虫菊酯类农药(百菌清、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯)的残留量进行检测分析.结果表明,有机磷类农药检出种类不同定,拟除虫菊酯类农药检出情况较为稳定,有机磷和拟除虫菊酯类农药在叶片中的检出率均略高于在果实中的检出率,且在不同时期不同大棚检出情况略有差异.针对当前农药施用现状,应多注意有机磷类和拟除虫菊酯类农药的使用和监管,对于有机磷类高毒性农药应减少或停止施用.中低毒性的拟除虫菊酯类农药应加强其作用的宣传并控制其使用量,避免追求高产量而盲目过量的施用,造成不必要的污染.     

茶园土壤中拟除虫菊酯类农药残留检测

采用乙酸-乙腈溶液(体积比1∶99)超声提取,乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷键合硅胶吸附剂进行分散固相萃取净化,建立了气相色谱-电子捕获法(GC-ECD),用该方法检测了土壤中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药残留。结果显示,7种拟除虫菊酯类农药在0.004~2.000 mg/L范围内农药浓度与峰面积线性关系良好;7种农药在0.01~0.50 mg/kg添加水平下,平均回收率为91.6%~100.3%,相对标准偏差为1.3%~9.8%,检出限为0.001 8~0.008 8 mg/kg,定量限为0.029 0~0.005 8 mg/kg。将该方法应用于16份茶园土壤样品中7种拟除虫菊酯类农药的残留测定,其中4份样品含有高效氯氟氰菊酯,含量为0.007 5~0.013 4 mg/kg,1份样品含有氟氯氰菊酯,含量为0.038 mg/kg。该方法操作简单、结果准确、溶剂用量少、分析成本低,可以满足土壤中拟除虫菊酯类农药的检测需要。     

环境激素拟除虫菊酯类农药的内分泌干扰效应

近年来,随着拟除虫菊酯类农药的广泛使用,拟除虫菊酯类农药是否对内分泌功能具有干扰作用,成了环境内分泌学研究领域的热点之一。主要介绍了拟除虫菊酯类农药在内分泌功能扰乱方面的研究进展。     

拟除虫菊酯类农药半抗原合成及酶联免疫分析

酶联免疫分析(ELISA)是农药残留检测的一种重要方法,具有方便快速、特异灵敏等优点.主要介绍了拟除虫菊酯类农药半抗原的合成方法,对拟除虫菊酯分子的环丙烷、氰基和芳香环进行修饰;对拟除虫菊酯水解产物进行修饰;增加一个连接臂作为半抗原.同时介绍了酶联免疫分析的研究进展,对拟除虫菊酯类农药半抗原的合成及酶联免疫分析进行了讨论和展望.酶联免疫分析在拟除虫菊酯类农药的残留检测中将起到越来越重要的作用.     

GC-ECD法测定茨菇中15种有机氯类农药和拟除虫菊酯类农药的残留量

[目的]快速准确测定茨菇中的15种有机氯类农药和拟除虫菊酯类农药的残留量。[方法]样品经乙腈提取,经过弗罗里矽柱净化,使用GC-ECD法测定,外标法定量。从线性范围、检出限、加标回收率、重复性4个方面进行方法学验证。[结果]15种有机氯类农药和拟除虫菊酯类农药在1～1 000 ng/mL线性关系良好,相关系数大于0.994;方法灵敏度高,检出限为0.000 1～0.001 0 mg/kg;回收率高,低浓度加标水平的回收率为80.1%～118.9%,中浓度加标水平的回收率为83.1%～119.1%,高浓度加标水平的回收率为82.9%～111.6%;重复性好,相对标准偏差(RSD)为1.21%～8.55%。[结论]该方法高效、稳定、准确,适用于茨菇中的15种机氯类农药和拟除虫菊酯类农药的残留量的测定。     

苹果中9种有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析技术

建立了GC-ECD气相色谱法同时检测苹果中9种有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析方法,苹果样品中农药残留组分采用乙腈萃取,经C18Florish固相萃取小柱净化,GC-ECD程序升温进行分析测定,使前处理步骤简化,方法的加标回收率在81.3%~108.8%,RSD为0.2%~3.6%。该方法简单、快速,完全可以满足苹果中有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析检测要求。     

固相萃取-气相色谱法测定水中多种拟除虫菊酯类农药残留

建立了固相萃取-气相色谱法测定水中8种拟除虫菊酯类农药残留量的方法:水样采用正己烷提取、氯化钠盐析、弗罗里硅土固相萃取柱净化,经丙酮:正己烷(1:9)溶剂洗脱,洗脱液吹氮浓缩,采用气相色谱外标法定量分析.测定结果显示:8种拟除虫菊酯类农药在仪器上的检测限为1.0～4.0μg/L线性范围内相关系数为0.99951～1.00000,方法检测限为0.02～0.08μg/L;在0.20～20.00μg/L加标情况下的8种拟除虫菊酯类农药的回收率为92.6%～108.0%,方法精密度为1.3%～5.6%.该检测方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性好的特点,适合于水中拟除虫菊酯类农药的测定.     

气质联用测定杭白菊等3种中药中5种拟除虫菊酯类农药残留

采用浊点萃取反萃取样品前处理方法,建立气质联用测定杭白菊Chrysanthemum morifolium,白术Atractylodes macrocephala和山茱萸Cornus officinalis中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯等5种拟除虫菊酯类农药残留量的测定方法。选用聚乙二醇6000作为浊点萃取的提取剂,异辛烷为反萃取剂,HP-5MS色谱柱为分析柱,气相色谱质谱法进行检测,外标法计算含量。结果表明:5种拟除虫菊酯类农药在15.00~2 000.00μg·kg-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.955~0.999,检出限为0.63~3.10μg·kg-1,定量限为2.10~10.31μg·kg-1。3种中药的加标回收率为71.22%~91.00%,相对标准偏差(RSD)为3.20%~8.20%。该方法操作简单、安全,可应用于杭白菊、白术、山茱萸中5种拟除虫菊酯类农药残留的检测。     

气相色谱-质谱法检测蔬菜中拟除虫菊酯类农药研究

研究并建立气相色谱-质谱法检测蔬菜中拟除虫菊酯类农药的分析方法:将蔬菜粉碎匀浆,加入乙腈匀质提取,盐析,40℃氮吹,正己烷溶解,过弗罗里矽柱,滤液在40℃再次氮吹近干,正己烷定容,采用Rtx-1ms色谱柱分离,质谱检测器测定,该法同时检测多种拟除虫菊酯类农药,检测结果表明,样品加标回收率在93.1%～109.9%之间,相对标准偏差在0.9%～2.6%之间,检出限在0.0035～0.029 mg,kg之间;该法简便、快速、灵敏、准确,各项技术指标均能满足蔬菜中拟除虫菊酯类农药检测的需要.     

ELISA速测试剂盒检测蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度分析

对ELISA速测试剂盒测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度进行评估。通过建立的数学模型和推导出不确定度的计算公式,分析了测量过程的不确定度来源于速测试剂盒检测质量的不确定度、提取溶剂量取体积不确定度、分取液体积不确定度、定容体积不确定度、标准液不确定度、样品称量不确定度等,并对不确定度的各个分量进行计算,最后评估了标准合成不确定度和扩展不确定度,分析得到当拟除虫菊酯类农药检测浓度为1．13μg／g时,合成不确定度为0．064μg／g,扩展不确定度为0．13μg／g。     

免疫分析方法在拟除虫菊酯类农药残留检测中的应用进展

综述拟除虫菊酯类农药免疫分析方法的建立及近年来免疫分析方法在拟除虫菊酯类农药残留检测中的应用,并对今后拟除虫菊酯类农药免疫分析研究的方向进行了展望。     

免疫分析方法在拟除虫菊酯类农药残留检测中的应用进展

综述拟除虫菊酯类农药免疫分析方法的建立及近年来免疫分析方法在拟除虫菊酯类农药残留检测中的应用,并对今后拟除虫菊酯类农药免疫分析研究的方向进行了展望。     

气相色谱法测定蔬菜和水果中9种有机氯和拟除虫菊酯类农药

蔬菜和水果中有机氯、拟除虫菊酯类的检测一直是人们关注的重点和热点。该文探讨了采用气相色谱仪测定蔬菜和水果中9种有机氯、拟除虫菊酯类的方法,重点改进优化了样品前处理的技术方法,蔬菜和水果样品匀浆后,经乙腈提取,再经过分离、净化、浓缩,毛细管气相色谱柱分离,最后定量检测,能够准确测定蔬菜和水果中9种有机氯、拟除虫菊酯类。该文提供的方法操作简便快速、结果准确可靠,适合蔬菜和水果中有机氯、菊酯类农药残留的检测和安全监控。     

筛选敏感昆虫检测拟除虫菊酯类农药残留*

 选取拟除虫菊酯类农药中有代表性农药,对长期室内饲养的家蝇、果蝇、马铃薯块茎蛾、米象及黄粉虫等进行毒力测定,筛选出相对敏感昆虫用于检测拟除虫菊酯类农药残留,并通过色谱法对其检测结果进行评价。结果显示:家蝇对拟除虫菊酯类最敏感(溴氰菊酯LC₅₀=0.08487μg/mL,氰戊菊酯LC₅₀=5.5602μg/mL),其检测灵敏度可与色谱相媲美。     

宁夏枸杞中拟除虫菊酯类农药残留风险评估

[目的]了解枸杞产品中拟除虫菊酯类农药残留水平,分析农药残留对枸杞质量安全带来的风险隐患,为制定农药残留限量标准提供依据.[方法]通过2013～ 2014年对宁夏枸杞主产区生产基地连续抽取330个枸杞样本监测拟除虫菊酯类(氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯和联苯菊酯)农药的残留水平,评估枸杞产品中拟除虫菊酯类农药的残留风险.[结果]氯氟氰菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯的检出率分别为22.7;、15.2;、6.4;,在枸杞样品中残留范围分别是0.010～0.94mg/kg、0.010～0.67mg/kg和0.022～ 1.04 mg/kg.甲氰菊酯、溴氰菊酯和联苯菊酯均未检出.宁夏枸杞产品中拟除虫菊酯类农药残留的的食品安全指数最小值为4.2×10-4,平均值为4.2×10-3,最大值为2.6×10-2,均远远小于1.[结论]宁夏枸杞中拟除虫菊酯类农药残留对人们的健康不会造成危害,是安全可以接受的,但仍需加强监管,控制农药残留.     

拟除虫菊酯类农药的酶水解研究进展

近年来的研究发现,拟除虫菊酯类农药对人体会产生“三致”作用.而酶催化农药水解作为去除此类农药污染的有效手段,逐渐成为环境科学研究热点.文章结合分析拟除虫菊酯类农药的水解机制,综述近年来国内外拟除虫菊酯类农药的酶水解研究进展,并对其发展趋势作以展望     

苹果中拟除虫菊酯类农药残留测定方法的研究

通过质谱条件的优化,确定苹果果实中68种拟除虫菊酯类农药残留的提取和分析方法为GC-NCI-MS。在此方法下,68种农药的检出限低于6μg／kg;在0．01、0．10、0．50mg／kg3个加标水平下,样品的平均回收率为81％-114％,相对标准偏差为1．6％-15．3％。表明该方法可用于苹果果实中68种拟除虫菊酯类农药的测定。     

气相色谱法测定猕猴桃中6种拟除虫菊酯类农药残留量

本实验建立同时测定猕猴桃6种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱检测技术。样品用乙腈提取,经弗罗里硅土固相柱净化,以1∶9的丙酮：正己烷（V∶V）洗脱,气相色谱法（GC-ECD）检测,外标法定量。6种拟除虫菊酯类农药在35 min内达到良好的分离效果。该方法的线性范围为0.08～1.60 mg.kg-1,检出限为0.003～0.05 mg.kg-1,在0.08～0.80 mg.kg-1添加水平,6种拟除虫农药的平加加标回收率在81.2%～121.3%,相对标准偏差在2.78%～8.79%之间。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。