气相色谱法同时测定污染源废气中 11 种苯系物

建立了毛细管柱气相色谱法同时测定废气中11种苯系物的方法,废气经活性碳采集、二硫化碳解析后,用DB-WAX毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测.研究结果表明,该方法测定的11种苯系物分离效果良好,每种苯系物的标准曲线的相关系数均大于0.999,当采样体积为10L,进样量为1.00μL时,11种苯系物的方法检出限均小于1.5×10~(-3) mg/m~3,加标回收率为98.4%~102.8%.     

吹扫捕集-气相色谱质谱（GC-MS）测定地表水环境中常见VOCs的方法优化研究

[目的]对地表水环境中常见VOCs测定方法进行优化。[方法]采用吹扫捕集一气相色谱质谱（Gc—MS）法,分析地表水源水中多种挥发性有机物,并对方法条件进行了优化整合,以进一步提升分析效率和方法灵敏度。[结果]通过SIM模式测定25种VOCs,空白加标回收率范围为81．5％～123．0％,精密度（相对标准偏差）范围为0．74％一5．62％,方法检出限为0．03-0．59¨g／L,实际水样加标回收率范围为79．5％～125．0％。[结论]吹扫捕集一气相色谱质谱联用法测定水中VOCs,具有准确、可靠、重复性好等优点,适用于地表水环境中VOCs的测定。     

全自动固相萃取一气相色谱测定环境水样中有机磷农药残留

[目的]建立一种便捷、准确、灵敏的方法测定环境水样中痕量的有机磷农药。[方法]采用全自动固相萃取进行样品净化及浓缩,对儋州松涛水库和海口南渡江河水中7种有机磷农药进行测定。[结果]在优化的试验条件下,7种目标化合物色谱峰分离良好,以地表水为基质,7种有机磷农药在加标质量浓度分别为0．20、0．24和0．48μμg／L时回收率为69．4％～106％,相对标准偏差为2．21％～8．65％（n=5）,方法检出限分别为0．02—0．04μg/L,定量下限为0．08～0．16μg/L。[结论]该方法简便快速、重现性好、净化效果好且通用性强,可用于海南河库水环境中．有机磷农药残留的分析。     

鲤血浆中阿苯哒唑及其代谢物的HPLC测定方法

[目的]探索用HPLC测定鲤血浆中ABZ及其代谢物的方法。[方法]血浆取自体重为（300±30）g的健康鲤,样品经乙酸乙酯2次提取,探索在1个色谱系统下同时测定鲤血浆中阿苯哒唑及其3种代谢物（亚砜、砜和氨基砜）的方法。[结果]通过考察,确定在测定波长为292nm,流动相为甲醇-冰乙酸-水时,以1．0ml／min的流速经C18柱后4种组分的分离效果最佳,保留时间合适,杂质峰少,且峰形良好。在浓度为0．125～32．000μg/ml的范围内,阿苯哒唑及其3种代谢物平均回收率83．0％～89．2％,日内变异系数2．26％～7．59％,日间变异系数0．45％～2．34％,检测限分别为0．02、0．03、0．05和0．05μg／ml,定量限分别为O．02、0．03、0．05和0．05μg／ml。[结论]建立了利用RP—HPLC同时检测鲤血浆中阿苯哒唑及其3种代谢物的方法。该法操作简单、快速,回收率高,重现性好。     

高效液相色谱法测定熟肉制品中的苯并（α）芘

采用匀浆、超声波提取,改进的液一液分配净化,用高效液相色谱仪-荧光检测器检测,建立了熟肉制品中苯并（α）芘的测定方法。对样品前处理过程中的提取、净化条件进行了优化。所得线性方程为Y=8．69×10^5X-1．59×10^4（r=0．9999）。当样品中苯并（α）芘的浓度为1．0—30．0μg/kg时,加标平均回收率在84．6％～90．8％,其5次测定的日内相对标准偏差在2．88％～5．40％之间,日问相对标准偏差在1．47％～3．04％之间,检出限小于0．5μg／kg。该方法有机溶剂用量少,方法简单快速,灵敏度高,适合于熟肉制品中苯并（α）芘的测定。     

茶叶中有机氯类农药残留检测的优化法

作者采用石油醚提取，硫酸磺化法净化，采用毛细管气相色谱法，测定茶叶中联苯菊酯等4种有机氯农药残留量。结果：添加水平在0．06～0．40mg／kg时，回收率在81．3％～117．9％之间，变异系数在0．88％～4．11％之间，检测限在0．06～0．13ug／kg之间表明本方法快速、准确、回收率高、稳定性好，是目前茶叶有机氯衣残检测的较优方法。     

土壤中苯系物的顶空气相色谱-质谱联用测定方法研究

苯系物是有机化学品泄漏事故中导致土壤污染的主要污染物之一,但我国目前还没建立土壤中苯系物的标准监测方法。采用顶空气相色谱-质谱联用法(GC-MS)研究了模拟污染土壤中苯系物的测定方法,优化了顶空作为土壤中苯系物预处理方法的参数,分析了顶空GC-MS测定的精密度、回收率、检出限和定量限等质量控制参数。结果表明,基质修正液加入量2mL、顶空平衡温度70℃和顶空平衡时间10min为最佳的顶空方法参数;在11～550μg·kg-1的质量浓度范围内,苯系物各组分的浓度与选择离子峰面积线性相关系数均大于0.99。采用该方法测定土壤中苯系物的平均加标回收率为89.77%～98.64%,相对标准偏差为0.72%～4.64%(n=5);苯系物的检出限(S/N=3)为0.01～0.21μg·kg-1,定量限(S/N=10)为0.03～0.71μg·kg-1。     

利用胶束电动毛细管色谱法测定甲基对硫磷

建立了甲基对硫磷的胶束电动毛细管色谱检测方法。讨论了碳酸氢钠浓度、十二烷基硫酸钠浓度及pH值对柱效的影响。在最佳条件下,运行缓冲液中碳酸氢钠浓度为15mmol／L,十二烷基硫酸钠浓度为40mmol／L,pH为10．3。此方法用于市售甲基对硫磷农药中有效成分含量的测定,并进行了回收率试验。样品5次测定的RSD在0．34％～0．79％之间,回收率在101．88％～104．76％之间。     

毛细管电子捕获气相色谱法同时测定水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留

采用乙酸乙酯提取目标物,正己烷脱脂,微波辅助衍生化,建立了能同时测定水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量的毛细管电子捕获气相色谱法（GC—ECD）。加标回收实验结果显示,氯霉素在1．0-200．0μg／L范围内、甲砜霉素和氟甲砜霉素在5．0～200．0μg/L范围内成良好的线性,相关系数均大于0．996;氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的检出限分别为0．1、0．2和0．2μg／kg,回收率在79．2％-88．0％之间,相对标准偏差在2．0％-4．1％之间。表明该方法定性定量准确、检出限低、重现性好、省时省力,可以满足水产品中3种氯霉素类药物的多残留安全检测。     

FI-2200Ⅱ高效液相色谱仪测定水产品中孔雀石绿

目的采用氰基柱分离,高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿．方法采用氰基柱分离、流速为1．0mL／min的等梯度洗脱方式,对其样品中孔雀石绿进行测定．结果最低检测浓度LMG为0．02mg／L,MG为0．5mg／L．线性范围达0．1—160．0mg／L,最低检测远远大于SC／T3021--2004线性范围（MG0．01—0．04mg／L;LMG0．02～0．40mg／L）．而且,等梯度洗脱方式又扩大了液相色谱的应用范围．样品加标回收率65．8％～82％．结论该方法简便、分离效果好、分析速度快、节省试剂、精密度高、灵敏、准确、线性范围宽．     

液相色谱-串联质谱法同时检测水中5种微囊藻毒素

[目的]建立高效液相色谱-串联质谱同时检测水中5种微囊藻毒素(MC)的方法。[方法]在流动相中加入甲酸,以亮氨酸-脑腓肽为内标,采用多反应监测模式(MRM)对5种MC进行定量检测。[结果]5种MC的检出限均低于0.1μg/L,平均回收率在91.2%~101.6%。此方法用于太湖水样的检测,3个水样中1个样品检出了MC-LR,含量为0.2μg/L,低于WHO饮用水中MC-LR为1.0μg/L的控制标准。[结论]该研究建立的高效液相色谱-串联质谱同时检测水中5种MC的方法灵敏度高、选择性好。     

原子荧光法测定地表水中硒的不确定度评定

[目的]解析原子荧光法在检测中的不确定度。[方法]依据测量不确定度评定与表示理论,运用国家标准方法,评定原子荧光法测定地表水中硒的不确定度。[结果]测得地表水样中硒的浓度为1.10μg/L,该法的扩展不确定度U95=0.09μg/L（k=2）。[结论]对合成标准不确定度主要贡献来自仪器分析过程。     

气相色谱法测定水中苯系物气液平衡条件研究

建立气液平衡-毛细管柱气相色谱法测定水中苯、甲苯、二甲苯的检测方法。通过确立该检测方法的条件试验,如色谱条件、气/液平衡条件等,进行气液平衡-毛细管柱气相色谱法的方法学试验。结果表明,3种组分在11 min内完成测定并具有较好的分离效果,苯的保留时间为2.6228 min,甲苯为3.9623 min,二甲苯为7.1101 min。该方法在2~10 mg/L浓度范围内可获得较好的直线方程,相关系数为0.960965~0.997645,精密度(RSD)为3.37%~11.36%,回收率为86.7%~112.0%。此方法操作简便、重现性好,提高了灵敏度,适用于检测水中苯系物的含量。     

应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定大蒜中糖含量

[目的]建立简便、准确、灵敏的测定大蒜中果糖、葡萄糖及蔗糖含量的方法。[方法]样品经热水提取后,使用Kromasil NH2(250mm×4.6 mm,5μm)柱分离,以乙腈-水(80∶20,V/V)为流动相,使用蒸发光散射检测器检测。[结果]果糖、葡萄糖和蔗糖的线性范围分别为0.05~3、0.075~5、0.05~5 g/L;检出限分别为1.9、2.4、1.8μg/L;样品的平均加标回收率分别为99.2%、97.6%、98.0%;相对标准偏差分别为1.02%、1.41%、1.27%。[结论]该方法操作简便、快速、准确,用于实际样品的测定,结果令人满意。     

离子色谱法测定饮用水中8种有机阴离子

[目的]建立饮用水中8种有机阴离子的离子色谱测定方法。[方法]饮用水样品经0.22μm微孔过滤膜过滤,采用IonPacAS23阴离子交换色谱柱分离,ASRS-300-4MM阴离子抑制型电导检测器检测,以4.5 mmol/L Na2CO3+0.8 mmol/L NaHCO3为流动相,流速为1.0 ml/min,进行测定,以保留时间进行定性,峰面积进行定量。[结果]8种有机阴离子在相应的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限:F-、Cl-为1.0μg/L,BrO3-、NO2-为2.0μg/L,NO3-、Br-、PO34-、SO24-为5.0μg/L,加标回收率为94.6%～105.8%,RSD为0.50%～4.39%(n=6)。[结论]该方法简单、科学、准确、实用性强,非常适用于大批量的饮用水有机阴离子的检测工作。     

微波消解-电感耦合等离子体直角加速飞行时间质谱法测定17种进出口卷烟中的10种金属元素

[目的]准确测定烟草中的重金属元素,对开发低毒安全烟具有重要意义。[方法]研究采用微波密闭消解-电感耦合等离子体直角加速飞行时间质谱(ICP-oaTOF-MS)法分析了进出口卷烟中Cu、Zn、Pb、Cd、Fe、Mn、Ni、Cr、As、B 10种元素,较详细地研究了影响其测量的主要因素,确定了最佳测定条件。[结果]17种进出口卷烟中各金属元素的检出限分别为:Cu 0.090μg/L、Zn 0.130μg/L、Pb 0.083μg/L、Cd 0.090μg/L、Fe 0.093μg/L、Mn 0.116μg/L、Ni 0.097μg/L、Cr 0.090μg/L、As 0.144μg/L、B 0.182μg/L,回收率90.67%～108.52%,相对标准差(RSD)低于5%。[结论]相比于其他方法,该研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高、检测限低等优点,特别是对一些浓度低达10-9g/L级的超痕量组分的检测,但高质量的丰度灵敏度要差一些,可用于烟叶重金属的检测及质量控制。     

氢化物-原子荧光法测定枸杞中的铅

[目的]简便快速测定枸杞中痕量铅的含量。[方法]采用氢化物-原子荧光法测定枸杞中的铅含量。[结果]采用干法灰化样品,以HCl-KBH4-K3Fe（CN）。为反应测定体系,铅的质量浓度在0～25μg／L范围内呈线性关系,相关系数为0．9993。检出限为0．12μg／L（n=8）。加标回收率为99．6％～103．0％。相对标准偏差小于2．6％（n=8）。[结论]该方法具有简便快速、灵敏度高、准确可靠等特点,可满足枸杞中痕量铅的检测要求。     

粮食中玉米赤霉烯酮含量的测定

本文通过使用超高效的液相色谱仪建立了一种测定玉米赤霉烯酮在粮食中含量的方 法。实验结果显示:在浓度范围10 μg/L～500 μg/L 内,校准曲线相关系数为0.9998;进样量 2μL,仪器检出限为1.5μg/L,定量限为5μg/L。三个浓度下标准品的保留时间和峰面积相对标 准偏差分别在0.03～0.15%和0.28～1.71%之间;玉米样品平均加标回收率为92.7%～104.0%。该 方法简便快速,且易操作。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中克螨特残留量

为了建立粮谷中克螨特残留量的测定方法,采用了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。样品加入适量水浸润后,乙腈超声提取,液液萃取后,经碳十八和氨基固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱多反应监测测定,外标法定量。结果显示,克螨特在0.001～0.020 mg/L时,检测方法线性良好,相关系数为0.999 8,检测限为0.2μg/kg,定量限为1.0μg/kg。对小麦、大麦、燕麦、大米、黑米、玉米6种粮谷进行3个水平的添加回收试验(1μg/kg、2μg/kg、5μg/kg),结果回收率在60.5%与90.2%之间,相对标准偏差为1.7%～13.7%。运用该方法检测粮谷时基本没有干扰现象,适用于粮谷中克螨特残留的测定。     

浙江省主要畜禽产区养殖废水中抗生素残留研究

结合固相萃取、高效液相色谱—串联质谱分析,建立了适合畜禽养殖废水中磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类、氯霉素类等共29种抗生素残留的测定方法,废水样品经盐酸调节pH 6.0、离心后经HLB固相萃取柱净化,液相色谱—串联质谱正离子模式测定磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类,负离子模式测定氯霉素类。空白地表水中磺胺类和氟喹诺酮类添加浓度为0.02～1.0μg.L-1,四环素类和氯霉素类添加浓度为0.04～1.0μg.L-1,回收率范围为68.6%～95.0%(n=5),相对标准偏差(RSDs)为2.8%～12.3%,方法的定量限(LOQ)为0.02～0.04μg.L-1。利用该方法对养殖废水、养殖场附近河域20个水样进行测定,检出5种磺胺类化合物和氟苯尼考。