分光光度法测定饲料中越霉素A的含量

用0.1 mol/L pH7.8磷酸盐缓冲液提取样品中的越霉素A,浓缩后点样于活化后的硅胶G薄层板上,在氯仿∶甲醇∶氨水=1∶2.5∶1中展开,用0.5%茚三酮的乙醇溶液显色,刮下越霉素A斑点,于570 nm处比色,同时做标准曲线.在该条件下,DM.A的点样量为28.5 g时回收率为:91.69%,批内变异系数＜6.97%.     

加米霉素注射液含量的高效液相色谱检测法的建立

为了建立加米霉素注射液含量的高效液相色谱检测法,为其检测提供依据,试验选用样品浓度为0.3 mg/mL,进样量为20μL,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,溶剂为乙腈,作为初步的色谱条件,比较不同比例流动相、不同色谱柱的峰形及分离效果,确定最优色谱条件,并考察该方法的线性关系、重复性、稳定性及添加回收率,并利用该方法对样品进行检测。结果表明:通过筛选确定了液相色谱检测条件,色谱柱为资生堂CAPCELL PAK C_(18) MGⅡ(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(取0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸溶液调节pH值至8.0)∶乙腈(20∶80),检测波长为210 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃。用该条件进行检测,加米霉素标准品在1.714～450.0μg/mL范围内呈良好的线性关系(R~2=0.999 7);重复性试验平均含量为98.18%,相对标准偏差(RSD)为0.85%;在高、中、低3个水平下的回收率为98%～102%,平均回收率为99.71%,RSD为0.94%;用确定的液相色谱检测条件对8批中试样品的含量进行测定,结果RSD为0.23%。说明该方法重复性好、准确性高,可用于加米霉素注射液含量的检测。     

高效液相色谱法测定泰拉霉素注射液中泰拉霉素的含量

为了建立测定泰拉霉素注射液中泰拉霉素含量的高效液相色谱方法,试验采用Waters XBridge C_(18)(150 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH值为7.0,45∶25∶30)为流动相进行洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,柱温为35℃,进样量为25μL。结果表明:泰拉霉素A和B色谱峰峰形良好,且均能达到完全分离;在0.05~5.00 mg/mL范围内线性关系良好(R~20.999);精密度和稳定性等考察结果的相对标准偏差(RSD)均小于2.0%;而加样回收率均在97%~104%之间,RSD均小于1.0%,均符合方法学要求。6份泰拉霉素注射液供试品中泰拉霉素A和B的相对含量符合要求,泰拉霉素的总含量也符合要求。说明试验建立的高效液相色谱法能够定量测定泰拉霉素的含量。     

高效液相色谱法测定加米霉素原药含量的研究

为建立测定加米霉素含量的高效液相色谱法,试验应用资生堂CAPCELL PAK C18 MGⅡ(250×4.6mm,5μm)色谱柱,色谱乙腈溶解样品,色谱条件以磷酸盐缓冲液(取0.01mol/L磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸溶液调节pH值至8.0)-乙腈(20:80)为流动相,检测波长为210nm;流速为1.0mL/min;柱温为40℃。结果:加米霉素的线性范围为1.714μg/mL～450μg/mL,四批样品中加米霉素的含量分别是99.14%、99.20%、99.33%、99.41%。结论:该检测方法准确、简单、灵敏度高、分离效果好,适用于加米霉素原料的检测。     

牛奶中吡利霉素残留检测高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了牛奶中吡利霉素残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。液相色谱条件为:色谱柱为Waters XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液(30∶70,V/V),柱温为30℃,流速为0.2 mL/min,进样量为10μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI ),多反应监测(MRM)方式进行采集;监测离子质荷比(m/z)为411.5>112.0,411.5>363.4。以吡利霉素的同分异构体异吡利霉素作内标,内标法定量。结果表明:吡利霉素的线性范围为20~400 ng/mL,相关系数R2=0.999 9;方法检测限为2 ng/mL,定量限为5ng/mL;从50、100和150 ng/mL三个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为90.4%~104.3%(n=6),批内、批间RSD均小于5%。     

高效液相色谱荧光法检测鸡肌肉中阿奇霉素残留

本研究旨在建立一种柱前衍生高效液相色谱荧光法(HPLC-FLD)检测鸡肌肉组织中阿奇霉素残留量。以9-芴基氯甲酸酯(FMOC-Cl)为柱前衍生化试剂,用带有荧光检测器的高效液相色谱仪在激发波长265nm,发射波长315nm条件下测定得到的衍生物,流动相为0.05mol/L磷酸盐缓冲液(含0.2%三乙胺):乙腈=29:71(v/v),pH5.8。阿奇霉素在0.04～5μg/mL浓度范围内线性关系良好,提取回收率在76%以上。本方法灵敏度高,分离效果佳,重现性好,可用于动物性食品安全监控和药动学研究。     

饲料中聚醚类抗生素的柱后衍生同时测定方法研究

采用高效液相色谱柱后衍生化法同时检测饲料中莫能菌素和盐霉素的含量。试验采用两个柱后衍生反应器,使莫能菌素和盐霉素在柱后分离后与衍生试剂1(硫酸)和衍生试剂2(香草醛)在不同的反应器中先后分别发生反应,经检测莫能菌素和盐霉素的保留时间分别在13min和17min左右。在饲料中添加莫能菌素和盐霉素浓度分别为20、60、120μg/mL时,莫能菌素的平均回收率为93.0%～97.7%,变异系数为1.05%～1.54%;盐霉素的平均回收率为94.0%～96.5%,变异系数为0.78%～1.01%。     

青贮饲料中主要有机酸的高效液相色谱分离分析

研究利用高效液相色谱法同时测定青贮饲料中乳酸、乙酸、丙酸和丁酸含量的最佳色谱条件。通过优化比较试验发现测定青贮样品中有机酸含量的最佳色谱条件为:以Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)作色谱柱,柱温50℃,甲醇为流动相A,0.01 mol/L的KH2PO4水溶液(用磷酸调p H值到2.70)为流动相B,流速0.7 m L/min,设置梯度洗脱:0:00时A∶B=3∶97;10:00时A∶B=10∶90,进样20μL,紫外检测波长为210 nm。该方法检测结果表明:4种有机酸的色谱图峰分离良好,峰型对称,检测时间适合,高效可行;样品中乳酸、乙酸、丙酸和丁酸的回收率为94.7%~99.8%,表现出较高的准确性;相对标准偏差均小于5%,表明该方法具有较好的精密度。     

高效液相色谱法测定鸡血浆中帕托珠利和托曲珠利含量研究

为建立一种测定鸡血浆中帕托珠利和托曲珠利含量的高效液相色谱法，试验采用C₁₈色谱柱，分别以0.2%乙酸水-乙腈(47∶53)和0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH 3.0)-乙腈(40∶60)为流动相，柱温分别为35℃和30℃，流速为1 mL/min，紫外检测器检测，检测波长分别为250 nm、240 nm，外标法定量建立检测方法。结果显示，帕托珠利和托曲珠利的浓度与色谱峰面积在0.10～20.00μg/mL浓度范围内线性关系良好(R²>0.999)，帕托珠利平均加样回收率为89.65%～96.12%，托曲珠利平均加样回收率90.84%～94.27%，批内和批间变异系数均小于5%。结果表明，建立的高效液相色谱法简便、有效、重现性良好，可用于鸡血浆中帕托珠利和托曲珠利含量的测定。     

RP-HPLC法检测安替比林血药浓度

建立了安替比林血药浓度检测的反相高效液相色谱法(RP-HPLC).血浆经乙腈提取后进样测定,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,流动相为0.025 mol/L醋酸钠溶液-乙腈(74:26,V/V),流速为0.8 mL/min,检测波长为254 nm,进样量20μL.安替比林血药浓度在0.1～30μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为93.44%～97.21%,日内和日间变异系数小于4.26%.