反相高效液相色谱法测定乳酸环丙沙星制剂的含量

采用反相高效液相色谱法（内标法）测定乳酸环丙沙星注射液及可溶性粉含量。以恩诺沙星为内标物质，采用LUNAC18柱，0.025mol/L磷酸溶液-乙腈（87：13）（用三乙胺调节pH3.0)为流动相，277nm为检测波长，试验结果表明：注射液和可溶性粉的加样回收率分别为100.7%，RSD为0.6%(n=7)和101.1%,RSD为0.8%(n=9)。本法较为简捷，专属性强。     

高效液相色谱法测定碘解磷定注射液的含量

用高效液相色谱法测定碘解磷定注射液的含量。测定选用 Shimpack CLC- ODS分析柱( 1 50 mm× 4.6mm,5μm) ,流动相 :乙腈 0 .1 7mg/ml-氯化四乙基铵 (用磷酸调 p H至 4.4) ( 52 :48) ,检测波长 2 94nm,流速 1 .2 ml/min。方法的线性范围为 1 2 .5～ 1 0 0 μg/ml( r=0 .9992 )。样品平均回收率为 99.80± 1 .1 0 %( RSD=1 .2 0 %)。该法简便、准确、重现性好 ,结果较为满意。     

内标法和外标法测定氟尼辛葡甲胺注射液含量的比较分析

比较内标定量法和外标定量法在测定氟尼辛葡甲胺注射液含量的差异。运用高效液相色谱法对样品进行分析,然后分别采用内标法和外标法计算其含量。内标法的准确度和精密度均优于外标法,内标法和外标法之间无显著性差异。高效液相色谱法分析含量,采用内标法和外标法的定量方式获得的结果均能满足检测要求。分析人员可根据实际情况视实验室条件而使用相应的定量方式。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定乳酸环丙沙星可溶性粉中非法添加甲硝唑和替硝唑的研究

为确证乳酸环丙沙星可溶性粉中的非法添加物,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的谱库匹配,推断出疑似添加物为甲硝唑,从而建立检测乳酸环丙沙星可溶性粉中违规添加甲硝唑和替硝唑的高效液相色谱法。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(20∶80,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温30℃,用二极管阵列检测器进行扫描,扫描范围为190～400 nm,检测波长为320 nm。该色谱条件下甲硝唑和替硝唑与其他物质峰分离良好。甲硝唑和替硝唑在0.5～100μg/mL浓度范围内线性良好,在2.5 mg/g、5.0及10.0 mg/g 3个添加浓度下,加样回收率为99.5%～100.2%,RSD小于1.5%,检测限为2.5 mg/g。本方法简便快捷、准确度和灵敏度高,能满足非法添加物检测的要求。     

高效液相色谱法测定蛋氨酸硒

蛋氨酸硒合成工艺复杂,其生物学效价和应用效果差异很大,为了优化合成工艺和控制产品质量,需要建立蛋氨酸硒的测定方法。在前期研究的基础上,建立了C4色谱柱测定蛋氨酸硒的高效液相色谱法。蛋氨酸硒的回归方程Y=118.34X+6.98,R=0.997,线性范围为0.1～2μg,该方法操作便捷,结果准确,适合合成工艺评价和成品质量控制。     

绵羊血清中阿维菌素的高效液相色谱法测定

本文报道了测定绵羊血清阿维菌素的高效液相色谱法。样本经免疫亲合色谱净化后直接用高效液相色谱进行测定（ＵＶ２４５ｎｍ）。在２～１００ｎｇ／ｍｌ添加浓度范围内，样本添加回收率为９０．９±４．８％，变异系数＝８．４±５．６％。样本检测极限为２ｎｇ／ｍｌ。     

盐酸环丙沙星注射液的高效液相色谱测定

建立测定盐酸环丙沙星注射液中盐酸环丙沙星含量的高效液相色谱检测方法。色谱柱为Gemini C18110A(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相为0.025 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调pH至3.0±0.1)-乙腈(75∶25),检测波长277 nm,流速1.0 mL/min,进样量10μL。在12.5μg/mL~200μg/mL浓度范围内,盐酸环丙沙星的峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4(n=5),平均回收率为99.58%。该方法简便、准确、灵敏,可用于测定盐酸环丙沙星注射液的含量。     

高效液相色谱法测定底泥中土霉素含量

为有效测定底泥中土霉素残留量，建立了底泥中土霉素残留的提取方法和高效液相色谱检测方法。底泥样品中的土霉素可以用EDTA缓冲溶液进行有效提取，经过HI。B萃取小柱纯化和浓缩等步骤，底泥样品中土霉素的回收率为65．3％～70.1％。控制流动相为乙腈-0．01mol／L草酸溶液（12：88，V／V）；柱温为25℃；流速为1．0ml／min；350nm，紫外检测；以HypersilC18，BDS色谱柱对药物进行分离，在此色谱条件下土霉素的出峰时间为16．28min，该方法的最低检测限为0．01mg／kg。     

高效液相色谱法测定生乳中双乙酸钠

试验旨在建立高效液相色谱（HPLC）测定生乳中双乙酸钠的方法。生乳样品经磷酸变性沉淀蛋白,并将样品中双乙酸钠酸化转化为乙酸,定容,离心取上清液,过微孔滤膜后,以磷酸二氢铵为流动相进行HPLC检测,外标法定量。在0.05~0.50 mg/mL浓度范围内,标准曲线R²=0.997,样品加标回收率在90%~110%之间,相对标准偏差1.0%~4.1%。此方法检出限为0.05 g/kg。     

高效液相色谱法测定乙酰甲喹注射液含量

建立了乙酰甲喹注射液含量测定的液相色谱分析方法。液相色谱柱为ThermoC18色谱柱,100mmX4．6mm,5μm,柱温30℃,流动相为乙腈-0．2％甲酸溶液（20：80）,检测波长375nm,流速1．0ml／min。此条件下乙酰甲喹的线性范围是5～100mg／L,回收率为97．0％～98．0％。     

高效液相色谱法测定配合饲料中的喹乙醇的含量

本实验采用甲醇－水为流动相，ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８固定相，紫外测定波长为３６８纳米，喹乙醇在２～１０微克／毫升范围内线性关系良好ｒ＝０．９９９５，平均添加回收率为８７．５％，本方法对测定低限为５．０毫克／千克。     

长效磺胺间甲氧嘧啶注射液稳定性研究

按照农业部兽药稳定性试验技术规范,采用在温度(40±2)℃、相对湿度(75±5)%条件下的加速试验(6个月)和光加速试验(10 d)对磺胺间甲氧嘧啶(SMM)注射液稳定性进行了研究。建立了高效液相色谱法测定制剂中磺胺间甲氧嘧啶的含量,SMM的标准曲线在30~150μg/mL范围内呈现良好线性关系,相关系数R=0.9996(n=5)。试验结果表明,该制剂对温度、湿度和光照具有良好的稳定性。     

高效液相色谱法测定饲料中莱克多巴胺

本文对饲料中莱克多巴胺的高效液相色谱检测方法进行了研究,采用酸性甲醇-水提取饲料中的莱克多巴胺,用二氯甲烷和正己烷萃取净化,乙腈-水-冰乙酸-戊烷磺酸钠为流动相,反相高效液相色谱荧光检测法进行测定,激发波长226nm,发射波长305nm。方法的检测限为0.48μg/g,定量限为1.60μg/g,平均回收率为89.8%,变异系数为2.16%。     

高效液相色谱法测定那西肽的纯度

用高效液相色谱法测定那西肽的纯度。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250?4.6mm,5μm),pH5.6磷酸盐缓冲液-乙腈-甲醇(54:43:3)为流动相;流速为0.7ml/min;测定波长为330nm的高效液相色谱法。结果表明,该方法具有较好的专属性,在10.5-94.9μg/ml浓度范围内峰面积与浓度成良好的线性关系,定量限和检测限分别为0.25μg/ml和0.12μg/ml。表明该方法简便、快速、专属性强,适用于那西肽的纯度测定。     

高效液相色谱法测定乳粉中玉米黄质含量

建立乳粉中玉米黄质含量的高效液相色谱测定方法。室温条件下,乳粉样品经氢氧化钾溶液皂化,使玉米黄质游离,再以乙醚-正己烷-环己烷混合溶剂提取,冷冻脱脂,采用梯度洗脱程序进行洗脱,C30色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明：乳粉中玉米黄质的检出限为30 μg/100 g,定量限为100 μg/100 g;当乳粉中玉米黄质加标量为90～811 μg/100 g时,加标回收率为85.8%～102.2%,相对标准偏差为1.43%～2.76%。该方法具有较好的准确度、精密度和重复性,灵敏度较高。     

梅花鹿血液中卵磷脂含量的高效液相色谱法测定研究

研究建立了梅花鹿血液中卵磷脂含量测定的高效液相色谱法。对采集的梅花鹿血液,经3000r/min离心获得血清,血清通过0.45μm的微孔滤膜过滤后进样测定。色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm),流动相为甲醇∶乙腈(50∶50),流速为2.0mL/min,紫外检测波长为206nm。结果表明:本方法在浓度为0~159.84μg/mL的浓度范围内峰面积与浓度呈线性相关,r=0.9997,变异系数RSD为0.66%,平均回收率为96.45%,该方法经济、简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于梅花鹿血液中卵磷脂的血药浓度检测。     

高效液相色谱法测定羊血液中三聚氰胺

试验建立了应用高效液相色谱测定羊血液中三聚氰胺含量的方法。样品经三氯乙酸-乙酸锌提取,MCX固相萃取柱净化后,应用DikmaC18色谱柱进行分离,缓冲液为辛烷磺酸钠和柠檬酸混合溶液,以缓冲液+乙腈为流动相,流速为1mL/min,柱温25℃,紫外检测波长为240nm。定量分析采用外标法,线性范围为0.5～100μg/mL,线性方程为y=2939.6x+160.59,相关系数(R2)=0.9999,样品添加回收率范围为81.4%～93.1%,变异系数为1.87%～3.29%,检测限为0.5mg/kg。     

乳酸环丙沙星注射液的制造与分析研究

乳酸环丙沙星（ＣｉｐｒｏｆｌｏｘａｃｉｎＬａｃｔｉｃａｃｉｄ）为第三代喹诺酮类药物,临床应用治疗畜禽各种常见细菌和支原体感染,以及某些难治性、重症全身性感染,效果较好。笔者根据临床需要研制了乳酸环丙沙星注射液。１　仪器与材料１１　仪器ＵＶ－２４０１分光光度计（日本岛津）,ＨＨＳ２１４型电热恒温水浴锅（山东医疗器械厂）;ＰＹＸ－ＰＨＳ型隔水式电热恒温培养箱（上海跃进医疗器械厂）;ＰＨＳ２Ｃ型ｐＨ计（上海雷磁仪器厂）;ＭＡ１１０型电子分析天平（上海天平仪器总厂）。１２　药品和试剂乳酸环丙沙星（…     

高效液相色谱法测定饲料中的氯苄青霉素

本实验对饲料中氨苄青霉素的高效液相色谱(HPLC)检测方法进行了研究.采用磷酸盐缓冲液提取,高效液相色谱-二极管矩阵检测器(HPLC-DAD)检测,在检洲波长为220 nm的条件下,对饲料进行添加5.0～500mg/kg氨苄青霉素的回收实验.结果表明:氨苄青霉素的平均回收率为76.1%～94.8%(n=6),变异系数为1.7%～7.4%(n=6),检出限为1.0 mg/kg,定量限为5.0 mg/kg.     

高效液相色谱法测定鹅肉中磺胺类药物的残留

建立了一种快速、准确测定鹅肉中磺胺类药物残留量的检测方法。采用高效液相色谱法测定鹅肉中磺胺类药物的残留,以Cloversil C18色谱柱,甲醇-1%乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱。柱温30℃,进样量5μL,流速0.6 mL/min,240-280nm波长紫外检测。经测定,鹅肉中含有磺胺嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶和磺胺喹噁啉等磺胺类物质。