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超高效液相色谱串联质谱法同时检测蜂蜜中多种抗生素残留的研究 《畜牧与饲料科学》2018,39(12):17-22
旨在建立一种同时测定蜂蜜中多种抗生素残留的超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经1%甲酸乙腈-Na2EDTA水溶液提取后,盐析除水,于上清液中加入C18吸附剂净化,取上清液浓缩复溶后,过膜待测。采用C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时定性、定量测定蜂蜜中多种抗生素残留。结果表明,待测药物在0.01~5.00μg/mL检测范围内线性关系良好,相关系数(r)均在0.99以上;在1、5、10μg/kg3个浓度水平上进行添加回收实验,平均回收率为68.0%~104.0%,相对标准偏差为3.2%~15.5%,方法的检出限可以达到1μg/kg。该方法重现性好、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于蜂蜜中多种抗生素残留的同时检测。 相似文献
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建立了蜂蜜中土霉素药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱检测方法.以McIlvaine-Na2EDTA缓冲液为提取液,经HLB固相萃取小柱净化,脱溶剂后用甲醇水溶解,在超高效液相色谱-串联质谱上进行检测.土霉素在0~200ng·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数R2>0.999.添加药物水平40~200μg·kg-1的回收率在65.1~98.7%.土霉素的检测限为5μg·kg-1,定量限为10μg·kg-1.方法快速简便,准确可靠,重现性好,可用于监测蜂蜜中土霉素的含量. 相似文献
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分别采用间接竞争酶联免疫法(ELI SA)与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法对罗非鱼肉中喹诺酮类药物残留量进行检测,对得出的检测结果进行比较分析。结果显示:ELISA方法样本添加回收率在73.4%~89.5%之间,变异系数在5.6%~14.3%之间,检测时间为45mi n,适合于罗非鱼肉中喹诺酮类药物残留的快速筛选;LC-MS/MS方法,样本添加回收率为77.1%~85.7%,变异系数在5.5%~11.2%之间,检测结果准确,变异系数较小,但检测费用较高,适用于喹诺酮类药物残留的确证。 相似文献
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本研究采用同位素内标法建立了蜂蜜中利巴韦林残留液相色谱-串联质谱方法。样品经提取后经混合型阳离子交换固相萃取净化后上机测定,色谱柱为Hypercarb多孔石墨碳色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm),以0.1%(V/V)甲酸甲醇-0.1%(V/V)甲酸水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式测定,同位素内标法定量。结果显示,利巴韦林进样浓度在2~100 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系(R2=0.9995);方法检出限和定量限分别为1μg/kg和2μg/kg;2、4、20μg/kg三个添加水平下,回收率在67.6%~112.7%之间,批内、批间相对标准偏差均小于15%。本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于蜂蜜中利巴韦林残留检测。 相似文献
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[目的]分析酶联免疫吸附法(ELISA)测定生乳中黄曲霉毒素M1残留量结果的重现性、回收率和精密度,以及胶体金免疫层析法与其结果的呼应度,证实2种方法联合使用的可行性。[方法]用胶体金快速检测试纸条对生乳样品中的黄曲霉素M1进行检测,并用黄曲霉毒素M1 ELISA检测试剂盒(鲜奶检出下限为0.018μg/kg)做对照试验。[结果]胶体金快速检测试纸条对生乳中不同浓度黄曲霉毒素M1残留量的检测结果呈现梯度效应,并能与ELISA检测试剂盒的定量检测结果呼应。ELISA法对生乳中黄曲霉毒素M1不同浓度残留量的定量试验结果重现性较好,具有较高的稳定性。回收率为94.83%~100.53%,RSD值在1.11%~3.01%之间。[结论]2种快速检测方法对生乳中黄曲霉毒素M1的测定便捷快速,结果稳定准确、可信度高,可作为乳品企业日常快速进行原奶验收工作的基础数据参考。 相似文献
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综述了近几年来国内外蜂蜜中氯霉素残留检测方法.着重介绍了高效液相色谱法、毛细管电泳法、酶联免疫法、色/质联用分析法以及生物传感器法,并分别综述了各种方法的优势与不足,最后展望了蜂蜜中氯霉素残留检测的发展趋势. 相似文献
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本实验选用30份玉米样品,通过酶联免疫吸附(ELISA)法和高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)法对玉米中黄曲霉毒素B1含量(AFB1)进行测定比较,得出两种方法的差异性和相关性。其中,使用HPLC-MS外标法定量时,设计两组标准曲线,分别是玉米基质液加标组曲线和纯标组曲线,得到的结果再与ELISA比较。结果显示:用ELISA筛选出的阳性样品,用HPLC-MS法确证亦为阳性,判定结果一致,但具体检出量存在差异。当样品中AFB1含量为2~6μg/kg时,测定结果 HPLC-MS(纯标组)相似文献
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采用胶体金试纸条与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)两种方法检测牛奶中残留的四环素类药物。结果表明:胶体金试纸条的检测限为四环素40μg/L、强力霉素40μg/L、金霉素40μg/L、土霉素80μg/L;LC-MS/MS法在牛奶中四环素、强力霉素、金霉素、土霉素的检测限为50μg/L。采用两种方法对实际样品检测,检测结果一致。与液相色谱-串联质谱法相比,胶体金试纸条具有操作简便、快速、直观的特点,可作为筛选法对样品进行定性筛查,LC-MS/MS法进行阳性样品的确证和精确定量。 相似文献
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近年来,在饲料和牛奶中频频出现三聚氰胺,严重威胁人类的健康,对饲料和牛奶中三聚氰胺的检测已成为必须.分析三聚氰胺的基本性质、危害性、中毒机制和饲料混入的原因,并对饲料中添加三聚氰胺的几种检测方法酶联免疫法(ELISA)、高效液相色谱方法(HPLC)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和液相色谱-串联质谱方法(UHPLC-MS-MS)的应用分别加以分析,以便我们在今后的工作中有针对性地运用不同检测方法对饲料中三聚氰胺开展检测. 相似文献
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对酶联免疫检测法检测猪肉中的链霉素残留展开研究,主要进行线性、检测限、准确度灵敏度和特异性等方面的试验。结果表明该方法可满足国家农业部与欧盟的要求,可用于链霉素残留初筛检测。 相似文献
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动物组织中莱克多巴胺残留胶体金免疫层析和LC-MS/MS检测方法的比较 总被引:1,自引:0,他引:1
采用胶体金试纸卡法和LC-MS/MS法分别对猪肉、猪肝样品进行检测,鉴定胶体金试纸卡法和LC-MS/MS法检测结果的符合率。结果表明:应用胶体金试纸卡法检测样品中莱克多巴胺的最低检测限为5.0μg/kg,LC-MS/MS检测方法的检测限为0.25μg/kg;2种方法的检测结果一致。胶体金试纸卡法特异性较高,样品前处理简单,检测快速,成本低,适用于动物组织中莱克多巴胺残留的定性筛查;LC-MS/MS灵敏度高,适合于阳性样品的确证和精确定量。 相似文献
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对牛奶中氯霉素残留的检测方法进行了研究,试验结果表明:①应用酶联免疫吸附法,牛奶中添加氯霉素标准品的浓度范围为0.45~4.05μg/L时,氯霉素的回收率为53%~115%;用高效液相色谱-串联质谱方法,牛奶中添加氯霉素标准品的浓度范围为0.05~0.20μ/L时,氯霉素的回收率为52%~118%,两种分析方法的技术指标均能达到检测要求。②在本实验中用酶联免疫吸附法对牛奶中的氯霉素残留量进行初筛(ELISA可有效避免假阴性,杜绝假阳性),进一步用高效液相色谱-串联质谱方法进行定量定性分析。两种方法准确可靠,可用于牛奶中氯霉素残留的检测。 相似文献
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建立了快速测定鳗鱼中氯霉素药物残留的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品添加同位素内标后,经1%HCl水解,乙酸乙脂提取、净化、流动相溶解,通过Waters ACQUITYUPLCTMBEHC18色谱柱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在2 min内完成氯霉素的定量分析。结果表明:氯霉素在0.02~1.0μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数(r)为0.996 5;在0.05、0.1、0.5μg/kg添加水平条件下,氯霉素加标回收率为86.6%~92.5%,相对标准偏差(RSD)均小于7%(n=5);本方法对氯霉素检出限和定量限分别为0.003μg/kg和0.011μg/kg。 相似文献
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建立了高效液相色谱一电喷雾串联质谱法直接测定蜂蜜中脯氨酸的方法。蜂蜜样品用去离子水溶解后,过0.45μm水相微孔滤膜,高效液相色谱一电喷雾串联质谱进行分析检测。以Phenomenex C18(100mmx4.6mmx2.6μm)色谱柱为分析柱,乙腈和0.1%(v/v)甲酸-5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行检测,外标法定量。通过加标验证,该方法检测低限可达25mg/kg,脯氨酸在0.5~10.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。在25、50和100mg/kg三个加标水平下,蜂蜜中脯氨酸平均回收率为83.7~109.6%,相对标准偏差(RSD)为2.4~10.9%。该方法样品处理简单、快速,结果准确,灵敏度高,可以作为日常蜂蜜中脯氨酸的检测方法。 相似文献
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