气相色谱法测定莜麦中非淀粉多糖组成单糖的方法研究

本文研究了测定莜麦中的非淀粉多糖含量的方法为衍生化-气相色谱法。通过对衍生方法、衍生试剂及衍生条件等的实验摸索,确定了使用烷基化衍生化法,采用三甲基氯硅烷作为衍生试剂,在80℃衍生,衍生时间为80min时,无论单糖标准物还是莜麦中的非淀粉多糖提取物均可制备得最佳衍生物,并可得到较理想的色谱分离峰。本方法的线性相关系数在0.995 84-0.999 09之间,可适用于莜麦中可溶性和不可溶性非淀粉多糖相关组成单糖的分离和测定,为进一步分析非淀粉多糖其它组成单糖的分析提供了一定的理论依据。     

内蒙古产荞麦和莜麦中淀粉及非淀粉多糖的含量研究

荞麦和莜麦是内蒙古地区特产谷类,它作为功能性保健食品,日益受到世界各地营养学家的青睐。本研究利用葡萄糖氧化酶／过程化酶方法测定了内蒙古乌兰察布盟地区所产荞麦和莜麦的淀粉含量。并用气相色谱法测定了此两种麦类的可生和不溶性的非淀粉多糖的含量,并且对其非淀粉多糖的各组成单糖的含量采用糖醇乙酯衍生物制备气相色谱法进行了测定,为内蒙古产荞麦和莜麦的种植质量,及该类食品的开发研制,特别是莜麦的开发,提供了科学     

内蒙古产荞麦和莜麦中淀粉及非淀粉多糖的含量研究

荞麦和莜麦是内蒙古地区特产谷类,它作为功能性保健食品,日益受到世界各地营养学家的青睐。本研究利用葡萄糖氧化酶／过氧化酶方法测定了内蒙古乌兰察布盟地区所产荞麦和莜麦的淀粉含量。并用气相色谱法测定了此两种麦类的可溶性和不溶性的非淀粉多糖的含量,并且对其非淀粉多糖的各组成单糖的含量采用糖醇乙酯衍生物制备气相色谱法进行了测定,为内蒙古产荞麦和莜麦的种植质量,及该类食品的开发研制,特别是莜麦的开发,提供了科学的营养学依据。     

硅烷化衍生/气相色谱法测定烟草中的脱氧果糖嗪

[目的]以2,5-脱氧果糖嗪为标样,采用气相色谱方法准确测定烟草中脱氧果糖嗪的含量。[方法]以吡啶与二甲基亚砜（V/V=1∶1）的混合溶剂为衍生溶剂,双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）为衍生试剂对脱氧果糖嗪进行硅烷化衍生,衍生后的烟草样品以2,5-脱氧果糖嗪为标样,用气相色谱进行定量分析。[结果]80℃下衍生60 min后,脱氧果糖嗪标准曲线的线性回归系数为0.999 4,线性范围7.08~70.80μg/ml。脱氧果糖嗪的检出限为1.42μg/ml,回收率为93.0%,RSD值为5.95%。[结论]该方法可靠,具有良好的分析效果,可用于准确测定烟草中脱氧果糖嗪的含量。     

衍生化固相微萃取在气相色谱中应用的研究进展

固相微萃取技术（SPME）是20世纪90年代被提出并得到快速发展的一种灵敏、方便、快速、无溶剂、适用于液体和气体样品分析的样品前处理技术。针对强极性、难挥发的有机化合物,衍生化反应利于进一步的色谱分析。重点就固相微萃取的发展历史、衍生化反应类型及固相微萃取-气相色谱技术的应用进行了综述。     

几种中草药的非淀粉多糖的含量研究

芦荟、甘草、黄芪中由于含有皂苷类、多糖及多种氨基酸和微量元素而倍受人们关注。因此对几种中草药的多糖含量的测定,特别是多糖中各单糖含量的分析,将会对几种中草药的保健及药理学作用的深入研究有一定的意义。本文采用了糖醇乙酯衍生化气相色谱法,以肌醇、阿洛糖为内标物,1-甲基咪唑为催化剂,测定了几种中草药中可溶性非淀粉多糖(SNSP)、不溶性非淀粉多糖(NNSP)各组成单糖的含量。其结果为:芦荟中非淀粉多糖(NSP)的总量为41.55g·kg-1,甘草为323.2g·kg-1,黄芪中非淀粉多糖的总量高达610.6g·kg-1     

气相色谱法测定硅烷中的杂质氢

本文提出了用气相色谱法采用反吹系统测定硅烷中杂质氢的一种新方法,克服了硅烷对检测器的污染,方法快速、简单,检出限为2.4ppm。     

黄精多糖的柱前衍生化HPLC指纹图谱研究

为了建立黄精多糖组成糖的指纹图谱,采用柱前衍生化HPLC法测定黄精多糖的组成,并建立其组成糖的指纹图谱。色谱柱为Agilent ZORBAX XDB C_(18)色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以0.025 mol/L磷酸盐缓冲液(KH_2PO_4-Na OH,p H 6.8)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 m L/min,柱温为40℃,检测波长为250 nm。结果显示,黄精多糖有4个共有峰,分别为甘露糖、葡萄糖、半乳糖和木糖,对10批样品进行相似度分析,其相似度大于0.98。采用HPLC法建立多糖的指纹图谱操作简便、选择性高、分析速度快,可有效检测黄精多糖。     

发酵床养猪垫料中挥发性有机酸的气相色谱法测定

为探索垫料中挥发性有机酸的有效检测方法,将发酵床养猪垫料样品用氮氧化钠溶液浸润,超声提取后过滤,向滤液中加入硫酸溶液游离出有机酸,再用甲基丁醚萃取和气相色谱仪测定.结果表明:乙酸、丙酸、丁酸3种有机酸的回收率范围在82.4%～102.3%,RSD值在1.89%～8.98%.该方法乙酸的检出限为0.047μg/g,丙酸为0.036 μg/g,丁酸为0.016μg/g.该方法具有简单、快速、经济、精密度较高的特点,具有实际应用意义.     

衍生化-气相色谱质谱法测定牛奶及奶制品中的三聚氰胺的研究

建立了衍生化-气相色谱质谱法(GC-MS)检测牛奶及制品中三聚氰胺的方法。采用BSTFA和1%TMCS衍生化后,GC-MS定量检测,外标法定量。三聚氰胺溶液浓度在0.04~1.6μg.mL-1的标准曲线,呈现良好的线性关系,相关系数r=0.999 1。利用优化方法测定了9个样品中三聚氰胺的含量,当添加浓度为0.2、0.5、1μg.mL-1时,回收率在93.8%~106.4%,相对标准差(RSD)为3.8%~4.9%(n=5)。结果表明,灵敏度高、检出限低,可广泛应用于原料乳及其制品中含量较低的三聚氰胺的检测。     

气相色谱法测定萝卜中的MTBGSL

应用气相色谱法测定萝卜中的ＭＴＢＧＳＬ（４甲硫基３丁烯基芥子油葡糖苷）含量。利用萝卜内部的芥子酶，使ＭＴＢＧＳＬ水解脱去葡萄糖，测定水解生成的ＭＴＢＩＴＣ（４甲硫基３丁烯基芥子油），然后通过化学反应式计算得到ＭＴＢＧＳＬ的含量。粉碎的萝卜中添加黑芥子苷，回收率为９２．１％±２．１％（＼％±ＳＤ＼％）。应用该法测定的结果，萝卜皮部ＭＴＢＧＳＬ的含量高于肉质部，肉质部又以尾部含量最高，中部次之，头部最低。     

气相色谱法测定蔬菜中多农药残留

应用气相色谱法测定蔬菜中的有机磷和拟除虫菊酯多农药残留。采用Ｖ：Ｖ＝１：１的混合溶剂同时提取出１６种农药残留，用二氯甲烷，石油醚分别对提取液进行液－液分配后除去提取液中的水相和水溶性杂质；再采用酸洗涤性炭除去提取液中的叶绿有萝卜素等杂质，最终得到纯净的有机磷，拟除虫菊酯农药残留提取液，供气相色谱仪测试。色谱条件中选用了中等极性的固定相ＯＶ－１７配之以一阶温度程序，使０种有机磷农药分离良好，选用弱极     

气相色谱法测定混合乳油中三氯杀螨醇和哒螨灵

利用气相色谱法 ,以邻苯二甲酸二辛酯为内标物 ,同时测定复配混合乳油中的三氯杀螨醇和哒螨灵的含量。结果表明 :三氯杀螨醇回收率为 98.4 %～ 99.7% ,变异系数为 0 .69% ;哒螨灵回收率为 99.2 %～ 99.5% ,变异系数为0 .1 3%。该法分离度高 ,重现性好。     

冀西北高原降水旱地土壤水分变化和莜麦需水规律的研究

分析了冀西北坝上高原莜麦生育期间降水特点和旱地土壤水分周年变化规律,在旱棚控水条件下,研究了莜麦需水规律。结果表明,本区6月中旬是稳定干旱期;40cm以下土壤水分作物利用不充分;拔节到孕穗期是莜麦水分敏感期和高速耗水期。本文提出了促根下扎深层摄水和调整播期使需水敏感期与稳定干旱期错位、高速耗水期与雨季重合是提高莜麦产量的技术关键。     

气相色谱法分析测定午的呼出气体

本文介绍了两种利用气相色谱仪分析测定反刍动物(牛)呼出气体的实验条件与分析方法,其效率比原化学吸收法提高1倍,精确度提高20倍,TDX-02和5A分子筛是用来分析反刍动物呼吸气体的两种较好的色谱柱担体。     

浊点萃取-正己烷反萃取气相色谱法测定苹果汁中5种有机磷农药残留

建立了浊点萃取-正己烷反萃取气相色谱(FPD)法测定苹果汁中的5种有机磷(二嗪磷、嘧啶磷、对硫磷、异柳磷和三唑硫磷)农药残留的方法.采用聚乙二醇4000 (PEG 4000)为表面活性剂,所获得的富集相用正己烷进行反萃取,气相色谱FPD检测器检测,外标法定量.结果表明:5种有机磷农药在0.05 ～2.00 mg/L范围...     

食用菌木耳,香菇长链脂肪酸的毛细管气相色谱分析

以正十七酸为内标，ＨＣｌ－ＣＨ３ＯＨ抽取和酯化，对木耳、香菇脂肪酸进行毛细管气相色谱分析，结果显示：本方法的回收率为８３．７％～１０８．２％，仪器重现性ＣＶ％为０．５５～４．２４，方法重现性ＣＶ％为１．１～１２．３；本法对甲酯化后的样品脂肪酸分析，方法简便、快速，且样品用量少。