9个产地6种杨树花中水杨苷含量测定方法的优化及其分布研究

建立HPLC法测定不同品种不同产地杨树花中水杨苷含量的方法,并对其分布进行研究。采用Waters XBrigeTM C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为水-甲醇-乙腈(92∶4∶4);流速为1.0 m L/min;柱温为30℃;检测波长为267 nm。并对水杨苷含量进行分析。水杨苷的线性范围为0.04208～0.4208 mg/m L(r=0.9996),平均回收率为101.6%(RSD=1.4%)。毛白杨中的水杨苷含量均高于其他品种,其中山东和陕西的含量最高,加拿大杨、黑杨和川杨中水杨苷含量最低。该法快速、简便、准确,可用于测定杨树花中水杨苷的含量;不同地域不同品种杨树花中的水杨苷含量有较大差异,可为制定杨树花质量标准提供科学依据。     

高效液相色谱法测定胆翘注射液中黄芩苷的含量

采用高效液相色谱法测定胆翘注射液中黄芩苷的含量[1]。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,250mm×4.6mm id),流动相为甲醇—水—冰乙酸(50∶50∶1),检测波长为274nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。在相同的色谱条件下,探讨50%甲醇溶剂、流动相(50∶50∶1)对含量测定的影响,实验结果表明,不干扰黄芩苷含量结果测定(见图1、图2)。黄芩苷在0-100μg/mL浓度范围内线性关系良好R2=0.9999(n=6),回归方程为y=19.7840X+4.9103,回收率为97.6%~98.9%,相对标准偏差为0.5%。本方法简单、准确、可行,适用于胆翘注射液中黄芩苷含量测定。     

高效液相色谱法测定仔猪饲料中黄芩苷的含量

目的:用高效液相色谱法测定仔猪饲料中黄芩苷的含量。方法:色谱柱为Hypersil ODS2-C18柱(4.6×150mm,5μm);柱温30℃;流动相:甲醇:水:磷酸=47:53:0.3(V:V),流速:1.2mL/min;紫外检测波长:280 nm;进样量:10μL。结果:黄芩苷在2.5~160μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998。平均回收率101.51%,仪器精密度RSD为0.96%。结论:该方法简便可行,系统适应性良好,可用于仔猪饲料中黄芩苷的含量测定.     

高效液相色谱法测定黄芪中黄芪甲苷的含量

采用高效液相色谱法对四黄解毒片中黄芪的黄芪甲苷进行定量分析 ,使用C1 8柱 (Wa ters3 9× 1 5 0mm) ,乙腈 -水 ( 1 :2 )为流动相 ,流速1 0ml/min ,检测波长 2 0 1nm。结果加样回收平均率为 97 2 2 % (n =6) ,黄芪甲苷在 0 0 5 9～7 6μg/ml范围内线性关系良好 ,Y =5 83 6×1 0 5X -1 62 5 ,r=0 9995。该方法操作简便 ,分离效果好 ,结果准确。     

高效液相色谱法测定烯丙孕素口服液中烯丙孕素的含量

建立了烯丙孕素口服液中烯丙孕素含量测定的高效液相色谱分析方法及样品前处理方法。采用正相高效液相色谱法,前处理溶剂为异丙醇-正己烷(5:20),色谱柱为ZORBAX CN C18柱(250×4.0 mm,5μm),流动相正己烷-异丙醇(98:2),流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长235 nm。该方法中烯丙孕素的定量限浓度为804.9 ng/mL,线性范围为0.401~0.601 mg/mL,平均回收率为100.3%,该方法前处理简单、准确度高,可适用于该制剂中烯丙孕素的定性定量测定。     

高效液相色谱法测定环丙氨嗪的含量

建立了环丙氨嗪含量测定的高效液相色谱方法。采用Phenomenex Prodigy C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇:乙腈:缓冲液(每1000mL水中加3.72g磷酸氢二钾和6.48g磷酸二氢钾)=5:2:93为流动相,流速为2.0mL/min,检测波长214nm,柱温20℃。该方法线性范围为0.00799～0.01229mg/mL,r=0.99,系统精密度RSD=0.25%(n=6),平均回收率为99.2%(RSD=0.82%)。     

高效液相色谱法测定刺五加甘草颗粒中紫丁香苷的含量

建立并验证了刺五加甘草颗粒中紫丁香苷含量的测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱;检测波长为265 nm;流速为1. 0 m L/min;柱温为30℃。试验结果表明紫丁香苷进样浓度在0. 01218～0.08120 mg/mL范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),加样回收率在96.46%～99.53%之间,平均回收率为98.4%(n=6),RSD为1.2%。试验建立的方法简便、准确度高、专属性强,可用于刺五加甘草颗粒中紫丁香苷含量的测定。     

高效液相色谱法测定氟甲喹可溶性粉含量

采用高效液相色谱法测定氟甲喹可溶性粉的含量,采用C 18 色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.5,V/V)为流动相,柱温25 ℃,流速1.0 mL/min,检测波长248 nm.方法的线性范围 100～400 μg/mL,线性方程A=2.455×104C 28 111,r=0.999 9,平均回收率100.3%,RSD= 0.74%.本法具有专属性,可将氟甲喹与已知的杂质进行有效分离.     

高效液相色谱法测定土霉素片的含量

采用高效液相色谱法测定土霉素片的含量。色谱条件:采用KromasilC18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为0.05mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2mol/L磷酸氢二铵溶液(75∶20∶5),用氨试液调pH值至8.0±0.2;流速0.8mL/min,柱温35℃;检测波长280nm。该方法的线性范围为50～200μg/mL,线性方程:A=1748.3X+42142r=0.9999。平均回收率为100.02%,RSD=0.1%。本法具有专属性,能有效地测定土霉素片的含量。     

高效液相色谱法测定氟苯尼考及其制剂的含量

用高效液相色谱法测定氟苯尼考的含量 ,色谱柱用 C1 8(5μm,40 6mm× 2 50 mm) ,柱温为室温 ,流动相为乙腈 -水 (4∶ 6) ,检测波长 2 2 3nm,流速 1 .0 ml/min,进样量 1 0μl。方法的线性范围为 0 .0 5～ 0 .4mg/ml,r=0 .9993,预混剂回收率为 1 0 0 .2 % ,RSD为 1 .0 % ;注射液回收率为1 0 0 .1 % ,RSD为 0 .64%。本法分离度较高 ,重现性好 ,比电位法简单 ,两种方法测出的结果基本一致。     

复方杨树花口服液体内抗炎效果的研究

为了探究复方杨树花口服液在体内的抗炎作用。试验取40只雄性小鼠,随机分为5组,8只/组,分别是空白对照组(生理盐水: 6 ml/kg),阳性对照组(阿斯匹林: 200 mg/kg)和复方杨树花组(高剂量组(12 ml/kg)、中剂量组(6 ml/kg)、低剂量组(3 ml/kg))。左耳涂抹20 μl二甲苯计算耳肿胀率;取40只小鼠做相同处理后,左足注射0.1 ml 10%蛋清制造小鼠足趾肿胀模型,计算小鼠足趾肿胀度。另取40只小鼠随机分为5组,8只/组,分别是空白对照组,阳性对照组和给药组(高、中、低剂量组),除空白对照组,其余组注射15 mg/kg LPS腹腔注射制作小鼠炎症模型,测定血清中TNF-α,IL-1,IL-6含量。结果表明：高剂量复方杨树花口服液能显著性抑制小鼠的耳肿胀率和足趾肿胀度(p＜0.01);并能显著性抑制LPS引起的小鼠血清中TNF-α,IL-1,IL-6含量的升高(p<0.01),与阿司匹林效果相似(p>0.01)。说明：复方杨树花在小鼠体内具有一定的抗炎效果,以12 ml/kg灌胃体内抗炎效果较好。     

HPLC法同时测定清瘟解毒口服液中栀子苷、黄芩苷的含量

建立同时测定清瘟解毒口服液中栀子苷和黄芩苷含量的HPLC方法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂,以0.2%磷酸溶液为流动相A,以乙腈为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器,提取波长为238 nm,进样量为10μL。试验结果表明,栀子苷在5～250μg/mL(Y=14614X+35809,R²=0.9999),黄芩苷在10～500μg/mL(Y=13270x+23503,R²=1.00)均呈良好的线性关系;两者平均回收率(n=6)分别为100.14%、99.42%,RSD分别为0.87%、0.94%。该方法操作简单,准确性、重复性、精密度、耐用性良好,适用于该制剂的质量控制,为制剂标准的完善提供了科学依据。     

UPLC-PDA法测定杨树花口服液中非法添加物黄芩苷

为了建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定杨树花口服液中非法添加物黄芩苷,取适量黄芩苷对照品、杨树花口服液阴性样品、阳性添加样品、抽检样品经50%甲醇溶解,超声提取,滤液过滤并定量稀释后,作为供试品溶液,采用UPLC-PDA法检测。色谱分离采用ACQUITY UPLCTMHSS T3色谱柱为分离柱,柱温:35℃;流动相体系:A项为乙腈,B项为0.4%磷酸水溶液,进行梯度洗脱;流速:0.35 m L/min;进样量:10μL;选择二极管阵列检测器,检测波长为278 nm,上机测定。通过保留时间、光谱图、峰纯度等参数对黄芩苷进行定性定量检测。结果表明,黄芩苷在0.5~100μg/m L的范围内线性关系良好(R2=0.999);杨树花口服液中添加黄芩苷0.05 mg/m L,信噪比(S/N)3,确定为方法的检测限;添加0.1 mg/m L,信噪比(S/N)10,确定为方法的定量限;杨树花口服液在0.1、0.2、0.4、0.6 mg/m L黄芩苷添加水平的回收率为95%~105%,批内批间变异系数均小于10%,准确度和精密度良好,完全满足检测需求。而且峰纯度角与阈值符合要求。本方法经济快速、灵敏、重现性好,适用于杨树花口服液中非法添加黄芩苷的定性定量检测。     

麻杏石甘口服液、杨树花口服液中非法添加黄芩苷HPLC-PDA检测方法的建立

为建立麻杏石甘口服液、杨树花口服液中非法添加黄芩苷的测定方法,采用十八烷基键合硅胶为填充剂,甲醇-水-磷酸(V∶V∶V=45∶55∶0.2)为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器,提取波长为278 nm。采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。在此液相色谱条件下,黄芩苷与其他物质峰分离良好。按外标法以峰面积计算,黄芩苷在麻杏石甘口服液和杨树花口服液中的平均回收率分别为99.6%和100.2%,RSD分别为0.6%和0.8%。结果表明该检测方法简便、准确、可靠,可用于测定麻杏石甘口服液、杨树花口服液中非法添加的黄芩苷。     

HPLC法同时测定麻杏石甘口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及苦杏仁苷含量

建立一种HPLC法同时测定麻杏石甘口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及苦杏仁苷含量。使用Waters C18(250 mm×4.6 mm,5μm,)色谱柱,样品前处理使用初始流动相稀释,乙腈∶磷酸盐缓冲液梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(HPLC-DAD),波长采集范围为200～400 nm,记录色谱图波长为210 nm,流速为1 m L/min,进样量为10μL。结果表明,盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱在0.5～200μg (r2=0.9993,R2=0.9997)、苦杏仁苷在5～20 0μg (r2=0.9992)呈良好的线性关系;平均回收率分别为92.16%,92.03%,90.24%(n=6),RSD分别为0.53%,1.08%、3.20%。该方法简单、准确、重复性好,适用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定复方防己口服液中粉防己碱和防己诺林碱的含量

为了用HPLC法同时测定复方防己口服液中粉防己碱和防己诺林碱的含量.采用Diamonsil C 18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),以乙腈-0.2％磷酸水溶液-三乙胺(63∶37∶0.05)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长282 nm的液相检测方法.结果表明,在此色谱条件下,粉防己碱和防己诺林碱的分离良好,分别在20.52 ～ 205.2μg/mL和17.84 ～ 178.4 μg/mL浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系.按外标法以峰面积计算进行测定,粉防已碱和防己诺林碱的平均回收率分别为98.15％和97.35％,RSD分别为1.39％和1.90％.表明该方法简便,快速,准确,适用于防已散中粉防己碱和防己诺林碱的含量测定.     

用HPLC法测定动物肌肉中的磺胺类药物

七种动物肌肉组织中残留的磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺地索辛(SDM)、磺胺二甲氧嘧啶(SM2)、磺胺甲恶唑(SMZ)、磺胺喹恶啉(SQ)经乙腈提取,正己烷分配,再经碱性氧化铝SPE柱净化后,用高效液相色谱-紫外检测法测定。该方法的最低检测限为2μg/kg,最低检出限为10μg/kg,回收率为60％-110％,批内变异系数小于15％,批间变异系数小于20％。     

高效液相色谱法测定沙咪珠利中的水合肼残留量

建立了一种沙咪珠利中水合肼残留检测的高效液相色谱法。含水合肼样品用盐酸溶液溶解后,加苯甲醛溶液衍生化,再用己烷提取,过滤后进样测定。采用Dikma Technologies Diamonsil C18色谱柱(250×4.6mm, 5μm);流动相为乙二胺四乙酸钠0.03% m/V,乙腈（300:700,V/V）;流速1mL/min;紫外检测波长268nm。该方法在5ng/mL~150ng/mL的范围内具有良好的线性关系,回归方程Y=260.35X+796.12,R2=0.9993。10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL三个添加浓度的添加回收率分别为105.58%、100.21%、102.60%,RSD分别为2.66%、3.16%、2.31%。该方法精密度好,快速准确,适用于沙咪珠利样品中水合肼残留量的检测。     

HPLC法同时测定双葛止泻口服液中绿原酸和葛根素的含量

[摘 要] 建立了同时测定双葛止泻口服液中绿原酸和葛根素含量的测定方法。采用高效液相色谱（HPLC）法,使用Waters XBridge C18（250 × 4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱;检测波长为315 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为30 ℃。结果表明,绿原酸浓度在0.008242~0.1030 mg/mL的范围内,与峰面积线性关系良好（r = 1.0000）,平均回收率为99.1%（n = 6）,RSD为1.8%;葛根素浓度在0.02296~0.2871 mg/mL的范围内,与峰面积线性关系良好（r = 1.0000）,平均回收率为98.7%（n = 6）,RSD为1.6%。该方法简单、准确、专属性强,可用于双葛止泻口服液中绿原酸和葛根素的质量控制。