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采用微波消解—氢化物发生原子荧光光谱法对海藻中的汞含量进行了测定。结果表明,海藻中汞的含量为19.46μg/kg,标准物质菠菜中汞含量的回收率在102%~106%之间。该方法简单、快捷、曲线线性关系好、检测限低、回收率高、测定结果准确。 相似文献
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本试验采用了氢化物发生-原子荧光光谱法测定牛肉中的硒,通过消解液、预还原剂、介质酸的选择等优化了试验条件并测定其检出限、精密度、加标回收率等。结果显示本试验选用2:1的混合酸作为消解液,6 mol/L HCl作为预还原剂,体积比为10%的HCl作为介质酸。硒在0~8 μg/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.01 ng/mL。在20、30和40 μg/L 3个添加水平下牛肉的回收率为94%~104%,相对标准偏差(RSD)为3.80%。该方法具有简便、有效等特点,对肉制品中硒的测定具有一定的参考意义。 相似文献
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建立饲料用香菇菌糠中硒检测的方法;利用正交试验设计对仪器的各项参数进行优化,采用单因素试验分析最佳氢化反应条件,通过混合酸消解对样品进行前处理,采用氢化物-原子荧光光谱仪测定样品中的硒含量;该方法在硒浓度0~5μg/l范围内,相关系数r为0.999 5,检出限为0.03μg/l,回收率为95.12%~98.30%,精密度为4.2%(n=6);检测取自河北省平泉、阜平、平山三个产区的香菇菌糠,其硒含量依次为2.54、2.77、2.62μg/kg;该方法线性良好,灵敏度和准确度高,精密度好,适用于饲料用香菇菌糠中硒含量的测定。 相似文献
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应用微波消解氢化物发生原子荧光光谱法对绿色食品猪肉中砷、汞的快速测定 总被引:2,自引:0,他引:2
适用于绿色食品肉猪生产的重金属残留快速检测技术,一直是决定和影响绿色猪肉质量的瓶颈问题,近年对猪肉产品中砷、汞等有害物质的检测方法多用氢化物发生———原子荧光光谱法。但在实际检测中,该方法传统的试样前处理,无论是湿法消解还是干灰化法消解样品,都存在操作过程复杂 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定饲料中的砷、汞、硒和镉 总被引:1,自引:0,他引:1
研究采用消化罐消解方法,应用氢化物发生-原子荧光光谱法同时进行饲料中砷、汞、硒、镉的测定,并对各种试验条件及影响因素进行了探讨。结果表明:采用HNO3-HClO4体系在消化罐内进行湿法消解,样品消解完全且所用时间短;使用HCl作为反应介质效果良好;在一定浓度范围内4种元素的浓度与荧光响应值均有良好的线性关系;4种元素的加标回收率均在90%以上;精密度(RSD,n=11)不大于1.7%。建立的方法简便、稳定可靠,检测成本低,结果满意,可用于饲料中砷、汞、硒和铅的同步检测。 相似文献
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通乳止痢散在母猪围产期的应用宗志才李宏春吴仕华(江苏省如皋市畜牧兽医协会226541)陈邦国邹继俊黄甫明丁留伯(如皋市花园乡兽医站)(东马湖乡兽医站)(黄市乡兽医站)殷高华杨国民(江安乡兽医站)(如皋市蚕种场养猪队)自拟“通乳止痢散”喂服母猪,具有催... 相似文献
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总砷是评价饲料安全性的一项重要卫生指标,但其含量相对较低,检测干扰因素较多,如体系酸度、硼氢化钾浓度、载气流速,都影响流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定饲料砷的灵敏度。本文对这3种因素进行实验。结果表明,饲料总砷检测中,低体系酸度的检测灵敏度(1%和5%)明显低于高体系酸度(10%~20%)的灵敏度(P<0.05);但体系酸度为10%、15%、20%时对该方法下仪器检测灵敏度的影响不显著(P>0.05);硼氢化钾浓度过低(0.5%)或过高(3.5%)都会使检测灵敏度下降;而其浓度为1.5%~2.5%时灵敏度高,且有随着硼氢化钾浓度的增加呈递增的趋势;载气流速对灵敏度的影响为:载气流速过低(80mL/min)或过高(170~200mL/min)都使检测灵敏度下降(P<0.05)。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光法测定饲料中的镉 总被引:2,自引:1,他引:1
本实验采用氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)法,用盐酸、硝酸和高氯酸消解样品,以钴离子作为镉荧光信号增强剂,测定饲料及饲料添加荆中的镉.在本实验条件下测定,镉在0~2.0μg/L线性关系良好,回归方程y=1317.8x+78.203(r=0.9995),方法的相对标准偏差(RSD)为1.6%(n=11.2μ/L),检出限为0.08μg/L,加标回收率为78.3%~106.7%.用本方法测定饲料及饲料添加剂中的镉,操作简单快速.灵敏度高,重现性好,适合饲料及饲料添加剂中镉的检测分析. 相似文献
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建立了清肺止咳散中非法添加阿奇霉素HPLC-MS/ MS检测方法。样品经乙腈提取稀释后, Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱为分离柱,质谱正离子扫描分析测定。结果显示,在5~250 ng/mL范围内线性关系良好(R2=0.9993);本方法检出限为25 mg/kg,定量限为50 mg/kg。在50、100、200、500 mg/kg添加水平的回收率为89.1%~98.6%,批内变异系数小于1.56%,批间变异系数小于4.14%。本方法灵敏、快速、重现性好,适用于清肺止咳散中非法添加阿奇霉素含量的检测定。 相似文献
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为建立五加芪粉中黄芪甲苷的含量测定方法,以控制五加芪粉的质量。采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法。色谱柱为Kromasil 100-5C18(150mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-水35:65,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃;采用ELSD检测器,漂移管温度为60℃,喷雾器温度为36℃,氮气压力为25psi。结果显示黄芪甲苷在1.524μg~10.16μg(r=0.9991)之间的对数值与峰面积的对数值呈良好线性关系,平均加样回收率为99.4%,RSD=4.6%(n=6)。本方法重复性良好,能准确测定五加芪粉中黄芪甲苷的含量,可对五加芪粉的质量进行控制。 相似文献
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建立了QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱测定乳粉中黄曲霉毒素B1(aflatoxin B1,AFB1)和黄曲霉毒素M1(aflatoxin M1,AFM1)的检测方法。乳粉用水复溶,乙腈提取,十八烷基键合硅胶和无水硫酸镁净化,在InertSustain-C18柱(2.1 mm×150 mm, 3μm)上分离,乙酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式扫描,多反应监测,基质添加外标曲线定量。乳粉中AFB1和AFM1在0.08~20μg/kg范围内线性关系良好,r>0.999。检出限为AFM10.02μg/kg, AFB10.03μg/kg,定量限均为0.05μg/kg。在定量限的1、5和10倍添加浓度下,平均回收率为91.5%~100.7%。本方法便捷高效、重现性好、结果准确,可以为日常检测乳粉中黄曲霉毒素提供技术参考。 相似文献
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目的:采用RP-HPLC法测定大黄末中5种成分的含量。方法:Waters 2695 HPLC,PDA检测器,检测波长435 nm,柱温25℃,色谱柱:Hypersil ODS-2 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),Kromasil ODS保护柱(4.6 mm×10 mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸(85∶15),流速1.0 mL/min。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚回归方程分别为:Y=1.37×105X-3.52×104,r=0.999 8;Y=8.22×104 X-4.19×104,r=0.999 9;Y=1.11×105 X-3.24×104,r=0.999 9;Y=1.85×105X-5.36×104,r=0.999 9;Y=7.17×104X-2.41×104,r=0.999 9,线性范围分别为6.8-680、8.8-880、6.2-620、7.1-710、6.0-600μg。结论:该法准确灵敏、分离度好,可用于大黄末的质量控制。 相似文献
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紫外分光光度法测定沙拉沙星可溶性粉的含量 总被引:6,自引:0,他引:6
为了快捷简便地控制沙拉沙星可溶性粉生产过程中沙拉沙星的含量,采用紫外分分光光度法测定沙拉沙星的含量,平均回收率为99.9%,RSD=0.33%,与高效液相色谱法比较结果基本一致。 相似文献
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为完善银翘片质量标准,采用高效液相色谱法对银翘片中牛蒡苷的含量测定进行了研究。色谱柱为C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%冰乙酸溶液(25:75),检测波长为280nm,流速1mL/min,柱温25℃,进样量10μL。牛蒡苷进样浓度在0.1~2mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);样品平均回收率为96.5%(n=6),RSD为1.3%。本方法简便、准确度高、重复性好,为进一步控制银翘片的质量提供了依据。 相似文献