原子荧光测定硫酸铜中砷含量的方法条件研究

目前．硫酸铜中砷的检测方法主要是HG2932—1999《饲料级硫酸铜》中规定的砷斑法,此方法虽具有操作简单的优点．但也具有检测不精确等缺点,检测结果只能以大于或小于0．0004％来表示：此外由于不同人员的检测,对砷斑的深浅有不同的判断,因此误差较大。本文基于此点考虑建立了原子荧光光度计法测定饲料添加剂硫酸铜中砷含量的方法。经验此法操作简单．检出限低．检测数据可以表示到mg／kg．相关系数r值≥0．9986．回收率可达到87．50％～100．05％．回收率标准偏差为0．15％～4．33％,不同浓度标准点连续8次检测标准偏差（S值）≤3．87％,变异系数（CV值）≤2．79％,且不需要接触有机溶剂．可以减少对检化验人员身体健康的损害。     

影响原子荧光测量乳制品中总砷含量荧光值的因素研究

由于原子荧光分光光度计结构具有简单,性能稳定的特点,近年来一直被用于食品、药品等行业的检验领域。它是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,将样品中的待测元素还原为氢化物气体,如砷元素;或还原为气态原子,如汞元素,然后借助载气将其导入原子化器,在氩-氢火焰中原子化,进一步形成基态原子。由于元素的检测(如砷元素)使用外标法定量,标准曲线荧光值的范围及稳定性十分重要,当标准曲线的荧光值波动较大或过高、过低时,会使线性度下降,导致测量结果不准确等一系列问题。通过控制变量法,来排查影响测定乳制品中总砷含量荧光值的因素,并根据数据合理地调整这些因素的参数,使总砷标准曲线的荧光值在理想的范围之内。     

原子荧光法检测鱼粉中砷的含量

采用原子荧光光度法检测砷时,不需接触紫外分光光度法测定砷时所需的三氯甲烷、三乙胺等有机溶剂,可以减少对检验人员的身体伤害。此方法操作简单易行,所需检测时间短,可以较大地提高检测效率。鱼粉样品经灰化后再经盐酸消解,断续流动进样,在硼氢化钾+酸体系中,采用氢化物发生—原子荧光光谱法测定鱼粉中砷含量。线性范围:0～200ng/mL;相关系数可达到0.9997;回收率可以达到76.2%～93.4%以上,批内变异系数≤3.9%,批间变异系数≤7.5%。该方法具有较高的准确度与灵敏度,能够满足鱼粉样品中砷含量的检测要求。     

原子荧光法测定饲料添加剂硫酸锌中砷含量的探讨

目前，硫酸锌中砷的检测方法主要是HG 2934—2000《饲料级硫酸锌》中规定的砷斑法．此方法虽具有操作简单的优点．但也具有检测不精确等缺点．检测结果只能以大于或小于0．0005％来表示：此外由于不同人员的检测．对砷斑的深浅有不同判断．误差较大。本文基于此点考虑．建立了原子荧光光度计法测定饲料添加剂硫酸锌中砷含量的方法．硫酸锌样品在酸性条件下．其中的5价砷被硫脲还原为3价砷．硼氢化钠与盐酸溶液作用生成大量新生态氢．与3价砷生成砷化氢．由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷．在特制砷空心阴极灯发射光谱的激发下产生原子荧光．其荧光强度与砷含量成正比．与标准系列比较定量。线性范围：0～200ng／mL。经验证．此方法具有操作简单、检出限低等优点，相关系数r值≥0．9986．回收率可达到85．0％。99．9％。回收率标准偏差为：0．17％．5．00％．硫酸锌样品检测相对偏差≤1．65％等。并且不需要接触有机溶剂．可以减少对化验人员的损害。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定饲料中总砷和汞的试验

为制定前处理简便和数据精确的操作方法来测定饲料中总砷和汞的含量,试验采用微波消解法作为饲料前处理方法,并与传统的消解方法(电热板法)进行对比。通过对配制的砷和汞混合标准溶液进行检测,测定其回收率及精密度,检验方法的操作性。结果表明,微波消解方法具有快速、准确,易操作等特点,结果令人满意。     

原子荧光法测定黄瓜中砷的方法研究

目的:研究应用AFS-8800型双道原子荧光光谱仪测定黄瓜中砷含量的方法。方法:以5%的盐酸为介质,2%硼氢化钾为还原剂,AFS-8800型双道原子荧光光谱仪测定。结果 :该法线性范围为0.0~10.0μg/L,相关系数r=0.9991,检出限为0.0174μg/ml,相对标准偏差为1.530%,回收率为92.9~100.4。结论:该方法精密度好,回收率高,操作简单,是测定黄瓜中砷含量的可靠方法。     

饲料中总砷的测定--原子荧光光谱法

采用原子荧光光谱法测定饲料中总砷的含量,仪器的参数为:灯电流80mA;负高压320V;积分时间3s;泵速60r/min;主气650mL/min;辅气800mL/min。方法的线性范围为0～25ng/mL,r=0.9999,平均回收率达97.8%。与国标法试验对比,两方法相对偏差在0.5%～4.4%之间。本方法具有灵敏度高、检出限低、操作简便、省时、快捷的特点。     

氢化物原子荧光光谱法测定饲料中总砷

采用氢化物原子荧光光谱法测定饲料中总砷。该方法的线性范围为0.0～80.0μg/L,相关系数r=0.9998。相对标准偏差为1.13%(n=7,1μg/L),检出限为0.112ng/mL,回收率为99.1%～99.8%。与国标法实验对比,两种方法分析结果的相对偏差≤20%,在国家标准允许偏差范围内。该方法具有灵敏度高、检出限低、操作简便、快捷等特点。     

原子荧光法同时测定矿物饲料中砷、汞的研究

采用盐酸(V盐酸:V水=1:3)、王水(V王水:V水=1:1)、混合酸(V硝酸:V高氯酸=4:1)三种不同酸研究了氢化物发生原子荧光光谱法同时测定矿物饲料中砷、汞的预处理方法。试验显示,用王水和盐酸消解的方法简便、快捷、回收率好;相对标准偏差(RSD)砷为0.69%、汞为3.62%,方法检出限(D.L)砷为0.002mg/kg、汞为0.003mg/kg。     

原子荧光法测定饲料中砷含量的探讨

砷是一种剧毒物质，砷化合物在饲料中的添加备受重视，砷对动物的心肌、呼吸、生殖和免疫系统均有损伤，低含量的砷可在动物体内蓄积引起中毒。此外砷还可残留于动物体内，难以彻底排出，当人食用动物肌肉制品的食品后会影响到人的身体与生命安全。采用原子荧光光度法检测时不需要接触紫外分光光度法测定砷时需要用到三氯甲烷和三乙胺等有机溶剂，可减少对检验人员的身体伤害。此方法操作简单易行，所需检测时间短，可较大的提高检测效率。     

氢化物原子荧光光度法对玉米中总砷含量的测定

砷及其化合物是自然界常见的有毒、有害物质,具有较强的毒性。土壤和水质受到砷的污染,有可能影响农产品的质量安全,因此对农产品中砷含量的检测显得尤为重要。本人采用氢化物原子荧光光度法对玉米中总砷含量进行了测定,研究了还原剂浓度、消化中加入过氧化氢、湿法消解和微波消解的选择等因素对测定的影响,优化了仪器工作条件。     

微波消解—原子荧光光度法测定饲料中总砷

本试验采用硝酸—过氧化氢对饲料样品进行微波消解前处理,利用原子荧光光度法测定饲料中总砷含量,结果表明,该方法精密度高,回收率高,提取完全,简便快速,是饲料中砷及其他重金属污染物测定较为理想的方法。     

原子荧光法依次快速测定饲料中汞和砷的方法研究

本文建立了采用蒸气发生-原子荧光法依次快速测定饲料中汞和砷的方法.结果表明,方法的检出限汞和砷分别为0.05μg/L和0.2μg/L,试样汞和砷测定的精密度(RSD)分别为1.6%和0.9%,加标回收率分别为93.6%～105.0%和93.8%～98.0%,标准物质测定结果与标准值吻合程度较好.该方法快速、简便,具有较高的灵敏度、精密度和准确度,较低的检出限,能够满足饲料中汞和砷的分析要求.     

原子荧光法依次快速测定饲料中汞和砷的方法研究

实验建立了采用蒸气发生-原子荧光法一次样品前处理、依次快速测定饲料中汞和砷的方法。方法的检出限汞和砷分别为0.05、0.2μg/l,试样测定精密度(RSD)汞和砷分别为1.6%、0.9%,加标回收率汞和砷分别在93.65%～105.0%、93.8%～98.0%范围内,标准物质测定结果与标准值吻合程度较好。该方法快速、简便,具有较高的灵敏度、精密度和准确度,以及较低的检出限,能够满足饲料中汞和砷的分析要求。     

氢化物原子荧光法测定饲料中总砷影响因素研究

本实验研究国标法测定饲料总砷中,氢化物原子荧光法中酸介质和硫脲溶液对测定结果的影响.研究结果表明,试样稀释液中酸含量对结果影响较大,应在20%左右;稀释液中硫脲溶液含量对结果无影响.     

中兽药中砷含量检测方法研究

建立了检测中兽药中砷元素的两种检测方法,即原子荧光法(AFS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),并对两种方法进行比较。固态或液态中兽药制剂经微波消解,赶酸、定容,采用原子荧光法及ICP-MS法测定砷的浓度。结果表明:原子荧光法及ICP-MS测定条件下,砷在0～50μg/L范围内的线性范围较好,相关系数R≥0.9990。在0.2～20.0 mg/kg范围的添加回收率在80%～110%之间。批内、批间相对标准偏差均小于20%。两种方法操作简便,快速,重现性好,各有优势,适用于各种固态或液态中兽药制剂中砷的测定。     

原子荧光光谱法测定鹅组织样品中的砷、汞

建立了双道原子氢化物发生原子荧光法,并检测鹅组织样品中的砷(As)和汞(Hg),研究了KBOH4浓度、KOH浓度、酸介质等条件对荧光信号强度的影响,在优化实验条件下,方法对As和Hg的检测限分别为:0.0048μg／L,0.0072μg／L,精密度(RSD)分别为:As=1.91％,Hg=1.63％。结果表明该法快速、灵敏、准确,可用于动物组织样品中的砷、汞等的检测。     

饲料中无机砷的测定初探

选用硫酸浸提样品中的无机砷,在10％硫酸介质中原子荧光测定无机砷。此方法回收率为96％-104％, 变异系数2．52％。结果表明,该方法准确、快速、简便。     

氢化物发生-原子荧光光谱发测定饲料添加剂硫酸锰中的砷

本实验为建立应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中砷的方法,采用超纯水直接溶解样品,用原子荧光光谱仪进行测定砷,对仪器条件、载流、还原剂、共存离子干扰等进行研究.结果表明:方法检出限为0.0502μg/L,回收率为99.2%～104.5%,相对标准偏差为0.69%.由此可得,建立的氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中砷的分析方法具有操作简单,灵敏度高,重现性好等优点,能满足日常检验的要求.     

LC-AFS测定饲料中无机砷的方法研究

试验建立测定饲料中不同形态无机砷含量的液相串联原子荧光光谱(LC-AFS)检测方法。样本经0.15 mol/l硝酸溶液提取后,以Hamilton PRP X-100阴离子交换色谱柱为分析柱进行分析测定,15 mmol/l磷酸二氢铵溶液为流动相,等度洗脱。该方法检测饲料中的无机砷含量在0~100μg/l范围内有良好的线性关系,方法回收率为92.3%~96.6%,检出限为0.003 45 mg/kg。