8%氟虫腈悬浮种衣剂在玉米和土壤中的残留研究及安全评价

为评价8%氟虫腈悬浮种衣剂在玉米和土壤使用后的生态环境安全性,建立8%氟虫腈悬浮种衣剂的科学合理使用规范,采用田间试验的方法,对8%氟虫腈悬浮种衣剂在玉米及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行研究,应用Agilent 7890A气相色谱仪-电子捕获检测器测定氟虫腈在玉米和土壤中的残留量,并对其在玉米上的安全使用进行评价。消解动态试验结果表明：8%氟虫腈悬浮种衣剂用于拌种防治玉米田蛴螬,在土壤中的半衰期为2.7~3.9天,药后14天消解89%以上,半衰期较短,消解速度较快;在玉米植株中的半衰期为2.2~4.3天,药后9天消解78%以上,半衰期较短,消解速度较快。最终残留量试验结果表明,样品最终残留量均低于0.01 mg/kg,CAC规定玉米籽粒中氟虫腈的最大残留限量为0.01 mg/kg。建议8%氟虫腈悬浮种衣剂用于拌种防治玉米田蛴螬,施药剂量为18.75 g/kg制剂（有效成分1.5 g/kg）玉米种子,于玉米播种前拌种。     

气相色谱法检测鸡蛋中氟虫腈的残留

建立了气相色谱测定鸡蛋中氟虫腈的检测方法。样品经过乙腈/水提取、HLB固相萃取柱净化、气相色谱外标法测定表明,氟虫腈在0.000 5～0.064 0μg/m L内具有较好线性关系,线性相关系数0.999 85,方法检出限0.6μg/kg,加标回收率73.4%～84.2%,RSD值6.1%～8.6%。该方法前处理简单快捷、灵敏度高、准确性好,能够满足对鸡蛋中氟虫腈残留量的检测需要。     

微波处理-气相色谱法测定洋葱中氟虫腈残留

通过优化微波处理和气相色谱分析条件,建立洋葱中氟虫腈残留的微波处理-气相色谱测定方法。针对目标物化学性质和干扰物情况,样品经微波处理后,用乙腈提取,进气相色谱测定,基质外标法进行定量分析。结果表明:洋葱基质中,氟虫腈在0.0005~0.05μg/mL范围内线性关系较好(R2=0.9982),方法检出限为0.0015 mg/kg;氟虫腈在0.002、0.020、0.050 mg/kg三个添加水平下加标回收率为77.5%~123.5%,相对标准偏差为3.12%~7.98%,符合食品安全国家标准GB 2763—2019中残留检测限量的要求。该法准确、快速、灵敏,对研究富含蒜氨酸的食品中氟虫腈的检测具有一定的应用和参考价值。     

QuEChERS法测定动物源性食品中氟虫腈及其代谢物的残留量

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氟虫腈及其代谢物残留量的检测方法。试样经过乙腈萃取、QuEChERS净化、BEH C18色谱柱分离,乙腈和水作为流动相,梯度洗脱,外标法定量。4种氟虫腈及其代谢物在0.2～50.0 ng/mL范围内线性良好。采用该方法 4种氟虫腈及其代谢物的检出限和定量限分别为1μg/kg和2μg/kg,平均回收率为78.2%～106.3%,RSD为1.2%～5.8%。本方法操作简单,响应灵敏度高,针对动物源性食品中氟虫腈及其代谢物农药残留测定有很好的适应性。     

氟啶虫胺腈对红火蚁工蚁具有良好的毒杀活性

正为给红火蚁的化学药物防控提供参考,华南农业大学农学院研究人员以红火蚁工蚁为试验对象,采用糖水试管喂食法,研究了不同浓度氟啶虫胺腈对其毒杀活性及活动能力的影响。结果表明,氟啶虫胺腈溶液浓度为4mg/L、8mg/L和12mg/L喂食10天时,红火蚁工蚁的死亡率分别为46.67%、80.00%和93.33%,显著高于     

HPLC测定樱桃咯菌腈的残留量研究

采用高效液相色谱法,研究了樱桃咯菌腈的残留量。建立了高效液相色谱法(HPLC)测定樱桃咯菌腈残留量的检测方法,樱桃样品用乙腈超声提取,采用C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈∶水溶液(75∶25,V∶V)为流动相,于波长240 nm处检测。结果表明,200 mg/kg咯菌腈处理樱桃后吸干果面水分可使咯菌腈残留量由1.997 mg/kg降至0.161 mg/kg;200 mg/kg咯菌腈浸泡处理60 s后果实咯菌腈残留量为4.276 mg/kg;不同浓度的咯菌腈溶液处理樱桃其残留量均在0.16 mg/kg左右;樱桃经咯菌腈浸泡后再用水冲洗果实,其咯菌腈残留量降至0.0031 mg/kg。所有处理的果实咯菌腈残留量均未超过国外果蔬关于咯菌腈最大残留量的标准。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的残留

为了监测水稻中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的残留量，本文建立了分散固相萃取的QuEChERS法结合超高效液相色谱串联质(UPLC-MS/MS)同时测定糙米、稻壳、秸秆中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺残留量的测定方法。样品经乙腈水振荡提取，PSA或C₁₈净化，UPLC-MS/MS多反应离子监测模式(MRM)下检测，外标法定量。结果表明：氯虫苯甲酰胺和噻虫胺最佳提取溶剂为50%乙腈水，提取方式为振荡提取，选择C₁₈作为糙米提取液的净化剂，PSA作为稻壳和秸秆提取溶剂的净化剂。氯虫苯甲酰胺在0.1~100 μg/L、噻虫胺胺在0.1~500 μg/L范围内线性关系良好，相关系数R²均大于0.99；两种农药在糙米、稻壳和秸秆中的平均添加回收率在83.2%~105.4%之间，相对标准偏差为1.2%~10.1%；氯虫苯甲酰胺和噻虫胺在糙米中定量限为0.005 mg/kg，在稻壳和秸秆中均为0.025 mg/kg。该方法前处理过程操作简单快速，灵敏度高，适用于同时检测糙米、稻壳、秸秆中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的残留量。     

枸杞果实中乙唑螨腈检测方法研究

建立了枸杞果实中乙唑螨腈残留检测方法。枸杞果实样品采用QuEChERS 方法处理,用乙腈提取,N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂和石墨化碳黑（GCB）净化,超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪检测,外标法定量。结果表明,采用该检测方法乙唑螨腈在枸杞鲜果、干果中平均回收率为80.4%~105.6%,相对标准偏差（RSD）为5.5%~12.0%,定量限为0.01 mg/kg。该方法可以快速、准确地测定枸杞子中的乙唑螨腈。     

蜂胶中氟胺氰菊酯残留量的检测

以二氯甲烷为提取溶剂,用Florisl固相萃取柱净化,采用GC—ECD测定,峰面积定量,来检测蜂胶中氟胺氰菊酯的残留量。该方法操作简单,氟胺氰菊酯的回收率及精密度较高。采用本方法所检测结果的重现性及回收率明显改善,氟胺氰菊酯的加标回收率为80.8%～95.4%,相对标准偏差为1.8%～4.8%,最低检出限为0.001～0.005mg/kg(当称样量为5.00g时)。     

螺虫乙酯在黄瓜及其土壤中残留量检测方法及残留规律研究

[目的]本文旨在研究黄瓜和土壤中螺虫乙酯残留量的高效液相色谱测定方法,并于2014年用该方法测定湖南、浙江和广东三地螺虫乙酯在黄瓜及其土壤上的消解动态和残留规律试验研究的样品。[方法]样品用乙腈提取,高效液相色谱紫外检测器测定。[结果]结果表明：当添加螺虫乙酯在黄瓜及其土壤中的浓度为0.05mg/kg～1.0mg/kg时,平均添加回收率分别为95.75%～98.91%、89.37%～99.78%;变异系数分别为1.26%～2.89%、1.62%～1.99%,该方法对黄瓜和土壤中螺虫乙酯的最低检出浓度为 0.025mg/kg;在自然环境条件下,螺虫乙酯在湖南、浙江和广州三地的黄瓜和土壤中的半衰期分别为2.67～8.82d,1.95～6.19d。[结论]按推荐使用剂量对黄瓜施药,末次施药后第5天螺虫乙酯在三地的黄瓜和土壤中的残留量均未检出,黄瓜中螺虫乙酯残留量均低于瓜果类的MRL值(0.2mg/kg)。     

苹果与土壤中吡唑醚菌酯残留分析方法研究

为有效监测水果中吡唑醚菌酯残留,建立了苹果和土壤中吡唑醚菌酯残留量的快速、简单检测方法。用乙酸乙酯和丙酮的混合溶液提取苹果和土壤样品,氮气吹干后用甲醇定容,经液相色谱紫外检测器检测。结果表明：当添加水平为0.01~5.0 mg/kg时,吡唑醚菌酯在苹果和土壤中的添加回收率分别为86.7%~98.2%、79.8%~90.5%;相对标准偏差分别为0.01%~4.1%、0.2%~2.5%;最低检出浓度为0.01 mg/kg。该方法简单、快速,杂质干扰少,灵敏度高,完全能满足残留分析的要求。     

小麦和土壤中辛硫磷残留量的液相色谱分析方法研究

研究了小麦茎叶、籽粒和土壤中辛硫磷残留物的液相色谱分析方法。该方法仪器最小检出量为0.5 ng;当小麦籽粒和土壤中辛硫磷的添加浓度为0.02,0.2,2 mg/kg时,样品的平均回收率为89.8%~98.9%,变异系数为0.8%~5.7%,最低检测浓度为0.02 mg/kg;当茎叶中辛硫磷的添加浓度为0.04,0.4,2 mg/kg时,样品的平均回收率为89.7%~95.8%,变异系数为0.5%~5.9%,最低检测浓度为0.04 mg/kg。方法的灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求。     

UPLC-MS/MS测定菠萝中除草定的残留行为

为了明确除草定在菠萝上的残留行为,以及为中国制定除草定在菠萝上的最大残留限量提供数据支撑,笔者采用田间试验方法研究了除草定在菠萝和土壤中的残留与降解行为,采用UPLC-MS/MS进行定性定量分析,研究了前处理方法中不同的净化条件（液液分配萃取溶剂、固相萃取小柱、淋洗液、淋洗体积）对除草定检测分析的影响,并确定最优前处理方法条件。除草定的最小检出量为1×10^-12 g,菠萝和土壤中的最小检出浓度为5×10^-3 mg/L。当添加浓度为0.01~1 mg/L时,在菠萝和土壤中的平均添加回收率分别为85.1%~86.5%、84.0%~85.5%;相对标准偏差分别为3.46%~6.78%、2.74%~4.54%,符合农药残留分析检测要求。田间试验结果表明,除草定在土壤中的降解符合一级动力学方程,其降解半衰期为8.2~11.1天（小于30天）,属于易降解农药;按低剂量（有效成分4800 g/hm²）施药1、2次,收获期菠萝全果中除草定的残留量为＜0.01~0.01 mg/kg,菠萝果肉中除草定残留量均＜0.01 mg/kg。在菠萝中的最终残留量均低于日本和澳大利亚规定的最大残留限量(0.05、0.04 mg/kg)。     

精异丙甲草胺在菜豆上的残留分析方法研究

摘要：样品经正己烷提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,气相色谱仪检测。对菜豆和土壤中的精异丙甲草胺进行不同水平的添加回收率实验,方法的回收率为84.47％～105.92％,变异系数为0.87％～7.81％。精异丙甲草胺的最小检知量为1×10-11 g,它在土壤、植株、菜豆上的最低检出质量分数为0.01mg?kg-1。方法的精密度、灵敏度和准确度符合农药残留分析的要求。     

甲草胺在玉米籽粒上的QuEChERS-HPLC残留分析方法探究

建立了一种简单、快速、环保的甲草胺在玉米籽粒中的QuEChERS-HPLC残留分析方法。样品用极少量的乙腈提取,用N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化炭黑（GCB）净化,高效液相色谱（紫外检测器）检测甲草胺浓度。色谱柱为C18反相柱(250 mm×4.6 mm×5.0μm),流动相乙腈和水（70:30）溶液。对玉米中的甲草胺进行不同水平的添加回收率实验,在考察浓度范围内线性关系良好(R2≥0.994);在0.2~10 mg/kg添加水平内,平均加标回收率为96.7%~113.8%,相对标准偏差（RSD）为3.2%~15.3%;检出限和定量限分别为0.015 mg/kg、0.05 mg/kg。该方法的精密度、灵敏度和准确度符合农药残留分析的要求。     

双氟磺草胺在土壤中的残留分析

[目的]建立双氟磺草胺在土壤中的残留分析方法。[方法]土壤样品经乙腈振荡提取,静置后过膜,HPLC-PAD直接测定。[结果]当添加质量分数为1.0和10.0 mg/kg时,双氟磺草胺在黄壤、水稻土和石灰土中的添加平均回收率分别为82.4%～86.6%、83.0%～87.7%和85.6%～85.9%,RSD分别为1.9%～2.3%、0.6%～8.2%和2.3%～3.4%。方法最小检出量为1.0×10-9g,土壤中最小检出浓度为1.0 mg/kg。[结论]该方法操作简单,样品分析速度快,准确度、精密度及灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于土壤中双氟磺草胺残留量的检测。     

氯苯嘧啶醇在苹果中残留检测方法的研究

本文建立了苹果中氯苯嘧啶醇的残留检测方法,用丙酮/水为提取溶剂,机械振荡法提取,二氯甲烷液液分配,弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱电子俘获检测器（GC-ECD）检测。添加浓度为0.03mg/kg、0.3mg/kg、1.0mg/kg时,平均添加回收率分别为103.12%、86.06%和91.76%,变异系数分别为0.03%、0.12%和3.55%。方法的最小检出浓度为0.00375mg/kg,满足农药残留分析的要求。     

3%阿维菌素ME在梨和土壤中残留动态研究

研究3%阿维菌素ME在梨和土壤中的残留动态情况,为其在梨上安全合理使用提供科学依据。笔者采用柱前衍生高效液相色谱法,测定阿维菌素在梨和土壤中的残留消解动态和最终残留量。结果表明,方法的灵敏度、准确度和精密度符合残留检测要求;阿维菌素在梨和土壤中降解半衰期分别为1.1~2.6天和2.1~5.7天;梨中阿维菌素的最终残留量最高为0.0090 mg/kg、土壤中最高为0.0157 mg/kg。中国规定梨中阿维菌素的最大残留限量值(MRL)0.02 mg/kg,以此依据,3%阿维菌素微乳剂用于防治梨木虱,于梨木虱若虫发生期田间喷雾,施药剂量不超过18 mg a.i./kg,施药3~4次,安全间隔期为7天。     

一种同时测定鱼腥草中百草枯和乙草胺残留方法探讨

采用高速匀浆提取,固相萃取(SPE)净化,三重四级杆气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)检测,建立了鱼腥草中两种除草剂农药残留的分析方法。在0.02~0.50 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R20.99);在0.02、0.10、0.50 mg/kg的添加水平,样品添加回收率为73.5%~81.2%,相对标准偏差(RSD)为3.43%~4.49%;乙草胺方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.80μg/kg,百草枯方法检出限为1.40μg/kg,定量限为5.00μg/kg。该方法具有高灵敏度、快速、准确度高、线性范围宽等优点,可满足鱼腥草中农药残留检测的要求。     

30%苯醚甲环唑?丙环唑EC在小麦上的残留研究

30%苯醚甲环唑·丙环唑EC是中国防治小麦纹枯病的主要杀菌剂之一。为明确30%苯醚甲环唑·丙环唑EC在小麦籽粒、植株及土壤中的残留与消解动态,分别于2011和2012年在小麦田进行小麦纹枯病防治试验,并在施药后不同时期采集小麦籽粒、植株与土壤样本,通过气谱（配ECD检测器）进行相关样本的药剂残留检测。检测结果表明,2011年,苯醚甲环唑在土壤和小麦植株上的原始沉积量分别为0.1033 mg/kg和4.0498 mg/kg,半衰期(T1/2)分别为15.5天和8.6天,丙环唑在土壤和小麦植株上的原始沉积量分别为0.0940 mg/kg和2.0329 mg/kg,T1/2分别为23.9天和6.8天;2012年,苯醚甲环唑在土壤和小麦植株上的原始沉积量分别为0.0910 g/kg和4.0498 mg/kg,T1/2分别为13.0天和8.6天,丙环唑在土壤和小麦植株上的原始沉积量分别为0.0723 mg/kg和2.3507 mg/kg,T1/2分别为22.1天和6.5天。最终残留试验表明：苯醚甲环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的最终残留量分别为0.0730~2.0880 mg/kg、＜0.01~0.0363 mg/kg和＜0.01~0.3649 mg/kg;丙环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的最终残留量分别为0.0461~1.6396 mg/kg、＜0.005~0.0307 mg/kg和＜0.005~0.1036 mg/kg。由此得出,30%苯醚甲环唑·丙环唑EC可以在小麦上使用,但施药剂量最高为135 a.i.g/hm²,施药3~4次,安全间隔期为35天。