高效液相色谱法测定饲料中二甲硝咪唑

二甲硝咪唑 (Dimetridazole)是一种广谱抗菌药和抗原虫药，临床上有预防和治疗密螺旋体引起的痢疾和家禽黑头病及抗甲状腺，提高增重的作用。但是，如果使用不当，将带来很大的副作用，因此对饲料中二甲硝咪唑检测方法的研究具有实际意义。目前国内尚无饲料中二甲硝咪唑检测方法，本试验采用高效液相色谱法检测饲料中的二甲硝咪唑，取得了较好的分离效果，而且方法简便，重现性好。 1材料与方法 1.1仪器与试剂 1.1.1仪器岛津 LC－ 10A、带紫外检测器、 spherisorb－ C18色谱柱、微量进样器 (10μ l)、恒温水浴锅、离心分离机。 1.1.2试剂…     

反相高效液相色谱法测定硝碘酚腈含量

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定了硝碘酚腈含量。以乙腈-0.01 mol/L磷酸盐pH6.5(20∶80,V/V)为流动相,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长273 nm。结果表明,在0.050～1.20 mg/mL范围内硝碘酚腈浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.9995),最低检出浓度为2.5 ng/mL,最低定量浓度为5.0 ng/mL。低、中、高3种浓度回收率分别为100.21%、99.07%、101.90%,RSD=0.48%(n=9)。本方法专属性强,准确、简便、灵敏度高,结果稳定,可用于硝碘酚腈的含量测定。     

高效液相色谱法测定二硝托胺含量

建立高效液相色谱(HPLC)法测定二硝托胺的含量.色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱(150 mm×1.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(40∶60),流速1.0 mL/min,柱温25 ℃,检测波长240 nm.二硝托胺对照品浓度在20 μg/mL～100 μg/mL范围内与峰面积呈线性关系,线性回归方程A＝31.20C-9.79,r＝0.999 9(n＝5);平均回收率为99.71%,RSD＝0.32%(n＝5).HPLC法快速、简便,重现性好,准确度高,可用于二硝托胺原料的含量测定.     

紫外分光光度法测定预混剂中二甲硝咪唑的含量

用紫外分光光度法测定二甲硝咪唑预混剂中二甲硝咪唑含量二甲硝咪唑溶解于甲醇中,而载何不 溶,过滤分离出二甲硝咪唑,于２００￣４００ｎｍ间扫描;在３１９ｎｍ和２２８ｎｍ波长处有最大吸收峰,３１９ｎｍ波长处测定吸收度,二甲硝米唑浓度在４￣２４μｇ／ｍｌ范围内与吸收度呈良好的线性关系,符合朗比－比尔定律。用二甲硝咪唑作对照品测得二甲硝咪唑预混剂的平均回收率为１００．００％,ｃｖ＝０．４３％,。ｎ＝１５,方     

二甲硝咪唑在鸡蛋中的残留研究

本文建立了高效液相色谱法(HPLC)测定鸡蛋中二甲硝咪唑(DMZ)残留水平的方法.产蛋鸡内服50 mg/kgbw和200 mg/kgbw、肌注50 mg/kgbw二甲硝咪唑,连用5 d.测定了用药期间及停药后蛋清及蛋黄中DMZ及其羟基代谢物(DMZOH)的含量,方法检测限为0.01μg/g.鸡蛋中DMZ及其DMZOH的含量在休药6～7 d时低于检测水平.排泄到蛋黄中的二甲硝咪唑及其羟基代谢物约占鸡蛋中残留总量的56%,蛋清约占44%.     

反相高效液相色谱法测定硝呋索尔及其相关物质

硝呋索尔[Nifursol,化学名：3,5-dinitrosalicylcacid（5－nitrofurfurylidene）hydrazide]是硝基呋喃类抗菌药,生产上由3．5-二硝基水杨酸、乙酯、肼、5-硝基呋喃甲醛缩合合成,国外作为饲料添加剂用于预防和治疗家畜原虫感染,尚未见国内厂家生产,相关分析方法未见报道。硝峡索尔分析方法,国外文献报道多用IIPDe法,采用阴离子交换柱,电化学或电子捕获检测器。本方法采用反相柱、紫外检测器,可方便地一次测定出硝映索尔及其相关物质3,5－H硝基水杨酸乙酯（简称：DNSAEE）的含量。l实验部分1．1仪器与试剂1）仪器岛津LC－10A…     

高效液相色谱法测定甲砜霉素含量

用高效液相色谱法测定甲砜霉素含量,色谱柱用C18(5μm,4.6mm×150mm),柱温为室温,流动相为乙腈-水(46),检测波长225nm,流速1.0nfl/min,进样量20μl.方法的线形范围为0.025～0.2mg/ml,r=0.9990.     

紫外分光光度法测定二甲硝咪唑含量

二甲硝咪唑溶于甲醇,在紫外区有明显特征峰.该文采用紫外分光光度法测定二甲硝咪唑含量,操作简便快速,结果稳定可靠.     

二甲硝咪在鸡蛋中的残留研究

本文建立了高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定鸡蛋中二甲硝咪唑（ＤＭＺ）残留水平的方法。产蛋鸡内服５０ｍｇ／ｋｇｂｗ和２００ｍｇ／ｋｇｂｗ、肌注５０ｍｇ／ｋｇｂｗ二甲硝咪唑,连用５ｄ。测定了用药期间及停药后蛋清及蛋黄中ＤＭＺ及其羟基代谢物（ＤＭＺＯＨ）的含量,方法检测限为０．０１μｇ／ｇ。鸡蛋中ＤＭＺ及其ＤＭＺＯＨ的含量在休药６～７ｄ时低于检测水平。排泄到蛋黄中的二甲硝咪唑及其羟基代谢物约占鸡蛋中残留总量的５６％,蛋清约占４４％。     

高效液相色谱法检测鸡可食性组织中的磺胺氯吡嗪残留

对建立的一种鸡组织中磺胺氯吡嗪钠残留检测的高效液相色谱法进行复核验证。鸡组织样品中磺胺氯吡嗪钠残留经乙腈提取,正己烷去脂肪,MCX固相萃取小柱净化。采用高效液相色谱紫外检测器检测,流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液(35:65,V/V),紫外检测波长为272nm,外标法定量。结果显示,磺胺氯吡嗪钠标准工作液在0.04~20.0μg/mL范围内具有良好的线性关系(R^2=0.9999)。在鸡肌肉、肝脏、肾脏、皮脂各组织中添加浓度分别为40、100、200μg/kg时,各组织样品中磺胺氯吡嗪钠的回收率范围为74.70%~93.67%。磺胺氯吡嗪钠的检测限为20μg/kg,定量限为40μg/kg。复核验证的鸡组织中磺胺氯吡嗪钠残留检测高效液相色谱法可行,方法简便快捷,回收率高,适合鸡组织中磺胺氯吡嗪的残留检测。     

高效液相色谱法检测鸡肉中四种氟喹诺酮类药物残留的研究

建立了一种采用高效液相色谱同时测定鸡肉中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星四种氟喹诺酮类药物残留的方法。鸡肉样品用pH7．0的乙腈提取,正己烷去杂质,蒸发浓缩后,流动相定容,用激发波长是280nm,发射波长是450nm的荧光检测器测定。氧氟沙星在0．003～0．6μg／g范围内呈良好的线性关系,诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星在0．001～0．2μg／g范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0．9998。样本的平均加标回收率在56％～105％之间,RSD〈15％（n=5）。     

鸡组织中多西环素残留量测定的高效液相色谱法建立

为检测鸡组织中多西环素残留,保障禽产品的质量安全,建立了鸡肌肉、肝脏、肾脏和皮+脂4种组织中多西环素残留量的高效液相色谱法。肌肉、肝脏、肾脏样品经Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,硫酸和钨酸钠沉淀蛋白;皮+脂样品经二氯甲烷溶解后,Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液萃取,HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定,以0.01 mol/L三氟乙酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为350 nm。结果表明:多西环素在0.05～5μg/mL范围内呈良好的线性关系,R~2大于0.999。本方法在肌肉组织中的检测限为25μg/kg,定量限为50μg/kg;在肝脏、肾脏和皮+脂组织中的检测限为50μg/kg,定量限为100μg/kg。在各空白组织中添加50～1200μg/kg浓度范围内,多西环素的平均回收率在61.05%～90.90%之间,批内、批间相对标准偏差均在0.7%～14.1%范围之内。本方法适用于鸡组织中多西环素残留量的测定。     

用反相高效液相色谱-紫外检测法测定1-脱氧野尻霉素的含量

以0.05 mol/L HC l为溶剂提取蚕粉和桑叶粉中的1-脱氧野尻霉素(DNJ),并用9-芴基氯甲酸甲酯(FMOC)为衍化剂,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液中进行衍生化反应,生成具有紫外吸收的DNJ-FMOC络合物,再用反相高效液相色谱-紫外检测法对其分离测定。结果表明,反应产物的色谱图分离效果良好,DNJ-FMOC的峰面积与DNJ浓度呈高度正相关关系,加样回收率平均为100.7%。精密度试验、稳定性试验、重现性试验、回收率试验表明,该方法稳定可靠,可以作为测定家蚕、桑叶及有关药物样品中DNJ含量的有效方法。     

高效液相色谱法证实鸡喹乙醇中毒

以２６６ｎｍ及３８２ｎｍ波长处喹乙醇的色谱峰高比为一定值，且不随浓度变化而改变作为喹乙醇的定性依据，测定了死亡鸡肝和肾组织中喹乙醇的含量。用乙腈—乙酸乙酯（３／２，Ｖ／Ｖ）提取组织中的喹乙醇。高效液相色谱条件：ＡｌｔｅｘＵｌｔｒａｓｐｈｅｒｅｔｍＯＤＳ－Ｃ１８分离柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ）；流动相为甲醇—水（１５／８５，Ｖ／Ｖ）；流速１．０ｍＬ／ｍｉｎ；紫外检测波长２６６ｎｍ或３８２ｎｍ。组织中的药物在０．４～１２．８μｇ／ｇ的浓度范围内的标准曲线呈线性。５只死亡鸡肝组织中喹乙醇的浓度分别是７．８６、１０．４２、１４．７９、２４．１０及２４．９１μｇ／ｇ；而肾组织中的浓度分别是１１．２０、１５．４３、２２．５８、２８．１９及３０．２５μｇ／ｇ，证实为喹乙醇中毒。     

液相色谱-串联质谱法检测鸡肌肉组织中硝基呋喃类代谢物的研究

建立了一种专属、灵敏的液相色谱-串联质谱法,同时检测鸡肌肉组织中硝基呋喃类代谢物：呋喃唑酮代谢物AOZ、呋喃它酮代谢物AMOZ,呋喃妥因代谢物AHD和呋喃西林代谢物SEM.鸡肌肉组织中硝基呋喃类代谢物经衍生化、提取后,采用电喷雾离子源,正离子检测方式进行分析.在0.5～20 ng/mL浓度范围内,4种硝基呋喃类代谢物均呈线性,相关系数r＞0.99.在0.5、1和2 μg/kg 3种添加浓度,AOZ、AMOZ、AHD和SEM相应的平均回收率在80%～120%,RSD＜16%.4种硝基呋喃类代谢物的检测限均可达到0.25 μg/kg.该方法专属性强、灵敏度高,适用于鸡肌肉组织中硝基呋喃类代谢物的检测.     

鸡血清中磺胺二甲嘧啶残留的酶免疫法测定

用直接竞争酶免疫测定法测定磺胺二甲嘧啶（ＳＭ２）在鸡血清中的残留,血清中的ＳＭ２与酶标ＳＭ２竞争酶联板上的抗ＳＭ２抗体的结合位点,最低检出限为５０μｇ／Ｌ。在１００μｇ／Ｌ处,回收率为９１％。对１１种磺胺类和非磺胺类药物进行测定,最大交叉反应只有０．５％。     

鸡志贺氏菌感染的血清流行病学调查

利用研制的鸡志贺氏菌平板凝集抗原及微量平板凝集试验，对我国河南、山东等不同地区35家鸡场具有拉稀病史的670只鸡血清灭活样品进行了检测。通过检测对鸡志贺氏菌病的发病率、流行地区、品种，日龄及其混合感染等进行血清流行病学调查。结果表明：我国部分地区存在有鸡志贺氏菌感染，其血清抗体阳性率较高，达28．3％（155／547）～33．7％（226／670），已远远超过鸡白痢鸡伤寒（1．4％）。目前该病在我国部分地区已广泛流行，不同品种和日龄的鸡均可发生，但血清阳性率存在显著差异，其中固始鸡和罗曼鸡血清阳性率高于其他品种，幼雏血清阳性率高于成鸡。鲍氏血清型阳性率高于痢疾型，并以二者混合感染为主，而该病与鸡白痢鸡伤寒的混合感染很少发生。     

高效液相色谱荧光法检测鸡肌肉中阿奇霉素残留

本研究旨在建立一种柱前衍生高效液相色谱荧光法(HPLC-FLD)检测鸡肌肉组织中阿奇霉素残留量。以9-芴基氯甲酸酯(FMOC-Cl)为柱前衍生化试剂,用带有荧光检测器的高效液相色谱仪在激发波长265nm,发射波长315nm条件下测定得到的衍生物,流动相为0.05mol/L磷酸盐缓冲液(含0.2%三乙胺):乙腈=29:71(v/v),pH5.8。阿奇霉素在0.04～5μg/mL浓度范围内线性关系良好,提取回收率在76%以上。本方法灵敏度高,分离效果佳,重现性好,可用于动物性食品安全监控和药动学研究。     

动物肝组织中西维因残留的检测--HPLC法研究

以高效液相色谱(HPLC)法建立了猪、羊、鸡肝组织中西维因残留量的检测方法。采用ODS色谱柱，二极管阵列检测器，甲醇／水(65／35)为流动相，222nm检测波长下进行检测。西维因对照品溶液的最低检测限为0．1mg／L，线性范围为0．1～20mg／L，标准曲线回归方程为：y=-22459．83 454684．31x，线性关系良好(r=0．9999)。样品以乙腈提取，并加入无水硫酸钠和正已烷，过滤后去除杂质，乙腈层在45～50℃下水浴氮气吹干，残渣用甲醇溶解后，进样分析。平均回收率均大于80％，日间和日内变异系数均小于10％。符合药物残留痕量分析要求。本方法简便，并有很好的选择性、重现性和灵敏度。