石墨炉原子吸收分光光度法测定稻米中铬含量的不确定度分析

采用石墨炉原子吸收分光光度法测定稻米中铬含量,根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)有关规定分析不确定度的来源。结果表明,稻米中铬的含量为0.11 mg/kg,扩展不确定度为0.02 mg/kg(包含因子k=2)。不确定度主要由样品处理过程和测量结果的相对标准偏差所引入。     

分光光度法测定人参总皂苷含量的不确定度评估

1分光光度法测定人参总皂苷的含量1.1标准依据GB19506-20041.2方法原理1.2.1人参皂苷属非脂溶性成分,在水饱和正丁醇中分配系数最大,因此,人参中总皂苷的样品制备采用乙醚回流脱脂,水饱和正丁醇超声萃取,正丁醇萃取液与水再萃取纯化的方法。1.2.2人参总皂苷在一定温度与时间下,与硫酸-香草醛显色,并在544nm可见光区有最大吸收,而且在一定范围内,质量与最大吸收之间存在线性关系,符合朗伯-比尔定律。1.2.3人参单体皂苷Re与人参总皂苷,在相同显色条件下表现一致,而且单体皂苷Re在人参总皂苷中,从数量到分子量都有其代表性,采用归一化法,以人…     

苎麻纤维支数的不确定度评定

通过对苎麻纤维支数测定过程中各种影响因素的分析，找出各影响因素的分量，进行测量不确定度的评定，从而明确影响苎麻纤维支数测定结果准确度的主要原因，根据测定结果来判定苎麻纤维品质优劣更加可信，更有实际意义。     

气相色谱法测定人参中十六种有机氯含量的不确定度评定

目的对气相色谱法测定人参中十六种有机氯农药残留的方法进行不确定度评定。方法按照《中国药典》2015年版第一增补本人参项下有机氯类农药残留量的测定方法,对人参禁用的十六种有机氯农药进行检测,根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中有关规定,建立了不确定度评定的数学模型,对实验过程中不确定来源进行分析,并对评定过程中应注意的一些问题进行初步探讨。结果该研究测定过程所产生的测量不确定度主要来源于回收率和重复性试验,其他因素影响很小,在实验过程中应给予格外重视并加以控制。结论本评估方法可为气相色谱法检测多组分农药残留量的不确定度评估提供依据。     

茶叶中多种拟除虫菊酯农药残留量测定不确定度的评定

日常检测或校准工作都存在测量不确定度的问题。参考实验室内部《茶叶中多种拟除虫菊酯农药残留量检验方法》,测定茶叶中甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的含量,并对其测量不确定度进行探讨,以定量表征测量结果的质量,确定结果的可信程度。     

苎麻纤维支数的不确定度评定

通过对苎麻纤维支数测定过程中各种影响因素的分析,找出各影响因素的分量,进行测量不确定度的评定,从而明确影响苎麻纤维支数测定结果准确度的主要原因,根据测定结果来判定苎麻纤维品质优劣更加可信,更有实际意义.     

甘蔗糖分分析中甘蔗纤维分测定的不确定度评定

对GB 10498-2010《糖料甘蔗》、GB/T 10499-1989《糖料甘蔗试验法》中甘蔗纤维分测定的误差来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和合成,得出合成标准不确定度、扩展不确定度及测定结果的置信区间,为甘蔗糖分分析检测提供科学依据。     

外标法测定茶叶中菊酯类农药残留量的不确定度评定

本实验以联苯菊酯为例,结合检测方法和实际操作,对外标法测定茶叶中菊酯类农药残留量的测量不确定度进行评定.确定了不确定度来源于标准溶液,仪器响应值,样品称量,定容过程,测量重复性情况以及所采用方法的回收率等.采用统计方法得到了A类不确定度量值;利用所获得各种信息,对B类不确定度各个分量逐个进行量化,从而获得合成标准不确定度和扩展不确定度.     

液相色谱——串联质谱法测定茶叶中敌百虫的不确定度评定

通过对茶叶中敌百虫残留量的液相色谱-串联质谱法检测过程进行研究,并依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL006-2019《化学分析中不确定度的评估指南》,对检测过程的不确定来源进行了分析,并对不确定度的各分量进行了分析和合成。茶叶中敌百虫含量为0.0317mg/kg时,其扩展不确定度为0.0034mg/kg(k=2,P=95%)。结果显示,回收率、标准曲线最小二乘法拟合和标准溶液配制及稀释过程引入的不确定度是不确定度的主要来源。     

气相色谱法测定稻米中毒死蜱的不确定度

对用气相色谱法测定稻米中毒死蜱农药残留的不确定度进行了评定。通过对测定过程中各变量的分析,确定了不确定度的来源,建立了相关数学模型,并对各变量的不确定度进行计算,最终算出合成不确定度。当水稻中的毒死蜱农药残留量为0.107 mg/kg时,测定结果的扩展不确定度为0.013 mg/kg(k=2)。     

利用连续流动分析仪快速测定碱熔法土壤全磷

根据 AA3 型连续流动分析仪（简称 CFA）测定磷的原理,研究了用 CFA 快速测定碱熔法待测液中土壤全磷 的方法。结果表明：通过优化 CFA 进样冲洗液及显色液的酸度,土壤全磷的标准曲线,在 0~8 mg/L 范围内呈线性相 关,相关系数 R2 达 1.000 0;全磷含量不同的 3 个土壤样品待测液 10 次重复测定结果变异系数≤2.0%;样品加标回收 率为 99.08%~102.42%;土壤成分分析标准物质 GBW07408 土壤全磷 CFA 法测定结果与其参考值一致,CFA 法与碱熔 钼锑抗手工比色法测定结果无显著差异。且由于 CFA 法去除了手工法中显色前样品酸度的调节步骤,因此 CFA 法具有 快速、准确测定碱熔法待测液中土壤全磷的效果。     

不同种类磷肥对果蔗的有效性研究

通过室内盆栽试验,以不施磷作为对照,分别选用钙镁磷肥、聚磷酸铵和磷酸一铵进行施磷处理,研究施用不同类型磷肥对黑皮果蔗生物量、根系形态及磷吸收特性的影响.结果显示,施磷处理能够显著促进果蔗生长,与未施磷处理的相比较,钙镁磷肥、聚磷酸铵和磷酸一铵处理的果蔗地上部生物量分别增加了67.00％、58.38％、50.65％.在同...     

热研4号王草对不同有机磷活化利用能力的评价

本研究以热研4号王草(Pennisetum purpureum×P. glaucum cv. Reyan No. 4)为材料,通过砂培试验评价其对4种有机磷的利用能力。结果表明,王草对三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)、一磷酸腺苷(AMP)和6-磷酸葡萄糖(G6P)均具有利用能力,且对磷酸单酯类(AMP和G6P)的利用能力更强。酸性磷酸酶(ACP)活性分析表明,有机磷处理使王草根系内源与分泌的总ACP活性显著增加0.9倍以上,但王草对有机磷的利用能力与根系总ACP活性无相关性。进一步分析发现,王草根系分泌特异ACP活性与不同有机磷处理的植株干重显著正相关,相关系数R^2=0.861。综上所述,本研究发现王草对不同类型有机磷的利用能力主要由其根系分泌的特异ACP活性决定。研究结果可为选育磷高效热带牧草品种提供理论依据。     

热带水果中硒形态分析的不确定度研究

通过创建数学模型并选择评估的方法,分析了原子荧光光度法测定热带水果中硒不确定度的主要来源,对分析过程中的样品称量、消解、定容体积、标准配制、曲线拟合、重复性等6个不确定分量进行分析和合成,计算出硒的扩展不确定度,为系统分析检测结果的准确程度和方法的可靠性研究提供参考。     

GC-MS测定香瓜中苯醚甲环唑残留量不确定度的评定

介绍气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定香瓜中苯醚甲环唑残留量不确定度评定的方法,建立数学模型分析不确定度的来源,并对其各个分量进行量化和合成。结果表明：标准曲线拟合和重复性测量所引入的不确定度分量最大;当香瓜中苯醚甲环唑含量为0.135 1 mg/kg时,其扩展不确定度为0.011 8 mg/kg(k＝2)。     

5种有机磷农药在香蕉地土壤中的残留消解动态

采用气相色谱法及田间试验法,研究敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷在香蕉地土壤中的残留消解动态。结果表明:5种农药在香蕉地土壤中的原始沉积量敌敌畏﹥乐果﹥丙溴磷﹥毒死蜱﹥辛硫磷,同一农药的原始沉积量与施药剂量密切相关;在香蕉地土壤中的残留消解动态符合一级动力学方程(Ct=C0ekt),敌敌畏推荐剂量C=2.097 9e-0.4128t,加倍剂量C=4.161 8e-0.413t,半衰期(T1/2)为1.6~1.7 d,消解99%所需要的时间(T0.99)为11.2 d;乐果推荐剂量C=2.247 8e-0.2757t,加倍剂量C=3.332 7e-0.2711t,T1/2为2.5~2.6 d,T0.99为16.7~17.0 d;丙溴磷推荐剂量C=2.3673e-0.1815t,加倍剂量C=4.1814e-0.1715t,T1/2为3.8~4.0 d,T0.99为25.4~26.9 d;辛硫磷推荐剂量C=0.890 9e-0.240 5t,加倍剂量C=1.786 8e-0.235 5t,T1/2为2.9 d,T0.99为19.2~19.6 d;毒死蜱推荐剂量C=1.866 4e-0.1204t,加倍剂量C=3.459 8e-0.1113t,T1/2为5.8~6.2 d,T0.99为38.3~41.4 d。     

氮磷钾配施对马铃薯产量及耐贮性的影响

采用二次回归三因子五水平饱和D-最优设计方法,研究了氮肥(N x1)、磷肥(P2O5 x2)、钾肥(K2O x3)对马铃薯品种‘大西洋’产量及耐贮性的影响。氮、磷、钾肥与产量和耐贮性的回归模型方程分别为Y产量=5 120.36+2167.19x1+478.94x2+1213.65x3+716.24x1x2+1450.95x1x3-237.30x2x3-2840.03x12+1013.08x22-1363.52x32(-1≤xj≤1),Y耐贮性=102.95+35.27x1+12.11x2+12.69x3+17.34x1x2+17.93x1x3-5.24x2x3-65.18x12-1.01x22-6.72x32(-1≤xj≤1);从产量效益来看,最高产量的施肥量为:N=204.07 kg/hm2,P2O5=90.58 kg/hm2,K2O=211.28 kg/hm2,三种肥料的养分配比为N:P2O5:K2O=1:0.44:1.04,最佳施用量为:N=110.40 kg/hm2,P2O5=90.58 kg/hm2,K2O=105.64 kg/hm2,最优产量将出现在7 040.45~8 893.21 kg/hm2范围内;从耐贮性效益来看,最高耐贮性的施肥量为:N=198.00 kg/hm2,P2O5=157.93 kg/hm2,K2O=151.95 kg/hm2,三种肥料的养分配比为N:P2O5:K2O=1:0.80:0.77,最佳施肥量为:N=127.57 kg/hm2,P2O5=78.97 kg/hm2,K2O=75.97 kg/hm2。提高马铃薯的耐贮性,就应适当降低氮肥和钾肥的比例。     

分光光度法测定茶叶中总黄酮含量

黄酮类与儿茶素类物质对茶叶感官品质和生物活性起重要作用,因此建立一种茶叶中总黄酮(包括黄酮类和儿茶素类)含量的测定方法很有必要.采用70％甲醇提取茶样,以芦丁为对照品,利用亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠溶液显色,在510 nm下测定吸光度,建立测定茶叶中总黄酮含量的分光光度法,并对其进行方法学考察.应用该法测定了绿茶、白茶、乌龙茶和红茶4个茶类15个茶样中总黄酮含量,采用福林酚法测定其茶多酚含量,并比较二者相关性.结果表明,芦丁质量浓度在0.2～1.0 mg·mL-1范围内与吸光度线性关系良好,回归方程为Y=1.2465X+0.0074(R2=0.9997).方法学考察结果表明,该方法精密度、重复性和稳定性的吸光度RSD为1.17％、2.92％和6.01％,平均加标回收率为84.35％(RSD=4.15％).15个茶样中总黄酮含量范围为5％～10％,总黄酮含量规律为:绿茶、白茶>乌龙茶>红茶.福林酚比色法测得茶多酚含量范围为7％～15％.双变量相关性分析显示,总黄酮含量与茶多酚含量呈极显著正相关,Pearson相关系数达0.874.由此表明,该方法操作简便,精密度、重复性与稳定性好,可用于茶叶总黄酮含量测定.