HPLC-ELSD法测定洒金桃叶珊瑚叶中桃叶珊瑚苷含量的研究

[目的]建立HPLC-ELSD测定洒金桃叶珊瑚叶中桃叶珊瑚苷含量的方法。[方法]采用蒸发光散射检测器（ELSD）对洒金桃叶珊瑚叶中桃叶珊瑚苷进行了HPLC分析。[结果]桃叶珊瑚苷在0.504～2.268μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=1.656 4X＋4.434 1（r=0.999 6,n=8）,洒金桃叶珊瑚叶中桃叶珊瑚苷含量为2.64%,平均回收率为99.01%,RSD为1.53%。[结论]该方法简便、快速、准确性高、重复性好,适合于洒金桃叶珊瑚叶中桃叶珊瑚苷的定量分析。     

豫南地区野生车前中桃叶珊瑚苷含量测定

通过对豫南地区周边农村田间沟旁的车前草种籽和植株中桃叶珊瑚苷含量的测定,指出了该区发展车前采收和种植的必要性;测出车前中桃叶珊瑚苷的种籽含量为0.715 mg/g,植株含量为0.680 mg/g。     

HPLC法同时测定不同产地杜仲雄花茶中3种活性成分含量

[目的]建立高效液相色谱法多波长同时测定不同产地杜仲雄花茶中桃叶珊瑚苷、绿原酸和京尼平苷3种活性成分含量。[方法]采用Thermal Hypersil BDS C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.3%磷酸溶液梯度洗脱;流速1.0 mL/min;柱温26℃;多波长检测206、238、327 nm。[结果]桃叶珊瑚苷、绿原酸和京尼平苷均在测定范围内呈良好的线性关系(r≥0.999 1)。同一时期内采集,不同产地的杜仲雄花茶因环境的影响,桃叶珊瑚苷、绿原酸和京尼平苷的含量差异较大。[结论]所建方法简便快捷、重现性好,可用于杜仲雄花茶桃叶珊瑚苷、绿原酸及京尼平苷的测定。     

杜仲翅果桃叶珊瑚苷高效液相色谱分析方法的建立

为建立检测杜仲翅果桃叶珊瑚苷含量的HPLC法,以杜仲翅果为原料,采用溶剂浸提法,用85%乙醇在提取温度50 ℃、料液比1∶20、提取时间30 min的条件下提取2次,浓缩提取液至无醇味,综合分析检测波长、流动相、流速、检测温度4个因素对HPLC图谱的影响。结果表明：在C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 µm)、检测波长208 nm、柱温20 ℃、流速0.8 mL/min的条件下,用1%～10%的乙腈梯度洗脱30 min,杜仲翅果桃叶珊瑚苷含量在样品进样量0.30～1.50 µg与峰面积呈良好的线性关系,R2 =0.999 6,平均回收率为84.3%,相对标准差为1.97%(n=5)。该方法可准确检测杜仲翅果乙醇提取物中桃叶珊瑚苷含量,具有样品处理简单、稳定性强、重现性好、精密度高的优点。     

HPLC测定连翘叶不同提取物中连翘苷的含量比较

采用C18柱,(250× 4.6mm,5μm),选用乙腈—水(21∶79)为流动相,检测波长为277nm,测定连翘叶三种提取物中连翘苷的含量.结果表明连翘苷的量在0.475fg—2.375μg之间线性关系良好,相关系数r=0.9986,平均回收率为100.1％,RSD=1.88％.结论:运用高效液相色谱法测定连翘叶不同提取物中连翘苷的的含量,结果表明三种连翘叶提取物中甲醇提取物的连翘苷含量最高,与乙醇提取物含量接近,而与水提物含量差异较大.     

HPLC法测定去滞消积片中胡黄连苷Ⅱ的含量

目的研究建立高效液相色谱法测定去滞消积片中胡黄连苷Ⅱ含量的方法。方法利用HPLC法对制剂中胡黄连苷Ⅱ的含量进行测定,采用依利特ODS-C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相为乙腈-0．25％磷酸（19：81）;检测波长264nm;流速1．0mL／min。结果胡黄连苷Ⅱ进样量在0．4244-4．244μg范围内,线性关系良好（r=0．9999）,平均加样回收率为99．12％（n=6）,RSD=0．029％。结论本方法具有灵敏度高、准确、简单、稳定快速的特点,能用于测定去滞消积片中胡黄连苷Ⅱ的含量。     

HPLC-MS/MS检测杜仲中绿原酸等4种活性成分的分析方法

杜仲作为一种传统的中药材,其活性成分主要包括绿原酸、桃叶珊瑚苷、京尼平苷和京尼平苷酸等。本研究建立了一种HPLC-MS/MS(高效液相色谱质谱联用仪)检测的方法,可同时检测杜仲中桃叶珊瑚苷、京尼平苷、京尼平苷酸和绿原酸的含量。建立的色谱条件:色谱柱XD-C18,流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇,流速0.15mL/min,柱温30℃。质谱条件: ESI离子源作为裂解源,裂解温度280℃,源内电压4kV,鞘气辅助气为氮气,流速30psi,雾化气为氦气,流速10psi。结果表明:4种目标化合物的色谱峰分离情况良好,质谱鉴定为目标物;绿原酸、桃叶珊瑚苷、京尼平苷和京尼平苷酸标准曲线的相关性系数分别为0.9935、0.9942、0.9969、0.9948;最低检测限的范围是7.603~8.853pmol;加样回收率范围是91.838%~108.326%。测定得到杜仲叶中桃叶珊瑚苷的含量为(20.552±4.032)ng/mg干质量,京尼平苷酸含量为(6.913±0.654)ng/mg干质量,绿原酸含量为(25.986±3.412)ng/mg干质量,京尼平苷含量为(0.205±0.015 )ng/mg干质量。利用该方法在7种植物组织中进行方法验证,测定得到4种目标化合物的含量,表明本方法有效且适用性广。      

S-8大孔吸附树脂分离纯化洒金桃叶珊瑚中桃叶珊瑚苷的工艺研究

[目的]研究大孔吸附树脂分离纯化桃叶珊瑚苷的工艺,为进一步精制洒金桃叶珊瑚中桃叶珊瑚苷奠定基础。[方法]以桃叶珊瑚苷为指标成分,用HPLC法测定桃叶珊瑚苷的含量,并优选大孔吸附树脂分离纯化桃叶珊瑚苷的最优工艺。[结果]S-8大孔吸附树脂分离纯化桃叶珊瑚苷的最优条件为:上样液浓度2.76 mg/ml,上样液流速2 BV/h,上样量9.20 mg/g,洗脱溶媒为浓度15%乙醇,洗脱流速2 BV/h,洗脱剂用量3 BV。[结论]S-8大孔吸附树脂对桃叶珊瑚苷分离纯化效果良好,产品纯度为48.04%,回收率为82.30%。     

HPLC法测定眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量

[目的]建立眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量测定方法。[方法]色谱柱为Diamonsil C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm);流速为1 ml/min;柱温为25℃;葛根素流动相为无水甲醇-水(28∶72,V/V),检测波长为250 nm;芍药苷流动相为乙腈-浓度0.1%磷酸溶液(14∶86,V/V),检测波长为230 nm。[结果]葛根素在0.001 18～0.007 08μg/ml浓度范围内浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率102.4%,RSD为1.17%(n=6);芍药苷在0.044～0.261μg/ml浓度范围内浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率97.8%,RSD为1.71%(n=6);眼保Ⅰ号胶囊内容物,葛根素和芍药苷的平均含量分别为0.055和0.168 mg/g。[结论]该方法简单,准确,重现性好,可用于眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量检测。     

HPLC法测定芦荟中芦荟苷的含量及其色谱图特征分析

[目的]建立芦荟中芦荟苷含量的HPLC测定方法,测定几种芦荟中芦荟苷的含量,并分析这几种芦荟色谱图的特征,从而将5种芦荟区分开来。[方法]采用超声振荡提取法制备样品溶液,并用HPLC测定芦荟苷的含量,得到芦荟色谱图。[结果]芦荟苷的线性回归方程为Y=13.168 4X-2.855 4,R=0.999 8,表明在2.92～46.67μg/ml范围内,芦荟苷浓度与峰面积的线性关系良好,平均回收率为108.0%;5种芦荟苷的含量分别为:木立芦荟614.3μg/g、海虎兰212.5μg/g、库拉索芦荟135.3μg/g、华芦荟72.92μg/g和不夜城芦荟2.622μg/g。库拉索芦荟在3～5 min出现的双峰左边的峰高稍低,但相差不明显,双峰基本达到基线分离,在其后再没有明显的色谱峰。该特征仅与木立芦荟的色谱图相似,与华芦荟、不夜城芦荟和海虎兰色谱图相差较远,较易区分。[结论]不同品种芦荟中芦荟苷的含量不同;其中木立芦荟中芦荟苷的含量最高;所确立的检测方法简便,准确,快速。图谱分析可将这5种芦荟区分开来。     

HPLC测定真菌及其制品中麦角甾醇含量

本研究旨在找出真菌及其制品的特征指标,用于其质量评价、掺伪鉴别等.建立了真菌及其制品中麦角甾醇含量测定的高效液相色谱法(HPLC),并利用建立的HPLC法对冬虫夏草、破壁灵芝孢子粉等真菌及其制品以及螺旋藻、大豆油等6种植物油样品进行麦角甾醇含量的测定.结果显示,麦角甾醇在5～160μg/mL范围内具有较好的线性,线性相...     

高效液相色谱法测定水产品中的甲醛

通过在提取甲醛的同时进行衍生反应,采用液相色谱法测定水产品中的甲醛含量,确定了有关测定的参数。结果表明:该方法具有前处理操作简便、结果准确、精密度高等优点,能有效提高检测效率,适合②批量测定水产品中的甲醛。     

HPLC法测定金钗石斛中石斛碱含量

采用反相高效液相色谱法测定不同产地金钗石斛茎的石斛碱含量。结果表明,贵州赤水产金钗石斛石斛碱含量最高（0．55％）,罗甸产金钗石斛石斛碱含量最低（0．04％）;石斛碱在0．01～0．05μg范围内线性关系良好。     

高效液相色谱法检测水产品中的孔雀石绿

采用高效液相色谱法检测水产品中的农药残留孔雀石绿。样品中的孔雀石绿经乙腈与乙酸铵提取,浓缩后固相萃取柱净化、硼氢化钾还原、反向色谱柱分离,再使用荧光检测器检测。应用该方法孔雀石绿的加标回收率在75.1%～95.1%之间,相对标准偏差3.7%～7.1%,检出限均为0.5μg/kg。结果表明:该方法检测孔雀石绿处理简单快捷,灵敏度高,可用于大量样品的快速分析。     

HPLC法测定光疗药物竹红菌乙素的含量

从竹红菌中提取竹红菌甲素,将其转化为竹红菌乙素,建立了HPLC测定合成竹红菌乙素含量的方法。采用Shim-pack VP-ODS色谱柱,色谱条件：柱温为30℃;甲醇-水（体积比83：17）为流动相;紫外检测波长300nm。竹红菌乙素的保留时间为11.5min。竹红菌乙素质量在0.29-1.45μg时,峰面积与质量的线性关系良好（r=0.9993）,回收率为98.3％,RSD为1.2％（n=5）。该分析方法简便、快速,对于竹红菌乙素合成过程中转化率测定提供一定的理论依据。     

高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的残留量

[目的]建立用高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的分析方法.[方法]样品经甲醇提取,以保留时间定性,外标法定量.[结果]己烯雌酚峰面积与其质量分数有着良好的线性关系（r =0.999）,最低检测限为0.05 mg/kg,加标回收率为89.0％ ～ 98.5％,RSD为1.1％ ～4.1％.[结论]该试验建立的方法能快速、准确地检测出水产品中的己烯雌酚残留量,适用于水产品质量检测工作.     

液相色谱-二极管阵列检测器测定大蒜制品中的蒜氨酸

建立了液相色谱-二极管阵列检测器测定大蒜制品中蒜氨酸的分析方法。用甲醇＋水提取试样中的蒜氨酸,经HLB固相萃取柱净化后,以C18柱分离、二极管阵列检测器扫描检测,以保留时间和蒜氨酸的二阶导数光谱图定性,以215nm波长下蒜氨酸峰面积定量。方法的线性范围：5．0—500．0μg／ml;加标回收率：89．0％-105．4％。     

鲜牛乳及乳制品中4种雌激素含量的HPLC测定

本文建立了鲜牛乳及奶粉中4种雌激素（17β-雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚）的HPLC分析方法。奶粉样品溶解于水,QuEChERS方法萃取,用乙腈沉淀蛋白质并提取雌激素,正己烷除脂,经氨基柱净化,C18色谱柱分离,采用紫外检测器,检测波长为230 nm。该方法对鲜牛乳及奶粉中17β-雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚的检出限（S/N=3计）分别为0.03 mg/kg、0.026 mg/kg、0.03 mg/kg、0.012 mg/kg和0.024 mg/kg、0.021 mg/kg、0.025 mg/kg、0.01 mg/kg。定量限（以S/N=10计）分别为0.1 mg/kg、0.09 mg/kg、0.1 mg/kg、0.04 mg/kg和0.07 mg/kg、0.07 mg/kg、0.08 mg/kg、0.03 mg/kg在0.1、1.0、2.0 mg/kg 三个浓度水平添加的平均回收率在81%~97%的范围内,RSD值在3.2%~8.7%之间。     

高效液相色谱测定乳制品中三聚氰胺

建立了乳制品中非法加入的化工原料(三聚氰胺)的高效液相色谱测定方法。该方法采用已知浓度的一系列三聚氰胺标准溶液,通过液相色谱仪测其相应的峰面积和保留时间,保留时间定性,峰面积定量,以浓度和峰面积建立标准曲线回归方程,用此曲线对样品进行定性和定量分析。该方法的检出限为2.00mg/kg,线性范围2.00~10.00mg/kg,加标回收率80%~110%,相对标准偏差小于10%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点。     

高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸和山梨酸含量

[目的]探索高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸和山梨酸含量的方法。[方法]将苯甲酸和山梨酸经氢氧化钠溶液浸泡后,经蛋白质沉淀和过滤,被测组分滞留于水相中与杂质分离。取相同体积样液和苯甲酸和山梨酸标准溶液分别注入液相色谱仪进行分析。[结果]加入20％硫酸铜溶液10ml并放置40min能较好的盐析蛋白质。甲醇含量为5％时有较好的分离度和合适的保留时间,流动相甲醇与0．02mL／L醋酸铵配比为5：95,流速为1．0ml／min时,苯甲酸与山梨酸的色谱分离较好。苯甲酸、山梨酸的保留时间分别为5．645、7．736min,相对标准偏差分别为1．63％和3．99％;平均回收率分别为86．8％和91．6％;最小检出量分别为1．0、0．5ng。[结论]采用该方法沉淀完全,检出限低,预处理较简便,损失少,线性好。