镉对菠菜中微量元素吸收影响的基因型差异研究

以菠菜为试验对象,研究了各基因型菠菜对镉的吸收累积差异及镉对菠菜生理代谢的影响.结果表明,经过10 mg/ml镉处理后,菠菜地上部、根部镉含量分别为129.69～290.15、87.26～1 487.67 μg/g.地上部及根部镉含量和镉积累量基因型间存在0.05水平显著差异,且镉主要累积在菠菜的根部.同时,镉影响菠菜对大量元素的吸收、分配.地上部Zn含量降低,根部Mn和Zn含量增加.无论地上部还是根部,Fe含量都增加.     

高效液相色谱法测定蓝藻发酵液及堆肥中微囊藻毒素含量

建立了高效液相色谱测定蓝藻发酵液和蓝藻堆肥中微囊藻毒素(MC-RR、MC-LR)含量的方法.样品中的MC-RR和MC-LR用5%乙酸溶液提取,离心分离后经过SPE小柱净化、富集,在C18柱上采用梯度洗脱,流动相为甲醇+0.05 mol/L磷酸二氢钾,利用二极管阵列检测器在238 nm进行检测.MC-RR、MC-LR的检测限为0.03 μg/ml,定量限为0.10 μg/ml.在50～200 μg/kg的添加范围内,MC-RR的回收率为78.0%～90.5%,MC-LR的回收率为82.0%～92.8%.     

鸡血清中三聚氰胺高效液相色谱检测方法的建立

以鸡血清为研究对象,考察了不同洗涤液和洗脱液浓度对三聚氰胺提取效率的影响.建立了鸡血清中三聚氰胺残留的简便高效液相色谱法,该方法采用 NH_2柱作为色谱分析柱,95%乙腈水溶液为流动相,样品经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后,在紫外检测器214 ml处用高效液相色谱仪测定,保留时间在14～15 min.三聚氰胺浓度在0.05～5.0μg/ml范围内,相关系数(r)为0.999 9;在空白鸡血清样品中添加0.1 μg/ml、1.0 μg/ml和5.0 μg/ml浓度的回收率为78.05%-88.69%,相对标准偏差(RSD)为1.15%~8.33%;样品检测定量限为0.1μg/ml.     

莽草酸产生菌的筛选及发酵条件初步优化

利用对羟基苯甲醛比色法测定莽草酸含量,从130株细菌中株筛选获得一株莽草酸的产生菌E.coliA44102。菌种在三角瓶中发酵最适条件为:装液量50 ml/300 ml,接种量2%(v/v),初始pH值7.0,摇床转速200 r/min,温度35℃,发酵时间48 h。在此条件下莽草酸含量达到3.43 g/l。     

锌试剂褪色分光光度法测定茶叶和茶水中的锰

研究了锌试剂褪色光度法测定茶叶和茶水中锰含量的方法.结果表明:在一定条件下,锰含量在2.7～32.0 μg/L范围内遵守比耳定律,检测限为0.14 μg/L,方法的表观摩尔吸光系数为8.28×105 L/(mol·cm).经用于茶叶和茶水样品分析,相对标准偏差(RSD)为1.9%～3.4%,回收率为94.7%～103.1%.结果令人满意.     

锌试剂褪色分光光度法测定茶叶和茶水中的锰

研究了锌试剂褪色光度法测定茶叶和茶水中锰含量的方法.结果表明在一定条件下,锰含量在2.7～32.0 μg/L范围内遵守比耳定律,检测限为0.14 μg/L,方法的表观摩尔吸光系数为8.28×105 L/(mol·cm).经用于茶叶和茶水样品分析,相对标准偏差(RSD)为1.9%～3.4%,回收率为94.7%～103.1%.结果令人满意.     

在线脱色还原流动注射光度法测定烟草硝酸盐

采用CH3COOH溶液提取烟草中的硝酸盐,串联的活性炭柱和镉柱在线脱色、还原NO3-为NO2-,α-萘胺和对氨基苯磺酸为显色剂,建立了测定烟草中硝酸盐的流动注射分光光度法.经过优化试验条件,获得方法的线性范围为0.25～1.5 μg/ml,检出限为0.025μg/ml.实际样品分析的加标回收率为90.7%～102%,相对标准偏差(RSD)小于4%.     

棉花根际硅酸盐细菌解钾机理的初步研究

对盐碱地棉花根际硅酸盐细菌进行了分离、纯化,从中筛选出5株菌株,在液体培养条件下测定了硅酸盐细菌的解钾能力,培养液中速效钾质量浓度在3.61～5.3 mg/L之间,其中K1菌株的速效钾质量浓度最高;测定培养液中有机酸,菌株均可分泌草酸、酒石酸、乙酸、柠檬酸,草酸质量浓度最高达到41.01 μg/mL,酒石酸的质量浓度最高达到19.04 μg/mL,乙酸质量浓度最高达到17.91 μg/mL,柠檬酸质量浓度最高达到16.69 μg/mL.测定了培养液多糖的质量浓度在1.15～2.27 g/L,上清液中钾的质量浓度与多糖的质量浓度呈负相关;通过对5株硅酸盐细菌的氨基酸分析,分泌氨基酸的质量浓度在4.3～130.8 μg/L;菌株解钾特性与酸的产生有一定的相关性,培养液pH值下降到6.12～6.46,pH与培养液中速效钾含量表现出负相关.     

微波消解-电感耦合等离子发射光谱法测定茶树体中重金属镉和铬

采用微波消解处理样品,以等离子发射光谱法测定茶树体中重金属元素镉和铬.结果表明,镉和铬在茶树体内的含量因部位不同而有差异,由高到低,铬的分布次序为:吸收根＞老叶＞生产枝＞嫩叶＞嫩果,镉的分布次序是:吸收根、生产枝＞老叶＞嫩叶＞嫩果.在优化的实验条件下,方法的检出限(n=11)镉为0.003 7 μg/ml,铬为0.002 4 μg/ml;回收率为98%～104%,相对标准偏差小于1.05%,茶叶标准物质的分析结果与所给参考值基本一致.本实验方法操作方便、分析速度快、结果准确.     

HPLC-VWD法测定猪粪中喹乙醇的残留

建立了猪粪中喹乙醇残留的高效液相色谱检测方法,猪粪经蒸馏水提取震荡后,加入硼砂和硫酸锌等净化剂净化样品,离心,过0.22 μm滤膜,HPLC检测,以ZORBAX SB-C18色谱柱为固定相,12%甲醇水溶液为流动相,在波长382 nm状态下进行检测.喹乙醇浓度为0.05～10.0 μg/ml时与色谱峰面积呈线性关系,绝对系数R2=0.999 9.在0.6 ～3.0 mg/kg浓度添加范围内,回收率为70.07%～83.44%,日内变异系数为1.20%～4.38%,日间变异系数为4.64%～9.62%,样品的检出限为0.4 μg/kg.     

中药材中多种有机磷农药残留量测定方法研究

[目的]建立气相色谱法同时测定中药材天仙子、半夏、杜仲、吴茱萸、天麻、何首乌中8种有机磷(敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷)农药残留量方法。[方法]采用DB-35石英毛细管柱,分流进样,程序升温,火焰光度检测器(FPD)(带磷滤光片),以高纯氮气、空气、氢气为载气测定中药材中有机磷残留量,并进行分析。[结果]8种有机磷农药在1～100 ng/ml范围内线性关系良好(r>0.995 5),其最低检出限范围为0.021～0.100μg/ml。8种有机磷农药的添加回收率均在81%～95%。[结论]该方法的准确度、灵敏度、回收率及重现性均符合农药残留测定技术的要求,可用于中药材多种农药残留量的同时测定。     

锰-铬天青S-邻菲罗啉-溴化十六烷基三甲铵四元络合物光度法测定茶叶中的锰

[目的]探讨采用四元络合物分光光度法测定茶叶中的微量锰含量的效果与特点。[方法]通过铬天青S（CAS）、1,10-邻菲罗啉（Phen）、溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）与锰形成四元络合物,采用分光光度法测定茶叶中锰的含量。[结果]Mn—CAS—phen-CTMAB四元络合物的最大吸收波长为618nm;锰含量在0～1．2μg/ml的范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0．9984,摩尔吸光系数为ε618=7．4×10^4L／（mol·cm）,方法的检出限为0．062μg/ml;回收率为98．1％～103．1％,测定结果的相对标准偏差为2．0％～2．6％。[结论]该测定法加大了缓冲溶液的用量,保证了测定体系的pH值,确定最佳显色时间为35min,消除干扰离子影响的最佳掩蔽剂为5％KF2．0ml＋饱和硫脲1．0ml。该方法具有较高的选择性和灵敏度,是一种测定茶叶消化液中微量锰的准确可靠的方法。     

分光光度法快速测定酸奶中的钙

[目的]确定分光光度法测定酸奶中钙含量的最佳操作条件。[方法]利用钙指示剂与钙的显色反应,研究影响其稳定性的因素,确定分光光度法测定酸奶中钙含量的最佳操作条件。[结果]最佳操作条件为:在536 nm的测定波长下,加入pH值为5.33的乙酸-乙酸钠缓冲溶液5 ml,0.05%钙指示剂的用量为2 ml,显色时间10 min,在此条件下,钙含量在0~1.6μg/ml的浓度范围内遵守比尔定律,体系表观摩尔吸光系数5ε36 nm为3.751 02 L/(mol.cm),且17种常见共存离子均不产生干扰。分光光度法测定酸奶中钙含量的相对标准偏差小于2.50%,加标回收率为96%~100%。[结论]分光光度法测定酸奶中的钙含量显示出较高的灵敏度,具有稳定性好、准确度高、试剂和仪器廉价、操作简便快速等优点。     

黄淮麦区主要小麦种质资源锌含量测定报告

锌是人体内必须的微量元素,作物籽粒是重要的锌来源之一。为了解黄淮麦区小麦籽粒的锌元素含量情况,以黄海麦区255份骨干种质为试验材料,采用火焰原子吸收分光光度法对其锌含量进行了测定。结果表明,255份测试材料中锌含量的平均测定值为24.011μg/g;基因型间含量变幅为7.995～145.898μg/g,极差值为137.893μg/g,相差18.2倍;255份测定材料中锌含量在10.000～30.000μg/g之间的基因型为230份,占所测总数的90.2%;含量在10.000μg/g以下的有2份,占0.8%;含量在30.000μg/g以上的有17份,约占9%,其中6份超过40.000μg/g,占2.4%。     

As-1菌株富硒能力的研究

以亚硒酸钠作为添加剂,对As-1菌株的富硒能力进行了初步研究。结果表明:As-1在含硒平板培养基中,当硒含量达5μg/ml时菌丝生长几乎不受抑制;在50μg/ml以上,菌丝的萌发定植和生长都受到严重抑制。As-1在含硒5μg/ml液体培养基中,富硒率最高,达56.9%;当液体培养基pH值为5.0、硒含量为5μg/ml、装液量为200～250 ml,于28℃恒温振荡培养10 d左右,As-1的富硒效率及生物量均达到最佳。     

8-羟基喹啉荧光试剂法测定茶叶中铝含量

Al（Ⅲ）与8-羟基喹啉荧光试剂在pH8．0的NH4Ac—NH3·H2O缓冲介质中形成荧光络合物,其最大激发波长和发射波长分别为390nm和510nm,荧光强度与铝离子含量在0-0．6667μg／ml范围内呈线性正相关,最低检测限为0．026μg／ml,标准工作曲线方程为Y=310．53C＋2．3335,相关系数r=0．9978（n=5）。将上述方法应用于茶叶中铝含量的测定,其平均回收率为102．7％,变异系数为3．1718％-4．6370％。结果表明：该方法测定结果准确,灵敏度高,适合于茶叶中铝含量的测定。     

山茱萸中乌索酸和齐墩果酸含量的测定研究

建立反相高效液相色谱法测定了山茱萸中乌索酸和齐墩果酸的含量。色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶磷酸(90:10:0.2),流速0.8ml/min;柱温28℃;检测波长为210nm。乌索酸的线性范围0.67～6.03μg,r=0.9996;齐墩果酸的线性范围0.66～5.94μg,r=0.9996。乌索酸和齐墩果酸平均回收率分别为97.6%和99.8%,RSD分别为1.6%和2.1%。方法简便可行,灵敏、准确,重现性好,可作为控制山茱萸药材质量的检测方法。     

肉鸡组织中诺氟沙星残留的微生物学检测方法研究

以藤黄微球菌（Micrococcus luteus,28001）为工作菌,用杯碟法测定诺氟沙星在鸡组织中的残留。结果表明,诺氟沙星在磷酸盐缓冲液、肌肉、肝脏和肾脏中的最低检测限分别为0.12μg/ml、0.25μg/g、0.30μg/g、0.03μg/g。标准曲线的工作范围为0.12～1.92μg/ml。在肌肉、肝脏和肾脏中分别添加诺氟沙星0.50、0.60和1.00μg/g的回收率分别为（72.87±8.87）%（、82.61±9.99）%和（92.21±9.39）%。该方法灵敏度和回收率高,操作简便,不需特殊设备,样品用量少,易于推广,适用于诺氟沙星的定量分析。     

火焰原子吸收光谱法测定从江柑中的微量铁

目的:测定从江柑中微量元素铁的含量。方法:通过正交试验优化组合,得到最佳仪器工作条件,用火焰原子吸收光谱法测定微量元素铁。结果:线性范围为0.000~4.000μg/ml,标准曲线相关系数r为0.999 9,特征浓度为0.038μg/ml,检出限为0.022μg/ml,标准偏差SD为0.11%,相对标准偏差RSD为0.38%,回收率为99.50%。结论:方法简便、灵敏度高,结果准确。     

金丝桃素注射剂的制备及其含量的测定

采用高效液相色谱法(HPLC法)测定所制备的金丝桃注射液中金丝桃素的含量,测定时采用Chrom-sphere C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-1%磷酸盐缓冲液(v/v/v=170∶10∶10),流速为1 mL/min,检测波长588 nm.结果表明:线性范围为0.04~0.20μg,金丝桃素的含量是0.21%(相当于每毫升注射液含金丝桃素0.009 3 mg),RSD为1.07%.HPLC法灵敏、准确、重现性好,可用于金丝桃素注射液含量的测定.