巢湖地区农田土壤中有机氯农药的残留及其分布特征

2010年6月～7月间,对巢湖周边地区农田土壤以网格法进行采样,对其有机氯农药的残留物的组成特征及其分布状况进行研究。结果表明,采样区土壤中检出的有机氯农药浓度为0.11～32.24 ng·g-1,均值为3.71ng·g-1。其中,六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)的检出率均高达100%,其残留范围分别为0.24～4.58 ng·g-1和0.36～32.24 ng·g-1,其均值分别为1.39 ng·g-1和7.87 ng·g-1。HCHs的组成以β-HCH为主,具体残留量顺序为β-HCH>α-HCH>δ-HCH>γ-HCH;DDTs的组成以DDE和DDD为主,且DDE含量在50%以上。对污染来源进行分析发现,HCHs残留的α/γ值在0.95～3.12之间,DDTs残留的(DDD+DDE)/DDTs的比值大部分都大于0.5,且DDE/DDD的比值大于1。通过与相关数据进行比照,巢湖地区土壤中的有机氯农药的残留量处于相对偏低的水平。     

糙米、土壤和田水中三唑磷残留的化学发光酶免疫分析方法

建立三唑磷间接竞争化学发光酶免疫法(indirect competitive chemiluminescent enzyme immunoassay,icCLEIA).以鲁米诺和过氧化氢作为化学发光底物,通过对工作浓度、化学发光增敏液、反应缓冲液、有机助溶剂与浓度等条件的优化,确立方法的最佳工作条件.该方法对三唑磷检测线性范围为0.097~12.5ng/mL,IC50为1.23ng/mL,检出限可达0.14ng/mL.将优化的方法应用到稻田水样、土样、糙米样品中三唑磷残留检测,样品的添加回收率为67%~113%,变异系数为0.08%~24.53%.研究表明该方法可用于上述样品中三唑磷残留的快速检测,并可为三唑磷化学发光试剂盒的开发应用提供依据.     

京杭大运河（徐州铜山段）沉积物表层样品中有机氯农药残留状况

京杭大运河(徐州铜山段)位于南水北调东线工程路线上,利用GC-ECD检测了该段河流7个断面上的沉积物样品中的有机氯农药含量,主要检测出六六六(HCHs)、滴滴涕(DDTs)、六氯苯等.结果表明,总有机氯农药含量范围是57.80～236.65 ng·g~(-1),其中HCHs、DDTs的含量较高,分别为12.19-43.08 ng·g~(-1)和3.29～135.08 ng·g~(-1),从蔺家坝到解台闸沿程沉积物中有机氯农药的含量呈下降的趋势,显示有机氯农药的残留物可能主要来自于农田壤的残留,并且近期无新的污染源输入.     

连翘等3种中药材中有机氯农药残留量研究

对中药材连翘中有机氯农药残留量测定的气相色谱方法进行了研究。样品中的农药用丙酮水进行提取 ,经二氯甲烷液液分配 ,浓硫酸磺化净化 ,用气相色谱OV - 170 1毛细管柱内标法进行检测。方法的最低检出浓度 :5 0× 10 -4 μg/mL～ 2 5× 10 -5μg/mL ;回收率 :81 5 5 %～ 10 5 2 5 % ;精密度 :0 0 16 %～ 3 32 %。并应用该方法对连翘、蒺藜和南沙参中有机氯农药残留量进行了测定。结果表明 :这 3种中药材中均有不同程度的有机氯农药残留 ,但基本上未超过国家标准中人参有机氯农药最大允许残留限量     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法直接测定水中20种有机氯农药

建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱法直接测定水中20种有机氯农药的方法。调节待测水样pH值调节为中性,将0.3 g HC-C18粉末作为萃取剂分散到待测水样中,振荡萃取20 min,样品经萃取富集后过固相萃取空柱过滤回收萃取剂,用3 mL乙酸乙酯作为洗脱剂进行洗脱,用氮吹仪浓缩后进GC/MS分离检测。测定结果表明,20种有机氯农药在0.05～5μg/L范围内线性良好,检出限在0.02～2 ng/L。用本方法对实际水样进行测定,相对标准偏差(n=6)小于16.5%,加标回收率达到62.1%～122.1%。本方法操作简单快速,可以同时满足水中20种有机氯农药的分析测定。     

巢湖东半湖沉积物中有机氯农药的残留特征及风险评价

采样测定了巢湖东半湖4个样点的表层沉积物中有机氯农药(OCPs)的含量.结果表明,11种有机氯农药在样品中被检出,总含量为8.26～31.73 ng·g~(-1);OCPs在沉积物中的垂直分布从上往下大体呈递减趋势;且OCPs的最高含量都出现在上层沉积物中,说明巢湖东半湖沉积物中有机氯农药主要集中在0～3 cm的表层.根据分析,DDTs来自于早期残留或者施用农药后的长期风化残留.沉积物风险评估表明,巢湖东半湖表层沉积物中的有机氯农药存在一定的生态风险.     

中药材土壤中有机氯农药残留分析

采用气相色谱仪检测技术,对重庆市万州区10个乡镇的中药材种植区土壤中有机氯农药的残留现状及其分布特征进行了分析。结果表明,万州区中药材种植区土壤中存在DDTs和HCHs两类有机氯农药。不同乡镇的有机氯农药残留水平差异显著,DDTs、HCHs的变化范围分别为55.33~139.36μg/kg和2.57~7.77μg/kg,分布区域规律性不强;DDTs、HCHs有机氯农药在土壤中的检出率也不一样,各组分之间存在着一定的差异,P,P’-DDE最高,达到100%,γ-HCH最低为76.3%,由此可以看出,万州区中药材产区土壤中农药残留不容忽视。     

GC-ECD法测定茶叶中30种有机氯及菊酯类农药残留

建立了一种同时测定茶叶中30种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经Envi-carb+NH2复合固相萃取小柱净化,Rxi-5m s弹性石英毛细管柱分离,30种农药在18 min内达到理想的分离效果。方法的线性范围为0.02~0.50μg/mL,检出限为0.0001~0.002μg/mL,加标回收率为90.6%~119.9%,RSD(n=3)为0.3%~5.9%,能够满足茶叶中有机氯及菊酯类农药残留的检测要求。     

海河干流表层沉积物中的有机氯农药残留

采用现场采样及室内分析方法,调查了海河干流表层沉积物中持久性有机氯农药(OCPs)的残留状况。结果表明,所测样品中有机氯农药总浓度为8.95￣239.92ng·g-(1均值67.3ng·g-1)(干重),HCHs、DDTs在所有采样点均有检出,含量分别为3.30￣75.96ng·g-(1均值18.25ng·g-1)、1.57￣221.57ng·g-(1均值48.78ng·g-1)。沉积物中有机氯农药的成分分析结果表明,OCPs残留物可能主要来自农田土壤的残留,近期基本无新的污染源输入。与国内外部分河流表层沉积物中HCHs、DDTs的含量相比,海河表层沉积物中的有机氯农药含量较高。     

湖南省东北部蔬菜土壤中有机氯农药残留及其组成特征

2006年3月,采集湖南省东北部7个地区蔬菜土壤样品.采用GC-ECD检测、GC/MS-MS确证的方法对土壤中20种有机氯农药进行分析,并探讨有机氯农药在蔬菜土壤中的残留现状及组成.结果表明,HCHs和DDTs检出率高达100%,残留量范围分别为0.15～16.80 μg·kg-1和6.05～57.91 μg·kg-1.0CPs的主要残留物是DDTs,占残留总量的70%以上.绝大部分地区土壤中α-HCH/γ-HCH比值大于1,DDT/(DDE DDD)比值小于1,表明HCHs和DDTs主要来自于早期的使用,但岳阳和衡阳地区近期可能有新的DDTs农药输入.艾氏剂、狄氏剂、γ-氯丹和环氧七氯也有不同程度的检出.与国内外相关报道相比,HCHs和DDTs残留水平较低.     

仿刺参体腔细胞CD35的化学发光免疫检测

应用化学发光免疫检测（Chemiluminesent Immunoassay,CLIA）技术检测仿刺参Apostichopus japoni-cus体腔细胞CD35。单克隆CD35一抗抗体,用辣根过氧化物酶标记羊抗鼠IgG二抗,选择对碘苯酚作为发光增强剂,鲁米诺和过氧化氢作为辣根过氧化物酶的底物;对照组用无菌海水代替一抗和二抗,进行化学发光免疫检测。结果显示：试验组发光值（1 321 596.00）和对照组（16 773.20）的发光值差异极显著（P〈0.01）;仿刺参体腔细胞膜上能够检测到CD35的存在,表明仿刺参体腔细胞膜上具有补体受体。     

低剂量γ射线辐照小麦种子逆境下超弱发光初报

用 射线辐照小麦种子 ,辐照剂量分别为 10 Gy和 2 0 Gy,然后在人工模拟低温、干旱、涝害逆境下处理 ,利用液体闪烁计数器测定其超弱发光。结果表明 ,同一剂量辐照的种子在不同逆境下的超弱发光不同 ,15℃清水浸种 ,10 Gy剂量组超弱发光最强 ,6℃清水、 15℃蔗糖溶液( 0 .3 0 % )浸种 ,以 2 0 Gy剂量组超弱发光最强。辐照提高了种子在逆境下的超弱发光     

酸甜青椒罐头工艺研究

以海南产青椒为试材,对原料进行切分、漂烫、护绿、硬化、配汤汁、装罐、杀菌等工序参数的研究.结果表明,较佳护绿条件为:0.17%的NaHCO3和3%的NaCl混合液中漂烫10 s,再在0.2%的NaHCO3溶液中冷浸2～3 min;最适硬化条件为:0.2%的CaCl2溶液中浸泡20 min;通过L9(34)正交试验得出最适的汤汁配比为:16%的白砂糖,1.3%的柠檬酸和2.0%的食盐;最后经沸水杀菌15 min可生产出风味较佳的酸甜青椒罐头.     

茉莉花总黄酮提取工艺的优化

为配合生产的需要,制定茉莉花饮料的产品标准,对茉莉花总黄酮提取优化工艺进行研究,并在最佳提取工艺的基础上采用酶解技术提高茉莉花总黄酮的提取率,结果表明:在提取温度为100℃、提取时间为90 min、pH 6.0时,每千克介质加入4000 IU果胶复合酶在50℃酶解60 min后,总黄酮提取率达4.05%,比未经酶处理的高5.7%;过滤速率比未经酶处理的高出68%;透光率(625 nm)有所提高.     

用DNS光度法测定还原糖的条件研究

研究了用DNS光度法测定还原糖的影响因素。结果表明:DNS试剂的适宜用量为2.0 ml;样品及标准溶液测定时,显色液体积必须一致;沸水浴显色时间不低于2 min,显色定容30 min后于520 nm处测定有色溶液的吸光度。     

苜蓿种子萌发期超弱发光及其与耐盐性关系的研究

对不同品种的苜蓿种子在蒸馏水及不同盐浓度胁迫下萌发时超弱发光进行测定。结果表明,在蒸馏水中它们之间发光值无显著差异;在盐胁迫下各品种发光值均低于蒸馏水中的发光值,品种之间差异明显。超弱发光测定有可能作为苜蓿耐盐性鉴定的指标。     

凤凰茶果冻的研制

[目的]探讨凤凰茶果冻的生产工艺,开发既具保健性、营养性,又方便贮存、运输和食用的凤凰茶果冻。[方法]以凤凰茶叶、鱼胶粉、柠檬酸、白砂糖为主要原料,运用正交试验设计对凤凰茶果冻的加工工艺进行研究。[结果]凤凰茶在浸提5 min时,凤凰茶汤的色泽和口感都达到最佳状态,选择此条件下的凤凰茶汤为原料;通过正交试验得出制作凤凰茶果冻的最佳配方：凤凰茶汤用量为45%,柠檬酸用量为0.10%,白砂糖用量为16%,鱼胶粉和水比例为1∶90。用此配方进行验证试验,结果与利用正交试验得出的结果完全符合。[结论]研制的最佳配方制作出的果冻品质细腻、质地均匀,且具有凤凰茶香味和甘味。     

不同pH对光皮桦种子萌发及幼苗生长的影响

以中性溶液（pH 7.0）为对照,研究不同酸碱度（pH为3.0、3.5、4.0、4.5、5.0、5.5、6.0、6.5、7.5、8.0、8.5）溶液浸泡对光皮桦种子萌发的影响.结果表明：不同pH胁迫对光皮桦种子萌发的影响不同.酸性条件下,pH为3.0、3.5的酸溶液浸泡完全抑制了光皮桦种子的萌发,发芽率为零;pH≥4.0时,种子发芽率、发芽势、发芽指数、活力指数均与pH呈显著正相关,根长抑制指数、芽长抑制指数与pH呈显著负相关;pH为6.0时,不同酸溶液（硝酸、硫酸、盐酸）对光皮桦种子萌发的影响有一定差异,其抑制作用大小顺序为：硝酸＞硫酸＞盐酸;酸溶液胁迫还延缓了光皮桦种子的萌发进程.碱性条件下,pH为7.5 ～8.5的碱性溶液胁迫对光皮桦种子的萌发影响较小,其发芽率、发芽势、发芽指数、活力指数波动范围分别为48.33％ ～ 56.67％、35.33％～38.33％、60.758 ～ 68.521、83.871～92.745;随着pH的增大,种子各项指标总体呈下降趋势.     

不同栽培方式对韭菜生长和碳水化合物累积的影响

为探究不同栽培方式对韭菜生长和碳水化合物累积的影响,以韭菜品种雪晶208为试材,测定其在土壤栽培、营养液栽培和基质栽培下农艺性状和可溶性糖组分及其含量的动态变化,并通过灰色关联分析了不同栽培方式下韭菜产量相关性状的主次关系,筛选出不同商品性状需求下韭菜的适宜栽培方式.结果表明:(1)在3种栽培方式下,营养液栽培更容易促...     

静态注射化学发光法测定饲料中的粗蛋白质

[目的]建立测定饲料中粗蛋白质含量的新方法。[方法]采用高灵敏度的化学发光方法,结合有效氮吸收装置,测定饲料中的粗蛋白质,并与凯氏定氮法比较,进行实际的饲料分析。[结果]静态注射化学发光法选用2.0×10-4mol/L的Luminol溶液,用量为2.00ml,待测液的用量为2.00ml。每100ml体系中加入次氯酸钠工作液1ml和一定量的硅酸钠。获得最理想发光曲线的仪器工作条件是-275V负高压、100s发光时间。干扰试验表明0.1mg/LNH4+干扰允许限为±5%时,1000倍的Cl-、SO42-、PO43-、NO3-、Ca2+、Mg2+、Fe3+、Cu2+等离子对测定没有干扰。2种方法测得样品的粗蛋白质含量没有显著差异。[结论]静态注射化学发光法简化了测试方法,缩短了时间,加标回收率为86.91%～104.60%,RSD<5%(n=5),适用于饲料生产部门的质量控制。