果蔬中7种有机磷农药残留的快速检测方法

为了解贵阳市市售果蔬中有机磷农药残留污染情况,采用乙腈直接萃取前处理、直接浓缩进样,利用双柱双检测器同时对5种果蔬中的7种有机磷农药进行了定性及定量测定.结果表明:7种农药在5种果蔬中的3个浓度添加水平,平均回收率为80%～120%,变异系数小于12%;在DB-1和DB-17柱上最低检出限分别为0.0200～0.0500mg/kg和0.0250～0.0900mg/kg.     

气相色谱氮磷检测器法用于大米和面粉中22种有机磷和有机氮农药多残留检测

选择气相色谱氮磷检测器法检测大米、面粉中22种有机磷和有机氮农药多残留。大米、面粉样品用丙酮/二氯甲烷(1∶1,V/V)提取,二氯甲烷萃取,丙酮定容,GC-NPD检测。结果表明,该方法分离度较好,灵敏度高,方法的最小检出量在5.180×10-12～8.541×10-11g之间。当添加浓度在0.02～2.00mg·kg-1范围时,大米平均添加回收率为71.71%～109.16%,变异系数为1.16%～12.89%;面粉平均添加回收率为73.87%～113.48%,变异系数为1.75%～15.17%。该方法完全符合农药残留量检测的技术要求,是一种快速有效的分析检测方法,适合在实践中推广使用。     

微波萃取土壤中有机氯农药条件优化研究

通过优化微波萃取的条件试验,证明用微波萃取土壤中的有机氯农药,用30 mL正己烷在110℃萃取10 min效果最好,萃取回收率在75.3%～115.0%之间.     

SPME-GC-MS法测定龙胆草中15种有机磷农药残留

拟采用乙酸乙酯提取-固相微萃取(SPME)-气相色谱质谱法(GC-MS),建立龙胆草中15种有机磷农药残留量检测方法,并优化SPME的正交试验条件(萃取温度、萃取时间、搅拌速度)。结果表明,在5.0～500.0 ng/m L浓度范围内,15种有机磷农药具有良好的线性关系,r2≥0.999 1,检出限在5.0～50.0μg/kg之间,回收率在84.1%～105.8%,相对标准偏差(RSD)在1.3%～5.7%之间。该方法具有样品前处理方便、准确度高、精密度好等特点,可为龙胆草中农药的快速测定提供检测技术。     

分散液相微萃取测定苹果中灭线磷马拉硫磷和毒死蜱残留

采用液液分散微萃取与气相色谱-火焰光度检测器联用技术,提出了可用于苹果中有机磷农药残留检测的一种快速、灵敏的新方法,并通过试验对提取条件进行了优化.结果表明,该方法成功地应用到苹果样本的检测.在优化的条件下最低检出限从1.32～3.58μg·mL-1,相对标准偏差为11.06%～15.39%,分析标准曲线采用五点法(浓度从0.5～20μg·mL-1)来绘制,线性的变化从0.977 3～0.997 6.为了评价样本的基质效应,用有机磷农药从3个不同浓度水平对样本进行添加,回收率从64.0%～89.0%,并且没有发现基质效应.液液分散微萃取不仅操作简便而且有机溶剂使用量极少,是一种顺应时代要求的环境友好型萃取方法.     

超声辅助液相微萃取-气相色谱法检测饮用水中有机磷农药残留

建立超声辅助分散液相微萃取(USALPME)结合气相色谱火焰光度检测器的新方法,应用于饮用水中的3种有机磷农药(杀螟硫磷、毒死蜱和苯线磷)残留的检测。对可能影响萃取效率的因素,本试验进行优化。结果为:取一只装有5mL水样的离心试管,用移液枪迅速注入30μL氯苯(萃取剂)超声10min,冰浴10min,以3 500r/min离心5min,用微量进样器吸取沉淀相1μL进样分析。在最优条件下,说明3种有机磷农药杀螟硫磷、毒死蜱和苯线磷的检出限为0.41～0.83μg/mL,相对标准偏差为11.94%～16.73%,线性的变化范围(浓度0.5～100μg/mL)在0.995 7～0.999 7之间,此方法检测饮用水中有机磷农药残留结果较满意。     

青菜7种有机磷农药残留检测技术的研究

研究了青菜7种有机磷农药残留检测技术。以丙酮、石油醚为萃取溶剂,用超声波法提取,并以气相色谱法火焰光度检测器(GC-FPD)进行测定。结果表明,该方法的添加回收率和变异系数均符合农药残留分析的要求。     

气相色谱法测定蔬菜中七种残留有机磷农药

采用岛津GC2010气相色谱仪,火焰光度检测器(FPD),毛细管气相色谱法测定蔬菜中7种有机磷农药的残留量,7种有机磷农药都能得到较好的分离,分离效果好.采用外标法定量.测定的分析方法的相对标准偏差在0.99%～3.73%之间,7种有机磷农药标样的添加回收率在83.5%～112.3%之间,符合国家农药残留量测定方法的要求.此方法用于测定蔬菜中7种有机磷农药的残留量,检测过程简便、快速.     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法直接测定水中20种有机氯农药

建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱法直接测定水中20种有机氯农药的方法。调节待测水样pH值调节为中性,将0.3 g HC-C18粉末作为萃取剂分散到待测水样中,振荡萃取20 min,样品经萃取富集后过固相萃取空柱过滤回收萃取剂,用3 mL乙酸乙酯作为洗脱剂进行洗脱,用氮吹仪浓缩后进GC/MS分离检测。测定结果表明,20种有机氯农药在0.05～5μg/L范围内线性良好,检出限在0.02～2 ng/L。用本方法对实际水样进行测定,相对标准偏差(n=6)小于16.5%,加标回收率达到62.1%～122.1%。本方法操作简单快速,可以同时满足水中20种有机氯农药的分析测定。     

微波萃取气相色谱法测定小白菜中的有机磷农药

研究了微波辅助萃取气相色谱法测定小白菜中的有机磷农药分析方法.优选了萃取溶剂,并采用正交设计试验优化了萃取溶剂的用量、微波辐射时间和微波辐射温度等微波辅助萃取条件.方法的检出限为0.0015～0.0072 mg/kg.在优化的条件下测定了0.5 mg/kg和1.0 mg/kg的合成样品,回收率均在87.99%以上;相对标准偏差在3.0%～8.8%之间（n=6）.本法操作简便,灵敏度高,适合于蔬菜、水果中有机磷农药的检测.     

巢湖东半湖沉积物中有机氯农药的残留特征及风险评价

采样测定了巢湖东半湖4个样点的表层沉积物中有机氯农药(OCPs)的含量.结果表明,11种有机氯农药在样品中被检出,总含量为8.26～31.73 ng·g~(-1);OCPs在沉积物中的垂直分布从上往下大体呈递减趋势;且OCPs的最高含量都出现在上层沉积物中,说明巢湖东半湖沉积物中有机氯农药主要集中在0～3 cm的表层.根据分析,DDTs来自于早期残留或者施用农药后的长期风化残留.沉积物风险评估表明,巢湖东半湖表层沉积物中的有机氯农药存在一定的生态风险.     

三苄基杯[6]芳烃固相微萃取-气相色谱联用测定中草药中有机氯含量

采用三苄基杯[6]芳烃/羟基硅油(C[6]/OH-TSO)探头固相微萃取(SPME)与气相色谱(GC)联用测定中草药中有机氯农药的残留量。结果表明:萃取温度为70℃,时间为30 min,加入NaCl 2.0 g时,C[6]/OH-TSO探头对有机氯农药的萃取效果最佳。8种有机氯农药的加标回收率在88.56%~103.2%,相对标准偏差在6.23%~9.85%,能满足中草药中有机氯农药残留的检测要求。     

加速溶剂提取-固相萃取净化-双柱双检测器气相色谱法测定大气中多种有机氯农药

选择大流量采样器采集大气样品,采用加速溶剂萃取仪进行样品萃取,弗洛里硅土固相萃取柱进行净化,以双柱双电子捕获检测器-气相色谱法测定环境空气中23种有机氯农药.采用内标法定量,23种有机氯农药和回收率指示物在10～300 μg·L-1的质量浓度范围内呈现良好的线性关系(相关系数均大于0.997),加标回收率在60.1％～...     

南黄海苏北浅滩浒苔体内的农药污染与食用风险评价

为探讨南黄海苏北浅滩浒苔在农药方面的食用风险,本文以位于南黄海苏北浅滩的如东、大丰和吕四等地所采集的浒苔为研究对象,采用气相色谱质谱法(GC-MS,Agilent 7890A/5975C)分析8种有机氯(OCPs)、4种菊酯(PEs)和9种有机磷农药(OPPs)的残留浓度及食用风险评价。结果表明:浒苔体内OCPs、PEs和OPPs的浓度范围分别为15.86~56.93 ng·g~(-1)、42.03~133.49ng·g~(-1)和9.42~13.36 ng·g~(-1);浒苔对PEs的富集能力最强,其次是OCPs,富集能力最弱的是OPPs;浒苔体内的8种OCPs、4种PEs和9种OPPs农药的食用风险评估中单一风险(ave THQ)值和总风险指数(HI)值均远小于1;从长期和短期摄入量可得出,浒苔体内农药的风险商值均小于1。研究表明,南黄海苏北浅滩的浒苔由三类农药造成的风险在可控范围内,本文研究结果为日后南黄海苏北浅滩浒苔的大规模食用提供了科学依据。     

引江济淮工程菜子湖线有机磷农药分布特征及生态风险评价

选取引江济淮工程重要的输水线之一菜子湖线为研究对象,检测分析了12种有机磷农药（organophosphorus pesticides,OPPs）在沿线水体和沉积物中的污染水平、分布特征及生态环境风险,以更好地评估引江济淮工程菜子湖线水域农药类环境激素的污染及生态风险情况。结果表明,水体中 OPPs 的总浓度范围为112.8 ~ 1781.4 ng/L,主要以溴硫磷、三硫磷和灭线磷为主;沉积物中 OPPs 的总浓度范围为 290.33 ~ 13105.25 ng/g,主要以灭线磷、治螟磷和毒虫畏为主。相对于我国其他水域,引江济淮工程菜子湖线水体和沉积物中 OPPs的主要污染物类别差异较大。水体中 OPPs 生态风险评估结果表明,溴硫磷、三硫磷和毒虫畏在菜子湖线全域均表现出较高生态风险（RQ > 1）,C、D、H 和 K 这4个站点 OPPs 风险较高（RQ > 10000）,敌敌畏和治螟磷在大部分水域表现出中等（0.1 < RQ < 1）或低生态风险（RQ < 1）。本研究结果不仅为今后长期追踪评估引江济淮工程沿岸水环境生态质量提供必不可少的本底数据,也为评估菜子湖线水生态环境健康风险提供科学依据和应用价值。     

微山湖地区农田土壤中残留有机氯农药的研究

利用GC-ECD法对微山湖流域各种类型土壤(园地、水田、旱田、菜地)中有机氯农药进行分析测定。所测样品中有机氯农药DDTs、HCHs每个采样点均有检出。与国内其他地区土壤/沉积物中DDTs、HCHs的含量相比,微山湖流域土壤中机氯农药含量相对较低。DDT及其代谢产物的残留明显高于HCH的同系物。不同土壤利用类型之间的含量存在明显差异,水田土壤高于菜地土壤。     

超声波提取-GC/MS法同时测定农用土壤中有机氯农药和多氯联苯

[目的]建立同时测定农用土壤中有机氯农药和多氯联苯残留量的方法。[方法]土样采用超声波进行提取,氟罗里硅土柱进行净化和毛细管气相色谱质谱柱进行分析,并优化样品制备和气相色谱质谱分析条件。[结果]通过优化,5g土样用20ml混合溶剂（正己烷：丙酮=1：1,V：V）,于30℃超声波中萃取20min;萃取液净化浓缩后以脉冲不分流进样;质谱扫描方式为选择离子扫描。在此条件下,9种有机氯农药和6种多氯联苯在一定浓度范围内线性关系良好,15种组分的平均回收率为85.4%～105.2%,相对标准偏差为4.5%～9.4%,检出限为0.10～1.10ng/g。[结论]该方法适合用于农用土壤中有机氯农药和多氯联苯残留量的快速检测。     

超声波提取-气相色谱法测定农田土壤中有机氯农药残留

[目的]有机氯农药(Organochlorine pesticides OCPs)是一类可以在土壤中积累的持久性有机污染物,因生物积累及放大效应会对人类健康引起潜在危害,因此检测农田土壤中的有机氯非常重要。建立超声波提取/气相色谱技术分析农田土壤中8种有机氯农药的新方法。[方法]优化后的萃取条件:以乙腈作为萃取溶剂,加氯化钠以盐析,置摇床振摇,再超声提取并放置过夜,次日再次超声提取,弗罗里硅固相萃取小柱净化(Florisil SPE)。[结果]色谱条件:使用HP-5色谱柱,在11 min内8种有机氯分离良好。8种有机氯均具有良好的线性关系,相关系数不小于0.999,平均加标回收率为92.1%~105.3%,相对标准偏差为2.7%~6.9%,方法检出限为0.012~0.059 ng/g。[结论]该方法适用于农田土壤中有机氯的快速检测。     

丹江口水库淅川淹没区农田土壤中有机氯农药的分布特征及生态风险研究

采集了丹江口淅川淹没区高程在170m以下8个乡镇的农田土壤共18个样品,采用索氏提取分离富集、气相色谱-电子捕获(GC-ECD)检测、气相色谱仪-质谱(GC-MS)确证的方法对样品中20种有机氯农药进行了分析,研究了丹江口水库淅川淹没区土壤中OCPs的分布特征与潜在风险。结果表明,研究区农田土壤中有α-HCH和DDE两种有机氯农药被检出,其中α-HCH含量范围是nd～107.55ng·g-1,平均值为40.31ng·g-1;DDE含量范围是1.42～237.56ng·g-1,平均值为36.28ng·g-1。总有机氯含量范围为15.16～279.93ng·g-1,平均值为76.59ng·g-1;与其他地区比较,ΣHCHs含量偏高,ΣDDTs含量相当;α-HCH可能来自早期残留,也可能来自大气沉降,DDE可能源自早期残留。淅川淹没区农田土壤中α-HCH和DDE含量基本上符合国家土壤环境质量标准一级标准,土壤质量良好,但仍然存在一定的生态风险。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯农药残留

研究了加速溶剂萃取仪提取土壤中有机氯农药残留的最佳条件。研究表明,采用正己烷和丙酮(1:1V/V)的混合溶剂为提取剂,萃取温度40℃,压力为10.3MPa;该方法无需对样品净化,样品经提取、浓缩后,以大口径毛细管柱为分离柱,GC-ECD检测,内标法定量;方法简单、快捷、经济,平均加标回收率为79.4%～102.1%,RSD为2.34%～5.72%,检测限为0.041～0.133ng/g。