新型饲料添加剂二甲酸钾的合成和应用

二甲酸钾是一种能替代抗生素的促生长剂,绿色、安全。以甲酸与碳酸钾或甲酸与氢氧化钾为原料,合成了白色晶体二甲酸钾,讨论了物质的量比、反应温度、反应时间对产品收率的影响,产品收率少达83%,纯度98%以上。合成工艺简单,易进行工业生产。     

二甲酸钾的合成方法研究

本研究利用甲酸和无水碳酸钾为原料,探讨合成饲料添加剂二甲酸钾的优化工艺条件.结果表明,当原料投料比为1.5:1,反应时间1.5 h,反应温度60℃时,产品收率达到80.3%.     

二甲酸钾的合成

甲酸与碳酸钾在一定比例下,生成二甲酸钾白色结晶体.作者对二甲酸钾的合成方法进行了研究,产品收率达到48.1%,纯度97%以上,工艺简单,易于工业化生产.     

对乙酰氨基酚琥珀酸酯的合成及其表征分析

本研究以对乙酰氨基酚(APAP)和琥珀酸酐为原料,4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,丙酮作溶剂,经一步反应合成对乙酰氨基酚琥珀酸酯(AP-S);以AP-S产率为指标,采用正交试验设计考察了原料配比、溶媒用量、反应温度、反应时间等因素的影响;分别采用化学鉴定法、熔点测定法、pH测定法、紫外扫描法(UV)、红外扫描法(IR)和高效液相法(HPLC)对AP-S进行鉴定。结果表明,产物表征符合AP-S特征,AP-S最佳合成条件为:琥珀酸酐与APAP摩尔比2∶1,催化剂0.15 g,丙酮30 mL,反应温度60 ℃,反应时间6 h。在优化条件下,AP-S收率可达81.7%。     

新型水产诱食剂氯化羧甲基二甲基锍的合成

运用无溶剂合成方法,利用较低成本的氯乙酸为原料与二甲硫醚反应,合成新型水产动物诱食剂——氯化羧甲基二甲基锍。该化合物通过1HNMR、13CNMR、MS和元素分析证实了其结构。通过正交实验法,获得较佳反应条件:反应温度为75℃,反应时间12h,n氯乙酸:n二甲基硫醚=1:1.18,收率达到72.2%。     

新兽药盐酸沃尼妙林的合成

以精制的截短侧耳素为原料,经对甲苯磺酰氯磺化后,与二甲基半胱胺盐酸盐反应,制得截短侧耳素半胱胺取代物;另外由D-缬氨酸、乙酰乙酸甲酯和氢氧化钾反应制得（ R）-2-（1-甲氧羰基-2-烯丙基）氨基-3-甲基丁酸钾,经氯甲酸乙酯活化后与截短侧耳素半胱胺取代物反应,最后通过调节pH值,经反相萃取后,冻干得盐酸沃尼妙林,总收率为69％,所得产品按照EP6．0进行了质量检测,产品具有含量高、杂质少等优点。     

HPLC-ELSD法测定五加芪粉中黄芪甲苷的含量

为建立五加芪粉中黄芪甲苷的含量测定方法,以控制五加芪粉的质量。采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法。色谱柱为Kromasil 100-5C18(150mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-水35:65,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃;采用ELSD检测器,漂移管温度为60℃,喷雾器温度为36℃,氮气压力为25psi。结果显示黄芪甲苷在1.524μg~10.16μg(r=0.9991)之间的对数值与峰面积的对数值呈良好线性关系,平均加样回收率为99.4%,RSD=4.6%(n=6)。本方法重复性良好,能准确测定五加芪粉中黄芪甲苷的含量,可对五加芪粉的质量进行控制。     

[(1S,2R)-1-苄基-2-羟基-3-(异丁基氨基)丙基]氨基甲酸叔丁酯的合成

以环氧化氨基苯丁烷和异丁胺为起始材料,将反应条件进行优化,最后合成[(1S,2R)-1-苄基-2-羟基-3-(异丁基氨基)丙基]氨基甲酸叔丁酯;其转化率为99%,收率达到92-95%。     

离子色谱法测定盐酸头孢噻呋中的氯离子

建立了离子色谱法测定盐酸头孢噻呋中氯离子含量的方法。试验采用Dionex Ion Pac AS19(250 mm×4 mm,5μm)阴离子交换色谱柱,以氢氧化钾溶液为淋洗液,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,检测池温度为35℃,抑制型电导检测器。试验结果表明氯离子与常见成盐阴离子分离良好,在0.5~20μg/m L浓度范围内呈良好的线性关系(r2=0.9999),加样回收率为101.4%(n=9,RSD=1.7%)。建立的方法准确、灵敏、专属性好,可用于测定盐酸头孢噻呋中氯离子的含量,以控制成盐比例。     

HPLC柱后衍生法测定莫能菌素预混剂含量

采用HPLC柱后衍生法测定莫能菌素预混剂含量,以3%香草醛溶液为衍生剂,反应温度98℃,采用AgilentC18(4.6mm×250mm,5.0μm)色谱柱,以甲醇-水-冰乙酸(94∶6∶0.1)为流动相,流速0.7mL/min,柱温25℃,检测波长520nm。结果表明:莫能菌素浓度在40～220μg/mL的范围内与A组分面积呈线性关系,相关系数0.9999(n=7),回收率为100.07%,RSD为0.123%(n=5);该本方法能够使莫能菌素预混剂各组分之间得到很好的分离,并且有合适的保留值,分离效果较好。     

饲料添加剂柠檬酸亚铁的制备工艺研究

以硫酸亚铁为原料,固液相法合成出了柠檬酸亚铁,其组成为Fe(C6H6O7)·2H2O,用红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)法进行了表征.试验表明,反应的摩尔比、pH值、反应时间以及温度对产率有影响,较佳的反应条件为:n(C6H8O7):n(FeCO3)=1.1:1.0、pH值为7.0、时间60 min、温度80℃,产率86.5%.     

博落回茎叶血根碱提取工艺的比较研究

为博落回提取血根碱开发新原料,为工业化生产提供依据。在单因素试验的基础上,以血根碱转移率为评价指标,分别对博落回茎叶使用酸性乙醇回流和酸水渗漉法进行工艺研究。试验结果表明酸性乙醇回流提取工艺最佳条件为乙醇体积分数90%,液固比301 ml/g,硫酸浓度0.12%,提取温度80℃,提取时间2 h,血根碱转移率达到(89.36±0.49)%(n=5, R~2=0.54%),最终得到博落回茎叶提取物收率(24.27±0.92)%(n=5,R~2=3.77%),血根碱含量(1.65±0.06)%(n=5,R~2=3.36%);酸水渗漉提取工艺最佳条件为硫酸浓度1%,浸泡时间30 min,渗漉温度80℃,溶剂用量30倍,渗漉速度0.5 ml/min,血根碱转移率达到(83.63±2.09)%(n=5,R~2=2.49%),最终得到博落回茎叶提取物收率(21.64±0.78)%(n=5,R~2=3.61%),血根碱含量(2.25±0.11)%(n=5,R~2=4.88%)。两种提取方法中酸水渗漉法碱沉步骤简便,得到的提取物中血根碱的含量比酸性乙醇回流法高出36.36%,溶剂用量一致,在工业化生产中应结合实际情况进一步优化参数条件,为博落回茎叶开发利用提供了理论依据。     

甘肃茵陈蒿超临界CO2萃取产物化学成分的差异性分析

采用超临界CO2萃取联合气相色谱-质谱法检测了茵陈蒿Artemisia capillaris萃取产物化学成分,并与水蒸气蒸馏法相比较。结果从超临界CO2萃取提取物成分中确定了76种化合物,从水蒸气蒸馏提取物成分中确定了48种化合物。其中长马鞭草烯酮含量分别为37.35%和26.68%,2种方法测得的成分有所差异。与传统水蒸气蒸馏法相比,采用超临界CO2法更能真实、全面地反映茵陈蒿的化学组分,实验为进一步研究利用茵陈蒿植物资源提供了科学依据。     

温度骤变对史氏鲟幼鱼活动状况及成活率的影响

温度是影响鱼类生存的重要环境因子之一。初步研究了温度骤变对史氏鲟幼鱼活动状况及成活率的影响,结果表明,史氏鲟幼鱼能够耐受温度骤变(28℃→16℃)/6h,成活率为100%。但在温度骤变过程中,当温差为-6℃时,史氏鲟幼鱼活动轻微异常;当温差为-8、-10、-12℃时,史氏鲟幼鱼沉在水底活动减慢,呼吸加快。     

猪乳风味物质的SDE-GC-MS和SPME-GC-MS分析鉴定

研究采用同时蒸馏-气相色谱-质谱(SDE-GC-MS)和固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)法对猪乳风味物质进行分析鉴定。结果表明:同时蒸馏提取鉴定出分子量较小的挥发性物质21种,其中顺-1-甲基-4-(1-甲基乙基)-环己烷、萜烯醇和反-1-甲基-4-(1-甲基乙基)-环己烷为3种主要成分;而固相微萃取提取鉴定出分子量相对较大的挥发性物质22种,其中芥酸、环己基甲酸十二醇酯和十六烷基环己基甲酸酯为主要的3种;同时蒸馏提取的风味物质出峰时间均早于固相微萃取,综合两者分析显示,猪乳中主要风味成分是酯、脂肪酸、烷烃、醛、醇、酮等化合物。研究结果对模拟猪乳乳香风味,开发仔猪用饲料香味剂具有一定的参考辅助作用。     

维生素K3的合成

利用2-甲基-1,4萘醌和亚硫酸氢钠为原料,合成维生素K3,探讨原料物质的摩尔比、温度、时间对反应的影响。实验结果表明,最佳工艺条件为:2-甲基-1,4-萘醌与亚硫酸氢钠的物质的摩尔比为1∶2;反应温度为50℃;反应时间为1h。     

不同钾镁源添加剂缓解奶牛热应激的效应分析

2006年7-9月在上海秋红牧场，选择产量和泌乳天数接近的健康初产牛36头，随机分成三组，分别用氯化钾（100g）和氧化镁（50g）、硫酸钾镁盐（150g）、碳酸钾（100g）和氧化镁（50g）等三种不同的钾镁来源试验对奶牛缓解热应激的效应。结果表明：使用硫酸钾镁的组别与氯化钾组、碳酸钾组相比，产奶量分别少下降2．5kg（P〈0．05）和1．18kg（P〉O．05）；直肠温度分别低0．6℃（P〈O．01）和0．2℃（P〉O．05）；而碳酸钾组和氯化钾组相比，产奶量少下降1．32kg（P〉O．05），直肠温度低0．4℃（P〉O．05）。总的来讲，添加硫酸钾镁对缓解奶牛热应激效果明显，碳酸钾次之，氯化钾最差，具体机理还需进一步分析探究。     

超快速液相色谱法同时测定车前子中京尼平苷酸和毛蕊花糖苷的含量

建立超快速液相色谱法同时测定车前子中京尼平苷酸和毛蕊花糖苷的含量,为车前子药材的质量控制提供参考。采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1%甲酸水(A)-甲醇(B),梯度洗脱(0~11 min,20%~65%B),平衡时间为3 min;流速为0.4 mL/min;检测波长为254 nm;柱温为35℃。结果 :京尼平苷酸和毛蕊花糖苷分别在16-160μg/mL(R=0.9996)、8-80μg/mL(R=0.9995)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.0%和99.4%。结论:该方法结果准确、操作简便、具有良好的重现性和稳定性,可用于车前子药材的质量控制,同时为新兽药开发利用提供参考。     

HPLC-ELSD法测定黄芪精质量标准的研究

采用HPLC-ELSD法对黄芪精中黄芪甲苷的含量进行分析。色谱柱为AgilentC18(5μm,4.6mm×250mm),柱温为35℃;流动相:乙腈—水(34:66);流速:1.0mL/min;ELSD检测器参数:漂移管温度为65℃;空气压力为30psi。黄芪甲苷在32.12～321.20μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.26%,RSD=2.75%(n=6)。该法简便、准确、重现性好,可作为黄芪精质量控制方法。     

N-乙酰基乙二胺的合成及表征

以乙酸乙酯和乙二胺为原料合成N-乙酰基乙二胺,比较了反应条件对目标产物产率的影响。确定了最佳的反应条件为:n(乙酸乙酯):n(乙二胺)=1:4,反应温度为110℃,反应时间为24小时,产率达80.8%。目标产物用IR、1HNMR、元素分析进行了表征。