安捷伦快速液相检测蔬菜水果中7种农药残留的方法优化

该文在现有方法基础上,根据自身实验室条件,改变吸收波长、定容溶液、流动相溶剂梯度等,优化了农业部推荐使用的高效液相色谱仪测定蔬菜、水果中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷和阿维菌素等7种农药残留的测定方法。用外标法定量分析,标准曲线的相关系数为0.9995-0.9999,平均回收率为83.2%-113%,保留时间提前5min左右,这说明经改进后的方法在安捷伦快速液相色谱分离效果、回收率与灵敏度方面达到满意结果。     

蔬菜水果中农药残留检测方法的优化

为了高效、准确、低成本地检测出蔬菜水果中的农药残留情况,对现有农药残留检测方法进行了优化.将优化后的方法对2009年贵州省蔬菜农药残留例行检测样品进行检测,样品用乙腈:冰乙酸为100:1超声提取,弗罗里硅土固相萃取柱进行活化,用气相色谱检测,在0.10 mg/kg的加标情况下,5种样品的回收率均在70.95%～127.9%,相对标准偏差在1.05%～9.77%,方法的检出限在9.68e-5～0.027 0 mg/kg.通过在不同种类蔬菜水果中反复试验,优化后的方法可以达到高效、准确、低成本检测,适用于各类蔬菜水果中多种农药残留快速检测.     

蔬菜中农药残留检测前处理方法概述

近年来蔬菜中农药残留问题逐步凸显,其检测技术也越来越受到重视,而样品前处理是整个农药残留检测中关键的步骤。本文就蔬菜农残检测前处理方法进行了概述,并分析了这些方法的优缺点和适应条件,以期为蔬菜农药残留检测提供参考。     

蔬菜中农药残留检测前处理方法对比研究

使用黄瓜作为基质,对比Qu ECh ERs方法和NY761-2008方法,通过对基质样品进行加标,考察不同前处理方法对蔬菜中农药残留的回收率的影响,考察结合气相色谱仪,通过改变加标浓度,比较2种前处理法在不同的加标浓度下回收率。结果表明:Qu ECh ERs方法和NY761-2008方法在黄瓜为基质的条件下,加标参数在2种浓度的回收率都达到80%以上,2种方法都可满足实际检测中的需求,且Qu ECh ERs方法更加环保、简单、快速。     

食品中有机磷农药残留检测的前处理方法

随着我国经济的不断发展,我国各项科学技术也得到了一定的发展,对于我国农业来说,农药的应用在食品中已经非常普遍,而农药的选择中对于有机磷农药的选择量最大,因为有机磷农药的使用效果最佳,相应的,有机磷农药的毒性也更大。随着人们对于食品安全问题越来越重视,当食品存在有大量农药残留时,人们就会对此食品进行抵触。所以,这就需要我们通过有效的方法实现对食品中有机磷农药残留的检测,进而进行处理。本文重点就对食品中有机磷农药残留检测的前处理方法进行了分析。     

农药残留检测前处理技术的发展

通过较为详细地讨论我国常用的农药残留检测的前处理技术,及近年来发展起来的一些新技术,介绍了目前农药残留检测前处理技术的发展。     

食品中有机磷农药残留检测的前处理方法

有机磷农药,是当今世界使用量最大的农药。有机磷农药毒性较大,食品中残留的农药给食品安全带来很大隐患。气相色谱法是检测食品中痕迹农药残留应用广泛且比较成熟的技术。通过查阅近年来气相色谱法测定食品中有机磷农药残留的文献和相关标准、理论,归纳并分析了气相色谱法测定食品中有机磷农药残留量的前处理方法,提出了在该领域前处理技术可能存在的上升空间。     

用一种前处理方法同时测定食用菌中多种农药残留的研究

[目的]建立了用一种前处理方法同时检测食用菌中多种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷类农药残留量的分析方法。[方法]试样经乙酸乙酯-正己烷（体积比1∶1）溶液提取,浓缩后用PSA填料,ENVI-Carb柱净化,然后用GC-μECD和GC-FPD测定,外标法定量。[结果]17种农药在0.005～0.250 mg/L范围内线性良好,相关系数r〉0.999,样品添加量为0.01～0.05 mg/kg时回收率达70%～119%,相对标准偏差小于11.2%,定量下限为0.01～0.05 mg/kg。[结论]该方法准确、简单,适用于蔬菜中多种农药残留的检测。     

农药残留检测的前处理技术

介绍农药残留检测的前处理技术,包括超临界流体萃取、固相微萃取、微波辅助萃取技术、凝胶渗透色谱、基质固相分散萃取、固相萃取等方面内容,以为农药残留检测技术的发展提供参考.     

农药残留检测的前处理技术

介绍农药残留检测的前处理技术,包括超临界流体萃取、固相微萃取、微波辅助萃取技术、凝胶渗透色谱、基质固相分散萃取、固相萃取等方面内容,以为农药残留检测技术的发展提供参考。     

农药残留分析前处理技术研究进展

综述了固相萃取、固相微萃取、加速溶剂萃取、微滴液相微萃取、基于中空纤维的液相微萃取和分散液相微萃取等前处理技术及其在农药残留分析中的应用,并比较了不同前处理技术的优缺点。     

快速测定果蔬中农药残留量的方法研究

用自行研制的便携式农药残留速测仪,对果、蔬中农药残留毒性进行快速检测,可以直接显示有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酶的抑制率,确定农药残留毒性水平。     

蔬菜水果中的农药残留分析进展

较为详细地讨论了蔬菜水果中农药残留的分析方法,着重论述了样品的前处理过程和检测手段。一些新的样品前处理技术,像超临界流体萃取和固相分散正不断应用于农药残留分析中;质谱这一鉴定手段将会得到更广泛的应用;原子发射检测器的选择性好,能够对多元素进行同时分析检测,将会在农药残留的分析中扮演重要的角色;免疫分析法已经在农药残留分析中显示出巨大的潜力。     

影响酶抑制率法检测蔬菜中农药残留准确性因素的研究

[目的]了解酶抑制率法检测蔬菜中农药残留的影响因素,为提高准确度提供参考。[方法]采用酶抑制率法测定蔬菜中有机磷类农药,研究测定过程中提取温度、提取时间、提取方法等对蔬菜上残留农药提取效率的影响。[结果]测定过程中提取温度、提取时间、提取方法等对蔬菜上残留农药提取效率的影响有很大差别,25℃时15 min左右提取较充分,超声波能够提高提取效率。酶活性和酶反应速率受温度影响较大,37℃左右测定结果较好。[结论]为蔬菜中农药残留检测提供了新思路。     

蔬菜中农药残留测定的测量不确定度评定

[目的]评定蔬菜中农药残留检测最常用的标准方法之一——NY/T 761方法的测量不确定度.[方法]以NY/T 761-2008标准方法为研究对象,选择甲胺磷、甲氰菊酯和甲萘威分别代表方法的3个部分,从样品前处理过程、仪器测定分析和标准溶液配制等几方面对检测方法的测量不确定度进行了评估.[结果]方法3个部分的相对扩展不确定度分别为5.70％、5.66％和6.30％(k=2),其中色谱仪的测量重复性偏差和标准溶液配制引入的不确定度分量是主要来源.[结论]为客观评价蔬菜中农药残留检测结果提供了参考.     

果蔬农药残留快速检测固定化酶片的制作研究

[目的]对胆碱酯酶的保藏性进行研究分析,以期得到保障农药残留检测的最佳酶活力。[方法]试验选定高酶活力的大豆酯酶为酶原,通过筛选最适反应温度、反应时间、离子浓度和最适pH,及最佳的反应显色体系来确定反应最适的条件,采用不同的显色体系酶抑制法,研究酶片的制作方法。[结果]酶片载体材料采用硝酸纤维膜,制作每张酶片取20μL大豆酶液,15μL 0.5%的BSA溶液,2μL 0.05%戊二醛于平底试管中。添加0.03 mol/L pH 7.0的磷酸缓冲液至总体积100μL,4℃固定10 h;制作每张显色片,需在1 cm×1 cm大小的滤纸片上加入50μL显色剂,30μL底物,4℃冷风吹干,封膜真空保存。[结论]固兰B盐和α-乙酸奈酯组合,适合作为酶抑制法检测有机磷农药残留的显色剂,且效果明显。     

蔬菜农药残留的降解去除方法

介绍了目前常用的物理、化学、生物三类降解蔬菜农药残留的方法。其中,物理方法主要针对蔬菜表面的农药残留;化学方法对蔬菜内部农药残留有一定的降解作用,但二次产物的毒性需要进一步研究;生物方法目前主要用于田间作物和土壤,应用前景较好。这些不同的方法都有其局限性。     

安徽省蔬菜农药残留现状与控制对策

2000年6～9月对合肥市10个主要菜市场的蔬菜商品抽样调查，检测有机磷及氨基甲酸酯类农药的超标情况，结果合格率为85%；2001年5～10月对合肥、六安、蚌埠、芜湖、巢湖等6个市的菜市场出售的蔬菜进行了调查，结果显示有机磷及氨基甲酸酯类农药平均超标率为8%，农药残留超标情况呈下降趋势。要进一步提高蔬菜质量，降低农残超标率必须从源头抓起，要建立无公害蔬菜质量认证体系；建立放心菜生产基地，创立放心菜品牌；建立直销网络，实施优质优价以提高菜农生产积极性。     

2013年贵阳市蔬菜中农药残留情况

[目的]对贵阳市蔬菜农药残留量进行检测和分析,了解贵阳市蔬菜中农药残留情况.[方法]2013年1～ 12月在贵阳市的蔬菜生产基地、批发市场、农贸市场及超市随机抽取蔬菜共200份,按农业行业标准NY/T 761-2008《蔬菜和水果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》进行有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药30项检测.依据GB 2763-2012《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》进行限量评价.[结果]200份蔬菜农药检出率和超标率分别为38.5％和4.5％.检出超标的农药有：氧乐果、毒死蜱、三唑磷、氯氟氰菊酯、三唑酮、甲氰菊酯和氯氰菊酯.农药中毒死蜱和腐霉利检出率最高,分别为5.5％和5.0％;菜的种类中叶菜类的检出率最高,为54.4％;四季度中第二季度的合格率最低,为93.8％;采样点中批发市场的合格率最低,为93.7％.[结论]贵阳市蔬菜中农药残留情况不容乐观,应采取有效措施,加强蔬菜的监督管理,加大蔬菜种植、销售环节的监测力度,确保市民食用蔬菜的安全.     

QuEChERS/HPLC-MS/MS法同时测定果蔬中17种农药残留

[目的]利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测技术,建立了果蔬中同时测定17种农药残留的分析方法。[方法]采用QuEChERS前处理方法,用含1%(V/V)乙酸的乙腈溶液提取样品,以无水硫酸镁(MgSO_4)作为脱水剂,经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)混合净化剂净化,C_(18)色谱柱分离,高分辨质谱在正离子模式下选用多重反应监测(MRM)扫描测定,基质匹配标准曲线外标法定量。[结果]17种农药在150 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均在0.99以上。分别对黄瓜、苹果进行3个加标水平的回收试验(1.0、2.0、5.0μg/kg),17种目标物的回收率为60.2%117.7%,相对标准偏差低于12.8%。检出限(S/N≥3)为0.2μg/kg,定量限(S/N≥10)为1.0μg/kg。[结论]该方法简单、快速、灵敏、精确,能够同时准确测定果蔬样品中17种农药残留。