RPIP-HPLC-ICP-MS测定饮用水中铬形态

本文建立一种改进的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定淡水中铬形态的方法。通过样品加标回收验证本方法的准确度,本方法 Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的回收率均在93%~115%之间。通过制备7个浓度水平确定得到铬元素的校准曲线范围,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的相关系数接近1(r=0.999 9),Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的LOD分别为0.094、0.100μg/L,Cr(Ⅲ)的LOQ为0.28μg/L,Cr(Ⅵ)为0.30μg/L。综上所述,方法的定量限、重现性和准确度满足淡水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的定量分析,可以有效应用于其预期的使用。     

吹扫捕集-气相色谱串联质谱测定饮用水中的痕量环氧氯丙烷

采用全自动吹扫捕集进样技术,通过对吹扫时间、色谱柱、检测器和定量方法等参数进行优化,对饮用水中痕量环氧氯丙烷进行富集、解析,并经DB-624毛细管色谱柱分离,采用选择离子模式(SIM)进行检测,提取特征离子通过内标法进行定量分析。结果表明,饮用水中环氧氯丙烷在0.02～2.00μg/L线性好,相关系数为0.999 6,检出限为0.01μg/L,添加水平分别为0.05、0.40、1.00μg/L时,测得环氧氯丙烷的加标回收率在92.33%～103.81%,重复测定6次,RSD为2.17%～6.59%。该方法自动化程度高、灵敏度高、定性定量准确、重现性好,适合饮用水中痕量环氧氯丙烷的测定。     

离子色谱法检测饮用水中硬度变化

文章利用离子色谱法以阴离子法对铁岭市凡河新区水源地水样进行检测,由于饮用水由净水厂经过净化处理,但由于水处理设施不能完全吸附所有的离子,加之流水要以过相当长的一段传输管道难免还会引入各种杂质离子,文章对多处出水口采集样品并对自来水和烧开后水样进行比对,分析其硬度变化。     

气相色谱-质谱联用法测定水中百菌清实验

本文建立了利用气相色谱-离子阱质谱分析环境水样中百菌清的分析方法。该方法采用选择离子扫描模式,以保留时间和特征离子定性,外标法定量对水样中百菌清进行测定。实验结果显示采用本方法测定水中百菌清的检出限为0.498μg/L,相对标准偏差7.9%,加标回收率71.5%。该方法灵敏度高,重复性好,可用于环境水样中对百菌清的检测分析。     

离子色谱法测定农村饮水中痕量溴酸盐的研究

建立了一种简便的用离子色谱测定水中痕量溴酸盐的方法。通过银电极电解方法,除去水样中干扰溴酸根测定的氯离子,并应用微波浓缩水样后,在一定的色谱条件下测定水样中溴酸根离子的含量,检出限可达5μg.L-1。     

基于ASE提取IC-ICP-MS联用测定茶叶中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的研究

采用加速溶剂萃取(ASE)-离子色谱(IC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定,建立了茶叶中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分析方法。样品使用0.04 mol/L EDTA二钠盐和硝酸铵溶液(p H为7.0~7.5)在80℃和1 600 psi压力下提取,C18固相萃取(SPE)净化。以0.075 mol/L的硝酸铵作为流动相,AG7色谱柱分离后用ICP-MS测定。结果表明,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)在0~10.0μg/L线性关系良好,检出限均达到0.03μg/L。以实际茶叶样品为基体,在1.0μg/L浓度水平下,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的加标回收率分别为86.2%~89.2%、78.8%~79.4%,RSD4%(n=7)。该方法具有自动化程度高和同时测定2种价态的优点,适合批量、准确测定茶叶中2种价态铬的含量。     

离子色谱法测定农村饮水中痕量溴酸盐的研究

建立了一种简便的用离子色谱测定水中痕量溴酸盐的方法。通过银电极电解方法,除去水样中干扰溴酸根测定的氯离子,并应用微波浓缩水样后,在一定的色谱条件下测定水样中溴酸根离子的含量,检出限可达5μg.L-1。     

低压离子色谱分离-化学发光检测水中痕量亚硝酸根

低压离子色谱分离化学发光方法检测NO^-2,利用Na2CO3作为色谱柱的洗脱液,研究了分离条件、发光条件及二者的匹配方式等因素对分离检测的影响,测定NO^-2线性范围为0．8～10．0mg／L,检测限为O.2mg／L;对4．0mg／LNO^-2连续11次测定的相对标准偏差为3．1％。     

低压离子色谱分离-化学发光检测水中痕量亚硝酸根

低压离子色谱分离化学发光方法检测NO2-,利用Na2CO3作为色谱柱的洗脱液,研究了分离条件、发光条件及二者的匹配方式等因素对分离检测的影响,测定NO2-线性范围为0.8～10.0 mg/L,检测限为0.2 mg/L;对4.0 mg/L NO2-连续11次测定的相对标准偏差为3.1%.     

离子色谱法同时测定水中的NO3-和NO2-离子

饮用水中含有一定量的F-、Cl-、NO3-和NO2-等常见的阴离子.这些离子含量一旦超标就会对人体产生毒害作用或潜在的影响.采用离子色谱法可以同时测定饮用水中的NO2-、NO3-等常见阴离子的含量,通过测定结果来分析研究饮用水的水质状况,并提出防治对策.     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中几种重金属元素含量

[目的]快速准确测定大米中几种重金属元素含量,为大米中的重金属污染情况研究提供参考。[方法]采用微波消解法,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术同时测定了大米中Pb、As、Cd、Hg、Cr、Cu、Zn、Se 8种元素的含量,优化了测定条件。[结果]试验表明,该方法测定的大米中8种元素在线性范围内相关系数均大于0.999 6,检出限范围为0.18~20.00μg/kg;回收率为91.6%~106.0%,相对标准偏差为0.5%~9.7%。[结论]该方法具有简便、灵敏、准确的特点,适用于大米中Pb、As、Cd、Hg、Cr、Cu、Zn、Se含量的检测。     

电感耦合等离子质谱测定海产品中的总锡

[目的]快速准确地检测海产品中的锡.[方法]通过比较消解温度、消解体系、内外标方法,采用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定海产品中的总锡.在优化试验方法及仪器工作条件下,对实际样品贻贝、虾、大黄鱼中的总锡进行测定.[结果]试验表明,电感耦合等离子质谱测定海产品中的总锡的线性相关系数为0.996 1,加标回收率在88％ ～ 115％,RSD ＜3％.[结论]该测定方法快速、简单灵敏、准确、检测限低,适合于海产品中总锡含量的测定.     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤/沉积物中16种重金属的研究

[目的]采用Carius管密封溶样技术,建立了王水消解—电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接测定土壤/沉积物中16种重金属元素的分析方法。[方法]190℃下王水消解样品,稀释后即可直接测定。[结果]ICP-MS测定时,乙醇不仅对As、Se的检测信号有较明显的增敏作用,而且对复合离子40Ar35Cl+、35Cl16O+、37Cl16O+的形成有一定的抑制作用。[结论]该方法应用于一系列土壤和水系沉积物国家标准物质,所得结果与推荐值相吻合,方法精度优于5%,方法检出限(3σ,DF=1000)为0.001 mg/kg(Cd)～0.774 mg/kg(Cr)。     

小麦叶片中多种微量元素的电感耦合等离子体质谱测定

[目的]分析小麦叶片中10种微量元素的含量。[方法]采用电感耦合等离子体质谱法,对处于生长时期的小麦叶片中的硼、镁、钾、钙、锰、铁、铜、锌、硒、钼10种有益微量元素的含量进行分析。[结果]结果表明,该方法检出限为0．146～8．260ng／g;标准物质的测定结果与认定值相符合,相对标准偏差（n=5）小于10％。小麦叶片样品的标准加入回收率为93．3％～104．2％。[结论]该研究结果为生物体中微量元素的定量分析提供理论依据。     

运用电感耦合等离子体质谱法测定荠菜中稀土元素的研究

建立了一种压力密闭消解电感耦合等离子体质谱法测定荠菜中稀土元素的方法。利用该方法分析了国际标准物质(NIST1572)中的稀土元素,结果与标准值一致。该方法被用于分析荠菜实际样品中的稀土元素,结果令人满意。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定怀牛膝中重金属元素含量

[目的]建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的方法,测定怀牛膝中铅、镉、汞、砷含量。[方法]优化ICP-MS的操作条件,将样品进行微波消解,以114In作为内标,补偿基体效应,采用ICP-MS法同时测定上述4种元素。[结果]对于所测元素,标准曲线的相关系数r>0.9995,回收率为96.7%~106.4%,RSD<11.2%;样品测定结果表明,供试怀牛膝药材重金属超标现象较为严重。[结论]该研究建立的微波消解-ICP-MS法简便、快速、准确、灵敏度高,可为不同产地不同种类的中药材提供重金属含量的测定方法,用于中药材的质量控制。     

微波消解 - 电感耦合等离子体质谱法测定动物内脏中金属元素含量简

[目的]建立微波消解一电感耦合等离子体质谱仪（ICP—MS）同时测定动物内脏中金属元素的分析方法。[方法]结合微波消解及ORS—ICP—MS技术,建立了同时测定动物内脏中多种金属元素的分析方法。[结果]在优化条件下,12种元素在0～10mg／L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0．999,方法的检出限为0．038～0．219μg/L。当动物内脏样品中的添加水平为0．01～3500μg/g时,各元素的加标回收率为92．9％～104．1％。[结论]该方法前处理简便、快速,检测准确,灵敏度高,适用于动物内脏中多种金属元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定怀牛膝中重金属元素含量(英文)

[Objective] The inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS)was constructed to determine the contents of lead,cadmium,mercury and arsenic in Archyranthes bidentata Blume.[Method]Under the optimum operation condition of ICP-MS,the samples were digested by microwave.The element 114In was taken as an internal standard element to compensate body effect and ICP-MS method was used to determine the contents of lead,cadmium,mercury and arsenic.[Result]For the determined elements,the correlation coefficient(r)of standard curve was over 0.9995 and recovery rate was from 96.7% to 106.4% while RSD was less than 11.2%.The result of determination showed that the heavy metal content in Archyranthes bidentata Blume.beyond standard was serious.[Conclusion]The constructed ICP-MS method with simple operation,rapid response,accuracy and high sensitivity in this experiment could be used for quality control of Chinese medicinal materials by detecting heavy metal contents in different Chinese medicinal materials from original places.     

离子色谱法测定饮用水中8种有机阴离子

[目的]建立饮用水中8种有机阴离子的离子色谱测定方法。[方法]饮用水样品经0.22μm微孔过滤膜过滤,采用IonPacAS23阴离子交换色谱柱分离,ASRS-300-4MM阴离子抑制型电导检测器检测,以4.5 mmol/L Na2CO3+0.8 mmol/L NaHCO3为流动相,流速为1.0 ml/min,进行测定,以保留时间进行定性,峰面积进行定量。[结果]8种有机阴离子在相应的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限:F-、Cl-为1.0μg/L,BrO3-、NO2-为2.0μg/L,NO3-、Br-、PO34-、SO24-为5.0μg/L,加标回收率为94.6%～105.8%,RSD为0.50%～4.39%(n=6)。[结论]该方法简单、科学、准确、实用性强,非常适用于大批量的饮用水有机阴离子的检测工作。     

HPLC-ICP-MS法测定农业废水中有机砷与无机砷的方法研究

建立了应用高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子质谱(ICP-MS)联用技术测定农业水环境样品中三价砷(AsⅢ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷(AsⅤ)4种砷形态的分析方法。试验表明,4种砷形态的线性范围宽(1~300μg·L^-1),相关系数(r)均大于0.999 0,方法检出限低(0.7~0.9μg·L^-1),精密度好,重复测定7次结果的RSD均小于5%。通过计算加标回收率验证方法的准确性,加标回收率为94%~112%。实际样品的测定结果显示,农田废水中砷的主要存在形态为As(Ⅴ),其次为As(Ⅲ)。