荧光分析法测定野生葎草叶中总黄酮的含量

[目的]建立荧光分光光度法测定襻草中总黄酮含量的方法。[方法]用75％乙醇印℃超声提取荐草叶的有效成分,以芦丁为标样,选择410和534nm为激发波长和发射波长,研究溶剂、pH值及静置时间对荧光强度的影响。[结果]最佳测定条件为：10％Al（NO3）3溶液的加入量以4ml为宜,加入pH值为4．1的醋酸-醋酸钠缓冲液2．5ml,60％乙醇作溶剂,溶液静置时间以25min为宜,用该法检出的野生律草叶中的总黄酮含量达52．98mg／g,检出限达9．43×10^-7mol／L。荧光强度与芦丁浓度在1．55×10^-6～1．31×10^-5mol／L内具有良好的线性关系,其回归方程为y=2．816x＋0．291,相关系数r为0．9966。平均回收率为100．5％,RSD为0．54％。[结论]用荧光分光光度法测定律草叶中总黄酮含量的精密度和准确度较高,且操作简便,成本低。     

微波增压溶样-原子吸收光谱法测定延胡索样品中微量铅镉

[目的]研究微波增压溶样-石墨炉原子吸收光谱法测定延胡索中的重金属元素。[方法]以采自陕西省汉中市的延胡索为样品,利用混酸消解样品,采用微波增压溶样-石墨炉原子吸收法直接测定延胡索药材中微量铅和镉的含量,并对微波消解的试剂和条件进行了筛选和优化。[结果]以HNO3＋HClO4作为消解试剂效果最佳。在优化的试验条件下,检测出铅和镉的平均含量分别为0．947和0．074μg／ml,含量测定的相对标准偏差（咒妨）分别为0．41％和1．32％,加标回收率分别为92．2％和89．8％。分析结果显示,采自陕西省汉中市的延胡索样品中微量铅镉含量符合国家标准。[结论]用微波增压溶样-石墨炉原子吸收光谱法测定中药材微量元素简便快速、准确灵敏并能获得较好的效果。     

高压罐消解-氢化物发生原子荧光法测定花生中硒含量的研究

[目的]对以花生样品为代表的油脂类农产品的测定方法进行改进。[结果]采用高压罐消解一氢化物一原子荧光光谱法对花生中硒进行消解、测定。[方法]建立花生高压罐消解的最佳分析条件,确定原子荧光光谱仪的参数设置和最佳氢化反应条件。方法的检出限为0．2μg／L,线性范围为0～100ng／ml,相关系数r为0．9999,回收率为96．6％-100．0％。[结论]该方法可用于油脂类含量较高的花生等农产品中硒含量的测定。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中镍

[目的]利用微波消解石墨炉原子吸收法测定茶叶中镍含量。[方法]分别从消解液和样品消解量方面进行消解条件的优化,以建立最适合的消解方法。[结果]茶叶样品以5ml HNO3-2ml H2O2混合体系为消解液,坡度升温方式微波高压密闭消解结合石墨炉原子吸收光谱法测定,样品检出限为0.15μg/g,回收率为97.8%,RSD为1.9%。[结论]该方法简单快速,效率高,劳动强度低,是进行茶叶中镍元素测定的高效方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定黄皮果中痕量镉

[目的]测定黄皮果中痕量金属镉,为进一步开发提供科学依据。[方法]采用HNO3＋H2O2作消解试剂、2段式微波消解法处理样品,利用石墨炉原子吸收法测定黄皮果中金属镉的含量。[结果]通过优化试验条件,建立了一种快速检测黄皮果中的痕量镉的有效方法。镉的检出限为0．66ng/ml ,线性范围为0～8．0ng／ml;样品测定回收率在97．3％～103．2％,相对标准偏差为1．6％。[结论]该方法具有检出限低、灵敏度高、准确、快速的特点,用于实际样品中镉含量检测,结果满意。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定紫阳高硒区土壤硒含量的方法研究

[目的]利用微波消解-氢化物发生原子荧光法,测定紫阳高硒区土壤中的硒含量。[方法]以浓硝酸和双氧水(10+2)为消解剂,采取以微波消解的方法对紫阳富硒区土壤样品进行处理,采取氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中硒含量,并设定最佳的样品处理条件和仪器测定条件。利用加标回收试验,对试验方法进行了验证。[结果]紫阳富硒区土壤硒含量为16.28 mg/kg,达到高硒土壤标准。该方法硒的检出限达到0.15μg/L,硒回收率为92.0%~101.8%,相关系数达0.999 9,线性范围为0~100 mg/kg。[结论]该微波消解的方法对土壤总硒的测定结果准确且稳定,线性范围宽,节约时间。     

面粉中过氧化苯甲酰含量的测定

[目的]建立一种简单、灵敏的测定面粉中过氧化苯甲酰含量的方法。[方法]在中性或弱酸性溶液中,氨存在条件下亚硫酸盐可与苯胺生成强荧光物质,而过氧化苯甲酰对该荧光物质具有抑制作用。基于该原理,对反应溶剂、pH值、发射波长、苯胺用量、亚硫酸钠用量及反应时间等进行优化,建立测定面粉中过氧化苯甲酰含量的荧光光度法。[结果]过氧化苯甲酰在8×10^-8～1×10^-6g／ml范围内与其荧光强度呈线性关系。优化后的反应条件为,无水乙醇为溶剂,pH值为6．56,发射波长为340nm,苯胺用量为2．0ml,亚硫酸钠用量为2．5ml,反应时间为30min。该方法的检出限为O．03μg／ml,相对标准偏差RSD为1．4％。[结论]该研究建立了测定面粉中过氧化苯甲酰含量的新方法。     

正交试验优选麻叶千里光中硒元素提取工艺的研究

[目的]利用正交试验法对麻叶千里光中硒元素提取工艺进行分析研究。[方法]采用回流提取法、索氏提取法和微波-超声波协同提取法进行提取;利用石墨炉原子吸收法对麻叶千里光提取液中微量元素硒含量进行测定分析。[结果]采用微波-超声波提取法测得的硒含量最高,为22．03μg/g,提取最佳条件为250W、240s,料液比为1：20;索氏提取法提取测得硒含量为21．80μg／g,提取最佳条件为80℃、6h,料液比为1：45;回流提取法测得硒含量为21．65μg/g,提取最佳条件为90℃、3h,料液比为1：25。测定结果的相对标准偏差为0．29％～0．38％,加标回收率为98．25％～101．30％。[结论]微波一超声波协同提取法测麻叶千里光中硒含量优于回流提取法和索氏提取法。     

雪莲果中绿原酸含量的测定

[目的]为雪莲果的开发利用提供理论依据。[方法]称取10．0g雪莲果,洗净、切碎,加入40％的乙醇180ml,回流提取其中的绿原酸,自然冷却后过滤。波谱定性检验选择适宜的测定波长,以95％乙醇为参比溶液,用配制好的一系列不同浓度的绿原酸标准溶液绘制标准曲线,测定提取液的吸光度,计算滤液中绿原酸的含量。[结果]绿原酸标准品和雪莲果样品提取液在330nm处有特征吸收峰,故选定330nm为最大吸收波长,测定雪莲果样品液的吸光度。雪莲果中绿原酸的平均吸光度值为1．105,含量为0．052％。采用分光光度法测得雪莲果中绿原酸的RSD值为3．07％,平均回收率为105．85％。[结论]雪莲果中绿原酸的含量为0．052％。     

潮州凤凰茶硒含量的测定

[目的]对潮州凤凰茶硒含量进行测定。[方法]凤凰茶样品经干燥粉碎后,用硝酸湿法消解,原子荧光光谱法测定茶叶中的硒含量。[结果]硒浓度在0～40.00μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,标准曲线为If=130.801 0C＋137.897 3,相关系数为R2=1.000 0,检出限为0.097μg/L,相对标准偏差为1.18%,回收率为102.4%～105.2%。[方法]该方法操作简单、快速、灵敏度高,适合测定茶叶中的硒含量;凤凰茶中含有比较丰富的硒。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定青稞硒含量

采用微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定青稞硒含量,建立了青稞微波消解的最佳消解条件和测定的最佳反应条件,研究了原子荧光法测定青稞硒含量的各种影响因素。结果表明,硼氢化钾浓度和盐酸浓度对测定青稞硒均有一定影响。方法的检出限为0.076 9μg/L,线性范围为0~20 ng/mL,相关系数为r=0.999 9,相对标准偏差为0.4%,回收率为94.8%~100.1%。该法测定青稞硒含量,准确度高,可满足实际工作的要求。     

AFS法快速测定茶叶中Hg、As和Se的方法研究

[目的]为AFS法测定茶叶微量元素的推广与应用提供理论依据。[方法]准确称取研磨碎的各种茶叶粉末1.00 g,用10 ml混合酸(HNO3-HClO4)预处理,用电热板加热消解和烘箱加热消解两种不同的方法消解茶叶,用连续流动进样-氢化物发生原子吸收荧光光谱法(AFS)同时测定茶叶中有害元素As、Hg和有益元素Se。并对消解温度、消解试剂用量、消解程序设计、消解时间等消解条件进行优化。[结果]在测试样品中添加适量的Hg、As和Se标准溶液,按样品测定的全过程进行测定时,As的回收率为113.3%,Hg的回收率为115.0%,Se的回收率为92.5%。[结论]AFS法可满足同时测定茶叶中Hg、AsS、e等多种微量元素的需要,且测定的精密度与准确度都较高,快捷简便,有助于推广。     

微波消解-顺序注射原子荧光光谱法测定药食同源品中的铅

[目的]建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定种药食同源品中铅的方法。[方法]采用微波消解仪消解样品,利用顺序注射原子荧光光谱法测定6种市售药食同源品中的铅。[结果]方法中仪器检出限为0.068μg/L,工作曲线相关系数为0.999 8,相对标准偏差为2.53%,回收率为92.74%101.26%。以国家标准物质茶叶作为质控样品,结果准确。[结论]该方法能够快速准确地检测药食同源品中的铅。     

微波消解HG AFS法测定普洱茶中铅含量

考察了酸消解体系、微波功率、消解时间、酸用量等因素对利用微波消解HG-AFS法测定普洱茶中铅含量结果的影响,优化了仪器的最佳工作条件,并以最佳样品消解及仪器工作条件测定了云南省5个地区普洱茶样品和国家茶叶标准物质(GBW10016)中的铅含量。结果表明,茶叶标准物质中铅的测定值与标准值相吻合。普洱茶样品中铅的相对标准偏差为1.33%~3.84%,加标回收率为92.9%~102.4%;本法的检出限为0.02 ng/mL,质量浓度在0~200 ng/mL范围内呈良好的线性关系。且具有操作简便、快速、灵敏度高及污染小等特点。     

微波辅助提取茶叶中咖啡碱的工艺研究

[目的]探讨茶叶中咖啡碱的微波提取法。[方法]通过单因素试验,利用微波辐射萃取法提取茶叶中的咖啡碱,考虑不同因素对咖啡碱提取率的影响,以确立微波条件下提取咖啡碱的最佳工艺条件。[结果]对咖啡碱提取率影响较大的因素有料液比、提取溶剂、提取时间、提取温度、微波时间、微波功率,影响不明显的因素有茶叶的粉碎度和pH值。最佳的提取工艺条件：选用未粉碎的茶叶作为原料,乙醇作为提取溶剂,料液比1∶30,提取时间40 m in,提取温度90℃,pH值为4,微波功率为500 W,微波作用时间为4 m in。该条件下,茶叶中咖啡碱的提取率达到3.94%。[结论]微波应用于咖啡碱的提取,具有高效、节能、无污染、降低成本等优点。     

广东茶区茶叶含硒量初步调查分析

应用氢化物-原子荧光光谱法测定茶叶中硒含量,通过对消解试剂混配比、介质酸度以及硼氢化钾-氢 氧化钾浓度的试验,确定了最优检测条件;并分析了取自广东茶区的35 个茶叶样品的硒含量,初步分析该省茶叶含 硒状况及开发富硒茶的可行性。结果表明院以混酸配比V（HNO3）颐V（HClO4）为4颐1、盐酸浓度为6.0 mol/L、硼氢化钾浓 度为15 g/L、氢氧化钾浓度2 g/L 为茶样硒含量测定最优条件;所采集的35 个茶样中都含有微量元素硒,其中有13 个茶样含硒量为0.039耀0.097 mg/kg,占37.14%;有20 个茶样含硒量为0.100耀0.197 mg/kg,占57.14%;有2 个茶样的 含硒量为0.229、0.320 mg/kg,接近或达到富硒茶标准。就茶类而言,乌龙茶的平均硒含量最高,绿茶次之,红茶最低, 这可能与品种及加工工艺有关。