微波消解-原子荧光光谱法测定饲料中硒

采用微波消解法消化样品,铁氰化钾做掩蔽剂,对各种不同饲料中硒进行了含量测定。硒浓度在0~10 ng/mL范围内与峰面积呈线性相关,相关系数为0.999 7,各种不同饲料加标回收率为95.2%~106.0%,变异系数为3.5%~4.2%。本方法简便灵敏,准确可靠,适用于饲料中硒的测定。     

微波消解——原子荧光光谱法测定饲料中硒

该试验通过采用微波消解法消化样品,铁氰化钾做掩蔽剂,对各种不同饲料中硒进行了含量测定,线性范围为0～10ng／mL,相关系数0．9997,各种不同饲料加标回收率95、2％～106、0％,变异系数为3、5～4．2％。该方法简便灵敏,准确可靠,适用于饲料中硒的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定大米中的硒

采用微波消解样品,氢化物发生原子荧光光谱法测定大米中的硒。使用该法对国家标准物质进行分析,硒的测定结果与推荐值一致,结果表明,该方法相对标准偏差均低于10%,回收率为92%~101%,检出限为0.002mg/kg,线性范围为0~40μg/L。由此可见,该法可用于大米中硒含量的测定。     

微波消解—原子荧光法测定茯苓及茯苓皮中微量元素硒含量

采用微波消解处理样品,建立了原子荧光法测定茯苓及茯苓皮中硒含量的分析方法。在最佳工作条件下,硒的浓度与荧光强度均呈现良好的线性关系。硒的检出限为3.4 ng/L,平均回收率为94.00%~107.61%,RSD为3.34~6.64。采用该方法简单快速、准确可靠,可满足中药材茯苓及茯苓皮中硒的分析要求,并可用于大量样品的快速检测。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定青稞硒含量

采用微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定青稞硒含量,建立了青稞微波消解的最佳消解条件和测定的最佳反应条件,研究了原子荧光法测定青稞硒含量的各种影响因素。结果表明,硼氢化钾浓度和盐酸浓度对测定青稞硒均有一定影响。方法的检出限为0.076 9μg/L,线性范围为0~20 ng/mL,相关系数为r=0.999 9,相对标准偏差为0.4%,回收率为94.8%~100.1%。该法测定青稞硒含量,准确度高,可满足实际工作的要求。     

绿茶中硒含量的测定

以绿茶为试材,利用微波消解仪进行前处理,以邻苯二胺为显色剂,采用紫外分光光度法,在340 nm处进行检测。结果表明,Se浓度在0.4~3.2μg/mL具有良好的线性关系,回归方程A=0.112 9-0.071 1C,R2=0.993 5,加标回收率为97.8%,RSD=5.62%;同时该方法具有消化时间短、仪器简单、操作方便、灵敏度高、准确度好等特点。     

微波消解样品-原子荧光光谱法测定大蒜中的微量硒

进行了筛选消化试剂的种类和优化消化编程及原子荧光仪器参数测定大蒜中硒含量的试验。结果表明,编程全自动微波消解技术处理检测样品,试剂用量少,空白值低,少污染,样品消化完全,操作便捷,是一项全新的样品前处理技术;微波消解样品-原子荧光光谱法测定大蒜中的硒,灵敏度高,重现性好,回收率高。     

土壤硒的荧光法测定

为了测定土壤中不同形态的硒,研究了土壤中不同形态硒的提取、荧光法测定的方法和条件．结果表明：淹水土壤有效态硒的最佳提取剂是KH2PO4,土壤样品的最佳消化液是HNO3-HClO4,建立了土壤不同形态硒的荧光系统分析方法,应用本法测定淹水土壤不同形态硒。     

微波消解HG AFS法测定普洱茶中铅含量

考察了酸消解体系、微波功率、消解时间、酸用量等因素对利用微波消解HG-AFS法测定普洱茶中铅含量结果的影响,优化了仪器的最佳工作条件,并以最佳样品消解及仪器工作条件测定了云南省5个地区普洱茶样品和国家茶叶标准物质(GBW10016)中的铅含量。结果表明,茶叶标准物质中铅的测定值与标准值相吻合。普洱茶样品中铅的相对标准偏差为1.33%~3.84%,加标回收率为92.9%~102.4%;本法的检出限为0.02 ng/mL,质量浓度在0~200 ng/mL范围内呈良好的线性关系。且具有操作简便、快速、灵敏度高及污染小等特点。     

潮州凤凰茶硒含量的测定

[目的]对潮州凤凰茶硒含量进行测定。[方法]凤凰茶样品经干燥粉碎后,用硝酸湿法消解,原子荧光光谱法测定茶叶中的硒含量。[结果]硒浓度在0～40.00μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,标准曲线为If=130.801 0C＋137.897 3,相关系数为R2=1.000 0,检出限为0.097μg/L,相对标准偏差为1.18%,回收率为102.4%～105.2%。[方法]该方法操作简单、快速、灵敏度高,适合测定茶叶中的硒含量;凤凰茶中含有比较丰富的硒。     

紫外分光光度法测定紫阳富硒茶中的硒

采用紫外分光光度法,以邻苯二胺为络合剂.室温下,Se4+与邻苯二胺生成3,4-苯并-1,2,5-重氮苤硒脑,反应后甲苯萃取,在波长335 nm下测定其吸光度.本方法用于研究紫阳富硒茶叶中硒含量的测定.结果表明,该方法的最佳测定条件为pH 1.5～2.5,1%邻苯二胺和5%EDTA用量均为2.0 mL,反应60min,萃取8 min.硒含量在1～5μg线性良好,相关系数为0.9983,相对标准偏差为1.13%.该方法操作简便,成本低廉.可测定茶叶和食品中的硒含量.     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定紫阳高硒区土壤硒含量的方法研究

[目的]利用微波消解-氢化物发生原子荧光法,测定紫阳高硒区土壤中的硒含量。[方法]以浓硝酸和双氧水(10+2)为消解剂,采取以微波消解的方法对紫阳富硒区土壤样品进行处理,采取氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中硒含量,并设定最佳的样品处理条件和仪器测定条件。利用加标回收试验,对试验方法进行了验证。[结果]紫阳富硒区土壤硒含量为16.28 mg/kg,达到高硒土壤标准。该方法硒的检出限达到0.15μg/L,硒回收率为92.0%~101.8%,相关系数达0.999 9,线性范围为0~100 mg/kg。[结论]该微波消解的方法对土壤总硒的测定结果准确且稳定,线性范围宽,节约时间。     

高压罐消解-氢化物发生原子荧光法测定花生中硒含量的研究

[目的]对以花生样品为代表的油脂类农产品的测定方法进行改进。[结果]采用高压罐消解一氢化物一原子荧光光谱法对花生中硒进行消解、测定。[方法]建立花生高压罐消解的最佳分析条件,确定原子荧光光谱仪的参数设置和最佳氢化反应条件。方法的检出限为0．2μg／L,线性范围为0～100ng／ml,相关系数r为0．9999,回收率为96．6％-100．0％。[结论]该方法可用于油脂类含量较高的花生等农产品中硒含量的测定。     

水浴消解和微波消解-原子荧光法测定土壤中汞和砷的研究

[目的]为比较水浴消解和微波消解-原子荧光法两种方法对测试土壤中的汞和砷的影响。[方法]采用水浴消解和微波消解对土壤样品进行预处理,采用原子荧光法测定土壤样品中汞和砷的含量,研究了2个土壤标准物质(GSBZ50012-88和GBW07453)和2个土壤样品(1#样品和2#样品)的精密度、准确度和回收率。[结果]水浴消解法和微波消解法的检出限、精密度、准确度和回收率均能满足土壤的检测要求。[结论]微波消解法使用的仪器设备较先进,耗时短,溶剂用量少,溶样效果好,且有更好的精密度、准确度和回收率。     

分光光度法测定中药茶中微量铜的研究

[目的]研究中药茶中微量铜的测定方法。[方法]采用标准曲线法,以空白试剂作对照,用1cm比色皿在波长675nm处依次测定标准溶液及样品的吸光度,计算样品含量。[结果]Cu（Ⅱ）的加入使体系的最大吸收波长红移111nm,λmax从564nm变为了675nm,溶液颜色由紫红色变为纯蓝色。675nm被选为测定波长。pH值2.2～3.7溶液的吸光度最大且无显著变化,缓冲溶液用量被选为1.0ml。在1.6×10-5～2.4×10-5mol/L浓度范围内吸光度达最大且基本不变。温度的影响不大。辛基酚聚氧乙烯醚（OP）浓度在0.2%～0.5%溶液吸光度保持稳定,且灵敏度提高8%;TritionX-100浓度为0.05%～0.40%时溶液吸光度基本不变,灵敏度提高约14%;乙醇对反应体系无影响。平行测定的吸光度平均值为0.396。线性方程为A=0.3182C-0.0313,相关系数为0.9992,表观摩尔吸光系数为1.77×104（L.mol）/cm,桑德尔灵敏度为0.00359μg/cm2。[结论]该方法适用于中药茶中微量铜的测定。     

用微波消解-FAAS法测定商洛绿茶中微量元素

以硝酸-双氧水为消解液,采用微波消解-火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定了不同产地商洛绿茶中6种微量元素(Se、Fe、Mn、Zn、Mg、Cu)的含量。结果显示:该方法的加标回收率为98.30%~102.40%,RSD为0.73%~2.81%。测定得到的绿茶样品中微量元素的含量分别为Se:2.63~5.23μg/mL;Fe:96.86~112.21μg/mL;Mn:193.44~231.18μg/mL;Zn:56.34~73.15μg/mL;Mg:164.53~183.92μg/mL;Cu:11.62~17.11μg/mL。