阿维菌素在黄瓜和土壤中的残留及其消解动态

【目的】研究阿维菌素通过土壤穴施施药方式在黄瓜和土壤中的残留消解动态,制定阿维菌素缓释粒剂防止黄瓜根结线虫的安全间隔期。【方法】阿维菌素消解动态试验采用推荐高剂量的1.5倍（5.62 g·m^-2）为施药剂量,在黄瓜移栽时通过土壤穴施方式施药1次。分别测定施药后2 h、1 d、3 d、5 d、7 d、10 d、14 d、21 d、28 d和45 d的阿维菌素残留量的变化。阿维菌素的最终残留试验设置高低两个不同施药剂量：低剂量按推荐剂量3.75 g·m^-2,高剂量按推荐剂量的1.5倍（5.62 g·m^-2）,分别于黄瓜移栽时土壤穴施1次,于黄瓜成熟期采样测定阿维菌素的最终残留量。样品中阿维菌素残留量的测定采用分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）法,在10 g粉碎均质的黄瓜、植株或土壤样品加入4 g 无水硫酸钠和 1 g氯化钠,用10 mL乙腈提取2 min后,离心并移取上清液2 mL,通过50 mg N-丙基乙二胺吸附剂（PSA）和50 mg十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）进行分散固相萃取（DSPE）净化,离心上清液过0.22 µm滤膜后上机测定。【结果】本文所建立的阿维菌素残留量的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱测定法简单快速,阿维菌素在10、50 和100 μg·kg^-1 3个添加水平下回收率为78%-101%,相对标准偏差1.9%-9.4%;方法定量限为10.0 μg·kg^-1,该方法能够满足现有限量标准的要求。北京和哈尔滨两个试验点消解动态试验中,采用土壤穴施施药方式,阿维菌素在黄瓜中未检出,这表明阿维菌素是非内吸性农药;而在土壤中检出了阿维菌素,其降解动态符合一级动力学指数模型,在土壤中的半衰期为7.9-18.7 d。在黄瓜最终残留试验中,成熟期的所有黄瓜样品中均未检出阿维菌素。在土壤最终残留试验中,2012年北京试验点的3个样品检出阿维菌素,检出浓度分别为10、30和170 μg·kg^-1;哈尔滨试验点的2个土壤样品检出阿维菌素,检出浓度均为10 μg·kg^-1。与喷雾施药方式相比,土壤穴施方式下阿维菌素在土壤中的残留期更长。【结论】在黄瓜种植中,1%阿维菌素缓释粒剂以推荐剂量3.75 g·m^-2采用土壤穴施方式使用是安全的。     

多菌灵在水稻及土壤中的消解动态和残留规律研究

采用田间试验方法,研究了多菌灵在稻田水、土壤和稻秆中的消解动态,测定了多菌灵在水稻和土壤中的最终残留量.样品采用甲醇和稀盐酸的混合溶液提取,经液-液分配净化,HPLC紫外分析测定.结果表明,田水、土壤、稻秆、谷壳、糙米中多菌灵添加浓度为0.05～ 1.0 mg·kg-1时,平均回收率为83.16％～95.44％,变异系数在1.23％～5.32％之间,方法的最低检测浓度为:田水0.005mg·L-1,土壤0.005 mg· kg-1,稻秆0.050 mg·kg1-,谷壳0.050 mg·kg-1,糙米0.025 mg·kg-1.多菌灵在田水、土壤和稻秆中的消解动态均符合一级动力学方程,半衰期分别为2.53～3.41 d、6.20～7.27 d、3.27～3.91 d,原始沉积量与施药量、施药次数密切相关.以231 g·hm-2和346.5 g·hm-2间隔7d施用多菌灵2次和3次,末次施药21d后多菌灵的最高残留量为:土壤未检出(≤0.005 mg·kg-1),稻秆0.524 mg·kg-1,谷壳0.528 mg· kg-1,糙米未检出(≤0.025 mg·kg-1).多菌灵在稻秆和谷壳中的残留量相对较高,以该稻秆和谷壳作为饲料有一定的风险;多菌灵在糙米中的残留量低于我国和食品法典委员会(CAC)及日本的最大残留限量(MRL)标准.     

阿维菌素在沙糖桔和土壤中的消解动态研究

利用高效液相色谱法建立了沙糖桔和土壤中的阿维菌素残留量分析方法,并研究了阿维菌素的动态消解过程并拟合了消解曲线方程,全果中消解动态方程为：y=0.2559e-0.214t,R2 = 0.969,T1/2=4.36d,果皮中消解动态方程为：y = 0.222e-0.14t,R2 = 0.9695,T1/2=4.27d,土壤中效解动态方程：y = 0.3601e-0.228t,R2 = 0.9763,T1/2=3.67d。通过对比分析动态消解方程表明,阿维菌素在土壤中消解速率优于果实中。     

阿维菌素在稻田生态系统中的残留分析及消解动态研究

利用反相高效液相色谱法建立了在稻田水、土壤、稻株和稻谷中阿维菌素残留量的测定方法,并试验了阿维菌素在稻田生态系统中的残留动态及最终残留量.样品采用甲醇提取,二氯甲烷萃取,经弗罗里硅土柱净化后,采取反相HPLC-UVD方法测定.该方法的添加回收率为收率83.25%～98.49%.变异系数为2.35%～4.81%,最低检出浓度为0.001 mg/kg,最低检出量为1.0×10-10g.残留动态试验结果表明,阿维菌素按推荐使用剂量(9 mg/kg)和2倍推荐使用剂量(18 mg/kg)施药,它在稻田水、土壤和稻株中的半衰期分别为1.17～1.49 d、1.19～1.35 d和1.60～1.64 d.在推荐使用剂量和2倍推荐使用剂量施药3次的情况下,最后1次施药距收获间隔期14 d,阿维菌素在稻谷内均未检出.     

2%阿维菌素微乳剂在棉花和土壤中的残留分析及消解动态研究

对阿维菌素在棉花和土壤中的安全性进行评价,为该农药在棉花上的合理使用提供科学依据。通过建立阿维菌素在棉籽、棉花叶和土壤中的前处理方法和液相色谱-荧光检测器的仪器方法,对阿维菌素进行定量分析;通过两地的残留试验,研究阿维菌素在棉籽、棉花叶和土壤中的残留及消解动态。结果表明,阿维菌素在棉籽、棉花叶及土壤中的空白添加平均回收率为80%~95%,相对标准偏差为2%~7%,其最小检出量为0.01ng,在棉籽、棉花叶及土壤中的最低检出浓度为0.01mg/kg。2011年和2012年河南省和湖南省两地田间残留试验结果表明,阿维菌素在棉花叶和土壤中的消解半衰期分别为0.78~1.3d、1.1~2.9d;阿维菌素在棉籽及土壤中的最终残留量均≤0.01mg/kg,说明该药为低残留、易消解农药。建议采用阿维菌素防治棉花红蜘蛛时,最高用药量为16.2g/hm2,最多施药2次,安全间隔期为21d,其在棉花上使用是安全的。     

阿维菌素在砂糖橘和土壤中的消解动态研究

本文利用高效液相色谱法建立砂糖橘和土壤中阿维菌素残留量的分析方法,研究阿维菌素的动态消解过程,拟合消解曲线方程。结果表明:砂糖橘全果阿维菌素消解动态方程为y=0.255 9e~(-0.214t),R~2=0.969,半衰期为4.36 d;果皮中阿维菌素消解动态方程为y=0.222e~(-0.14t),R~2=0.969 5,半衰期为4.27 d;土壤中的阿维菌素消解动态方程为y=0.360 1e~(-0.228t),R~2=0.976 3,半衰期为3.67 d。对比动态消解方程表明,阿维菌素在土壤中的消解速率优于果实,且阿维菌素在砂糖橘果肉中无残留。     

阿维菌素在广州小菜中的残留消解动态

采用反相高效液相色谱法研究了1.8%阿维菌素乳油在广州小白菜中的降解动态,结果表明,按推荐使用剂量、2倍推荐使用剂量和4倍推荐使用剂量使用后,阿维菌素在小白菜中的半衰期为1～2d。在推荐使用剂量和2倍使用剂量施药3次的情况下,阿维菌素在推荐使用剂量处理的小白菜中均未检出,而在2倍推荐使用剂量处理的小白菜中的残留量分别是5.38μg/kg,属于易分解农药。     

毒死蜱在棉花和土壤中的残留分析及消解动态研究

[目的]对毒死蜱在棉花和土壤中的安全性进行评价,为该农药在棉花上的合理使用提供科学依据.[方法]通过建立的毒死蜱在棉籽、棉花叶和土壤中的前处理方法和气相色谱—火焰光度检测器的仪器方法,对毒死蜱进行定量分析;通过两年(2009、2010年)两地(河南、江苏)的残留试验,研究毒死蜱在棉籽、棉花叶和土壤中的残留及消解动态.[结果]毒死蜱在棉籽、棉花叶及土壤空白添加平均回收率为73.50%~105.66%,相对标准偏差为3.25%~9.89%,其最小检出量为2.5×10-11 g,在棉籽、棉花叶及土壤中的最低检测浓度分别为0.013、0.012和0.005 mg/kg.2009和2010年,在河南和江苏两地,毒死蜱在棉花叶和土壤中的消解半衰期分别为3.0~4.0、6.2~8.9 d;不同采样间隔及施药次数,毒死蜱在棉籽中的最终残留量均≤0.026 mg/kg.[结论]毒死蜱在棉籽中为低残留、易消解农药,可用于棉花斜纹夜蛾的防治,用药量以562.5 g a.i./ha为宜,施药3次,安全间隔期21d.     

二甲戊乐灵在甘蓝及土壤中的残留及消解动态研究

在福建和浙江采用田间试验方法,研究了除草剂二甲戊乐灵在甘蓝和土壤中的残留及消解动态。结果表明,二甲戊乐灵在甘蓝中的平均半衰期为6.8d,而在土壤中的消解有较大差异,福建黄红壤中的消解较在浙江灰潮土中缓慢。按推荐剂量和1.5倍推荐剂量施用30%二甲戊乐灵乳油,施药1次或2次,采样距最后1次施药间隔期30d时,甘蓝和土壤中的残留量均低于0.1mg·kg-1。建议30%二甲戊乐灵乳油的使用剂量为990gai·hm-2时,施药1次,距甘蓝采收时的安全间隔期为30d。     

毒死蜱在蕹菜及土壤中的残留和消解动态研究

采用田间试验和气相色谱分析方法,研究了毒死蜱在蕹菜及土壤中的消解动态和最终残留。结果表明,毒死蜱在蕹菜上的半衰期为2.11d,在土壤中的半衰期为25.48d。48%毒死蜱乳油按推荐剂量即75mg.hm-2施药3次,停药后7d,蕹菜上毒死蜱的残留量为0.779mg.kg-1,符合我国无公害蔬菜标准规定;停药后14d,蕹菜上毒死蜱的残留量为0.046mg.kg-1,符合国际食品法典委员会标准规定。     

毒死蜱在蕹菜及土壤中的残留和消解动态研究

采用田间试验和气相色谱分析方法,研究了毒死蜱在蕹菜及土壤中的消解动态和最终残留。结果表明,毒死蜱在蕹菜上的半衰期为2.11d,在土壤中的半衰期为25.48d。48%毒死蜱乳油按推荐剂量即75mg.hm-2施药3次,停药后7d,蕹菜上毒死蜱的残留量为0.779mg.kg-1,符合我国无公害蔬菜标准规定;停药后14d,蕹菜上毒死蜱的残留量为0.046mg.kg-1,符合国际食品法典委员会标准规定。     

烟嘧磺隆在玉米和土壤中的残留及消解动态研究

通过液相色谱-质谱联用仪定量定性分析,研究了75%烟嘧磺隆水分散粒剂在玉米籽粒、玉米植株和土壤中的残留及消解动态。结果表明,烟嘧磺隆在玉米植株中的空白添加平均回收率为78.32%～86.02%,相对标准偏差为2.28%～5.98%;在籽粒中的空白添加平均回收率为82.95%～88.37%,相对标准偏差为2.22%～5.21%;在土壤中的空白添加平均回收率为92.96%～98.84%,相对标准偏差为1.73%～2.91%。其最小检出量为0.005ng,在玉米植株、籽粒及土壤中的最低检测限量为0.002 5mg/kg。2009、2010年在河南省和黑龙江省两地的田间残留试验结果表明:烟嘧磺隆在玉米植株中的消解半衰期为0.58～1.45d,在土壤中的消解半衰期为9.63～13.59d;烟嘧磺隆在玉米籽粒、玉米植株及土壤中的最终残留量均为未检出,说明该药为低残留、易消解农药。建议将75%烟嘧磺隆水分散粒剂用于防治玉米田杂草时,施药的有效成分不得高于90g/hm2,于玉米苗后三至五叶期施药1次。     

阿维菌素在广州小白菜中的残留消解动态

采用反相高效液相色谱法研究了1.8%阿维菌素乳油在广州小白菜中的降解动态,结果表明,按推荐使用剂量、2倍推荐使用剂量和4倍推荐使用剂量使用后,阿维菌素在小白菜中的半衰期为1～2d。在推荐使用剂量和2倍使用剂量施药3次的情况下,阿维菌素在推荐使用剂量处理的小白菜中均未检出,而在2倍推荐使用剂量处理的小白菜中的残留量分别是5.38μg/kg,属于易分解农药。     

异丙威在大白菜和土壤中的残留消解动态研究

异丙威乳油按商品推荐使用剂量30~50g/hm2进行田间试验表明,施药7d后,异丙威在大白菜和土壤中消失率达90%以上,其消解动态方程分别为Ct=3.9679e-0.3579t,Ct=1.7345e-0.3819t,半衰期为1.8~1.9d。异丙威在大白菜和土壤中的残留量随着时间延长而递减,符合一级反应动力学方程。     

扑海因悬浮剂在番茄和土壤中的残留动态研究

为评价扑海因悬浮剂在番茄上使用后的残留动态及环境安全性,在北京和杭州市郊区对其在番茄上的残留进行了动态和最终残留进行了试验,用带ECD检测器的气相色谱测定了其有效成分异菌脲的残留量。异菌脲的最低检出量为1.8×10-11g;在番茄中的最低检出浓度为0.007 mg.kg-1,在土壤中的最低检出浓度为0.018 mg.kg-1。在番茄和土壤中的平均回收率为94.1%~99.4%,变异系数为0.9%~5.5%,符合农药残留分析的要求。研究结果表明:异菌脲在番茄和土壤中的降解均较快,在番茄上的半衰期为3.2~4.2 d,在土壤中的半衰期为5.4~6.6 d;在推荐剂量和1.5倍推荐剂量下,异菌脲在番茄中的最终残留量都低于最大残留限量,保证了番茄食用的安全性。     

扑海因悬浮剂在番茄和土壤中的残留动态研究

为评价扑海因悬浮剂在番茄上使用后的残留动态及环境安全性,在北京和杭州市郊区对其在番茄上的残留进行了动态和最终残留进行了试验,用带ECD检测器的气相色谱测定了其有效成分异菌脲的残留量。异菌脲的最低检出量为1.8×10-11g;在番茄中的最低检出浓度为0.007 mg.kg-1,在土壤中的最低检出浓度为0.018 mg.kg-1。在番茄和土壤中的平均回收率为94.1%~99.4%,变异系数为0.9%~5.5%,符合农药残留分析的要求。研究结果表明:异菌脲在番茄和土壤中的降解均较快,在番茄上的半衰期为3.2~4.2 d,在土壤中的半衰期为5.4~6.6 d;在推荐剂量和1.5倍推荐剂量下,异菌脲在番茄中的最终残留量都低于最大残留限量,保证了番茄食用的安全性。     

联苯菊酯在大棚蕃茄和土壤中的残留及消解动态研究

用气相色谱法测定了联苯菊酯在大棚番茄和土壤中的消解动态及最终残留量。结果表明:联苯菊酯在番茄中消解速度较快,5天消失率达63.5％,在土壤中的半衰期长达50天以上。最终残留量的测定结果说明:按照推荐用量(1—5克/亩。)和通常用药次数(4次左右)联苯菊酯在番茄中的残留量不会超过0.3ppm。     

异菌脲在大白菜和土壤中的残留消解动态

结合田间试验法和气相色谱-质谱分析方法,研究了异菌脲在大白菜和土壤中的消解动态和最终残留。样品经丙酮提取,弗罗里硅土和活性炭柱净化,气相色谱质谱选择离子(GC/MS/SIM)检测。结果表明:在0.01~5.0 mg·kg~(-1)水平的平均添加回收率为96.5%~107.7%,相对标准偏差为1.9%~10.3%,异菌脲最小检出量为0.05 ng,最低检测质量浓度为0.0050 mg·kg~(-1),可以满足分析要求。50%异菌脲可湿性粉剂按推荐剂量(500 g·hm~2)施药,在大白菜和土壤中消解较快,半衰期小于3.7 d,施药7 d后消解95%以上,消解过程符合一级动力学。按推荐剂量和高剂量(1 000 g·hm~2)兑水喷雾2~3次,末次施药7 d后异菌脲在大白菜和土壤中残留量均低于2015年欧洲议会和理事会条例以及GB 2763—2014规定的残留限量。     

三种剂型阿维菌素在土壤中的消解动态

利用反相高效液相色谱法建立了土壤中阿维菌素残留量的测定方法,并研究了5 mg·kg-和20 mg·kg-1两个浓度下的2％阿维菌素微囊悬浮剂、2％阿维菌素颗粒剂、1.8％阿维菌素乳油在土壤中的残留动态.样品经超声波提取,抽滤,旋转蒸发浓缩后,采用反相HPLC-UVD方法测定.三种剂型阿维菌素在土壤中的平均添加回收率为83.3％～ 109.6％,变异系数为1.46％～4.30％,最低检出浓度为0.001 mg·kg-1,最低检出量为1.0×10-10g.残留动态试验结果表明:不同剂型阿维菌素在土壤中降解速率,乳油＞颗粒剂＞微囊悬浮剂,同种剂型低浓度的降解速率快于高浓度;5 mg·kg-1和20 mg·kg-1的2％阿维菌素微囊悬浮剂在土壤中的半衰期分别为88.86 d,157.52 d;5 mg·kg-1和20mg· kg-1的2％阿维菌素颗粒剂在土壤中的半衰期分别为57.76 d,111.79 d;5 mg·kg-1和20 mg·kg-1的1.8％阿维菌素乳油在土壤中的半衰期分别为22.14 d,82.51 d.     

噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留及消解动态

[目的]监测噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留量。[方法]采用气相色谱法测定噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留。[结果]噻嗪酮在柑橘全果中的平均回收率为96.17%～97.38%,变异系数为6.10%～9.07%;在果肉中的平均回收率为95.24%～105.46%,变异系数为3.30%～6.01%;在果皮中的平均回收率为88.76%～93.64%,变异系数为5.12%～6.27%;在土壤中的平均回收率为97.79%～104.3%,变异系数为2.45%～9.21%。噻嗪酮在柑橘和土壤中的消解动态以及最终残留结果表明,在湖南长沙、浙江杭州和贵州贵阳3地柑橘中的消解半衰期分别为7.65、7.64、8.40 d,在土壤中的消解半衰期分别为13.75、9.97、10.18 d。[结论]在柑橘上使用25%噻嗪酮悬浮剂对水剂,按照推荐使用剂量为166.7～250.0 mg/L,施药2～3次的情况下,噻嗪酮在柑橘上的安全期可定为14 d。