ε-聚赖氨酸和乳酸链球菌素协同抑菌效应的研究

ε-聚赖氨酸和乳酸链球菌素属于天然的食品防腐剂.该研究以大肠杆菌和金黄色葡萄球菌为指示菌,探究ε-聚赖氨酸和乳酸链球菌素及其复配溶液的抑菌作用.结果表明:ε-聚赖氨酸(45μg/mL)和乳酸链球菌素(312.5μg/mL)复配溶液对大肠杆菌的抑制作用最佳;ε-聚赖氨酸(5μg/mL)和乳酸链球菌素(250μg/mL)复配溶液对金黄色葡萄球菌的抑制作用最佳.Checkerboard分析法表明,乳酸链球菌素和ε-聚赖氨酸抑菌作用具有叠加效应.研究结果可以为ε-聚赖氨酸和乳酸链球菌素在食品防腐中的应用提供理论依据.     

4-乙氧基-7-羟基香豆素及其衍生物的合成

以间二酚和氰基乙酸为主要原料,经Pechmann反应、水解、乙醚化、Williamson反应合成了9种7-烷氧基-4-乙氧基香豆素类新化合物.Williamson反应的优化条件为:N,N-二甲基甲酰胺(DMF) 为溶剂,n(4-乙氧基-7-羟基香豆素) :n(卤代烃) :n(碳酸钾) :n(TBAB,四正丁基溴化铵) =1:1.5:2.5:0.1,60～80℃反应11～25 h,产率为72%～95%.中间产物及目标产物结构经红外光谱(IR) 、质谱(MS) 、核磁共振氢谱(1H NMR) 表征得以证实.     

2，3，4，5-双-（邻-1，10-亚癸基）-呋喃的合成

目的 对文献报道的两个合成1,1'-双环十二-2,2'-二酮方法进行了再研究.方法 以环十二酮的烯胺和卤代酮反应制备标题化合物.结果合成了1,1'-双环十二-2,2'-二酮的脱水关环产物2, 3, 4, 5-双-(邻-1, 10-亚癸基)-呋喃.结论 反应产物非常复杂,从中意外的获得了其关环产物.     

5-芳甲基-4-叔丁基-2-氨基噻唑的合成与表征

溴化铜在乙醇中溴化4,4-二甲基-1-芳基-3-戊酮,得到α-溴化产物不经分离直接与硫脲环合制得9种2-氨基噻唑类新化合物,收率21.9%~92.9%.目标物2-氨基噻唑类化合物经核磁谱、红外光谱、质谱测定其结构.用单晶X-射线衍射测定了化合物1g.HBr的晶体结构.化合物1g.HBr晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为:a=0.96 713(5)nm,b=1.558 25(8)nm,c=1.306 87(7)nm,Z=4,V=1.665 34(15)nm3,Dc=1.577 g/cm3,F(000)=800,R1=0.0313,ωR2=0.0757,S=1.024.     

2-甲基苯甲酰甲酸甲酯合成方法的改进

以2-甲基苯甲酸为原料,酰化后与氰化钠反应生成2-甲基苯甲酰腈,经甲酯化生成2-甲基苯甲酰甲酸甲酯,改进了三步合成2-甲基苯甲酰甲酸甲酯的方法,并对反应时间、反应温度等影响因素进行了优化,确定了合成反应中的最优化条件.同时对合成的目标化合物的红外光谱(IR)、气相色谱-质谱(GC-MS)和核磁共振氢谱(1H NMR)进行了解析,确证了该产物的合成.本方法具有合成产物分离简单、产率高等优点.     

(S)-α,α-二苯基-2-吡咯烷甲醇合成中氨基脱保护的探讨

以L-脯氨酸甲酯盐酸盐为原料, 通过氨基保护、格氏反应、脱除保护基三步反应合成光学纯化合物(S)-α,α-二苯基-2-吡咯烷甲醇. 对脱除保护基团时酰胺水解条件进行了探讨, 进一步优化了(S)-α,α-二苯基-2-吡咯烷甲醇的合成条件.     

3-羰基-桦木酰-甘氨酸的合成与活性分析

为了增强桦木酮酸的生物活性,以桦木酮酸为原料,草酞氯为酰化剂,合成桦木酮酸酰氯,再与甘氨酸甲酯盐酸盐合成3-羰基-桦木酰-甘氨酸甲酯,水解得到3-羰基-桦木酰-甘氨酸.采用红外、核磁和质谱对产物进行化学结构分析,并用四唑盐比色试验(MTT)法对人源肺腺癌细胞(A549)、人源鼻癌细胞(CNE)、人源舌鳞癌细胞(Tca8...     

呋喃唑酮及其代谢物3-氨基-2-恶唑烷酮在鲤鱼体内的残留规律

采用高效液相色谱法(HPLC法)研究呋喃唑酮[3-(5-硝基糠醛缩氨基)-2-恶唑烷酮](FZ)在鲤鱼体内的残留规律.结果表明,采用单剂量口灌90 mg.kg-1的FZ,鲤鱼肌肉中FZ含量在停药1 h后达到最高值,为(201.9±7.6)μg.kg-1,在停药后的36 h检测不到FZ,其消除半衰期为4.9 h,平均消除速率为8.5μg.kg-1.h-1.同时还采用高效液相色谱—串联质谱检测方法(HPLC-MS/MS法)进行FZ的主要代谢物3-氨基-2-恶唑烷酮(AOZ)的残留规律研究.结果表明,FZ在鲤鱼体内代谢较快,而AOZ却很难消除.鲤鱼肌肉中AOZ含量在停药6 h后达到最高值,为(227.3±9.6)μg.kg-1,停药24 d后残留量为0.6μg.kg-1,其消除半衰期为91.2 h,平均消除速率为0.4μg.kg-1.h-1.     

淀粉-脂类复合物理论与技术研究综述

该文旨在综述淀粉-脂类复合物近年来在理论和技术方面的研究进展.提萃淀粉-脂类复合物的结构、相互作用及形成机理;介绍了其复合物结晶、糊化、粘弹性、凝沉、消化方面的性质.该文阐述了淀粉-脂类复合物在食品、化工等领域中的应用,并展望了其发展前景.     

液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中314种农药残留

为了建立一种动物源性食品中农药残留高通量检测方法，本文通过简易的前处理，使用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测314种农药残留。样品经乙腈提取后，通过增强除脂型(EMR)固相萃取柱净化。液质联用仪采用甲酸铵-甲酸水溶液(A)和甲酸铵-甲酸甲醇溶液(B)作为流动相进行梯度洗脱，质谱(ESI)采用多离子动态检测模式(dMRM)对314种农药的定量离子和定性离子进行监测。在30 min内完成314种目标化合物的分离分析。结果表明，314种农药在8、16和80μg·L^-1添加水平的回收率为60.8%～119%,相对标准偏差小于20.0%(n=6),方法定量限为8μg·kg^-1。说明该方法快速、准确、灵敏，适合测定动物源性食品中的农药残留。     

β-（2-呋喃）丙酸乙酯合成方法的研究

报道了以糠醛为原料在温和条件下经两步合成出 β- (2 -呋喃 )丙酸乙酯的方法。通过正交试验找出了糠醛和乙酸乙酯经缩合反应生成 β- (2 -呋喃 )丙烯酸乙酯的最佳反应温度 (- 15～ - 10℃ )、糠醛滴加时间 (2 .5h)和乙醇用量 (1.0 m L)。同时通过改用 Raney Ni作催化剂使 β- (2 -呋喃 )丙烯酸乙酯能在室温常压下催化氢化成β- (2 -呋喃 )丙酸乙酯 ,产率为 95 %。     

3-氯-4-氨基-N-(5-甲基异噁唑-3-基)-苯磺酰胺的合成

以邻氯苯胺为原料, 经过乙酰化、氯磺化、缩合及水解四步反应合成3-氯-4-氨基-N-(5-甲基异噁唑-3-基)-苯磺酰胺(SMZ-Cl), 合成总收率达46%. SMZ-Cl的结构经IR, 1H NMR, 13C NMR和Ms证实.     

5-苄基-4-叔丁基-2-苄亚氨基噻唑的合成及其对环氧合酶-2的抑制活性

5-苄基-4-叔丁基-2-氨基噻唑与芳香醛缩合制备了11 种5-苄基-4-叔丁基-2-苄亚氨基噻唑.结构经1H NMR和元素分析确证, 并用单晶 X-射线衍射测定了化合物Ⅰc的晶体结构.化合物Ⅰc晶体属单斜晶系, 空间群为 P21/n,晶胞参数为:a= 1.437 53(11) nm,b= 0.986 65(8) nm,c=1.465 65(12) nm,β=114.256 0(10)°;Z＝4,V＝1.895 3(3) nm3, Dc＝1.349 g/cm3, F(000)＝808, R1＝0.050 7, wR2＝0.116 3,S＝1.03.体外筛选结果表明,化合物Ⅰb, Ⅰk 在10 μmol/L 浓度下对COX-2的抑制率超过50%.     

市售餐饮油中3,4-苯并(α)芘的残留水平分析

建立了以反萃取法提取,以高效液相色谱-荧光检测器检测3,4-苯并(α)芘(B[α]P)的方法,并采用该方法对某地餐饮摊点中的55份食用油中的B[α]P含量进行了测定和初步分析。结果表明,样品中B[α]P含量在0.48～6.47μg/kg之间,平均含量为1.97μg/kg,其中炒制食品中B[α]P含量最高,其次为煎制食品,调配食品中含量最低。方差分析表明,未加工处理食用油的B[α]P含量与炒制食品、煎制食品的含量有显著性差异,与调配食品的含量没有显著性差异,即长时间高温处理方式容易产生高水平的B[α]P残留。     

1,3-二取代-2-氧代-3-吲哚乙腈的合成及抑菌活性研究

【目的】寻找具有高抑菌活性的新型化合物。【方法】以3-吲哚乙腈为原料,经过1-位烷基化、2-位氧化和3-位烷基化反应,合成1,3-二取代-2-氧代-3-吲哚乙腈类衍生物,对合成的化合物进行核磁共振谱(1 H NMR、13 C NMR)和低分辨质谱(LC-ESI-MS)分析,并分别测定合成衍生物对5种供试病原真菌(小麦赤霉病菌、茄子黄萎病菌、烟草赤星病菌、番茄灰霉病菌、苹果炭疽病菌)的抑菌活性。【结果】经1 H NMR、13 C NMR和LC-ESI-MS分析确认,成功合成了6个1,3-二取代-2-氧代-3-吲哚乙腈类衍生物(3a~3f)。抑菌活性试验结果表明,6个目标化合物对5种供试病原真菌均有一定的抑菌活性;结构与活性相关分析说明,此类化合物骨架中芳香苄基对抑菌活性的贡献优于脂肪烃基异戊烯基,且芳香苄基中氟原子对化合物的抑菌活性有一定的促进作用,其中1-位和3-位同为对氟苄基的化合物3f(1,3-二对氟苄基-2-氧代-3-吲哚乙腈),对番茄灰霉病菌和烟草赤星病菌均具有较高的抑菌活性,有效中浓(EC50)分别为28.06和31.36μg/mL。【结论】本研究的合成方法简单、高效,合成的化合物3e和3f对5种供试病原真菌的抑菌活性均高于其他化合物,具有进一步研究和开发的价值。     

动物性食品中β-受体激动剂残留检测的方法验证

本文按照GB 27404-2008 标准方法要求对《动物性食品中β-受体激动剂残留检测 液相色谱-串联质谱法》进行方法验证,方法验证主要包括方法线性范围、方法检出限/定量限、精密度、正确度等方面。同时,对方法中高效液相色谱-三重四级杆质谱仪器检测条件进行了优化。本文对食品中残留检测标准的方法验证具有指导作用,为检验检测机构梳理了方法验证流程。     

4-(1-甲基乙烯基)-1-环己烯-1-乙醇的酯类衍生物的合成

以β-蒎烯和多聚甲醛合成诺卜醇反应中的主要副产物4-(1-甲基乙烯基)-1-环己烯-1-乙醇为原料,合成了4-(1-甲基乙烯基)-1-环己烯-1-乙醇乙酸酯和丙酸酯,并用IR,MS,1H NMR及13C NMR分析对它们的结构进行了表征。这2个化合物均未见文献报道,并且具有良好的香气性质。采用共沸脱酸的方法,2个产物GC纯度分别为98.8%和98.6%,产率均在96%以上,因此共沸脱酸比较适合这2个产物的合成。     

绿叶挥发性物质β- 环糊精微胶囊的制备及性质测定

以茁-环糊精为壁材对绿叶挥发性物质(E)-2-己烯醛、(E)-2-己烯醇进行包合,制备了2 种绿叶挥发性物质的茁-环糊精缓释微胶囊。通过紫外吸收光谱、红外光谱对微胶囊进行了表征;利用紫外分光光度法定量测定了2种绿叶挥发性物质在微胶囊中的包合比,并测定了2 种绿叶挥发性物质的释放速率。结果表明,茁-环糊精能够与(E)-2-己烯醛、(E)-2-己烯醇形成包合物微胶囊,微胶囊中茁-环糊精与(E)-2-己烯醛和(E)-2-己烯醇的包合比分别为91.6%和90.2%;22益下,空气流速为0.1 L/min 时微胶囊中(E)-2-己烯醛和(E)-2-己烯醇的释放速度分别为4.09(依0.03)伊10-2、4.06(依0.07)伊10-2 mg/h窑g。     

8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯的合成及其在卷烟加香中的应用

以薄荷醇和8-甲氧基香豆素-3-甲酸为原料,合成了一种新型、释放型清凉剂8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯,产物的结构经IR、1H NMR、13C NMR和HRMS确证.采用在线裂解气相色谱-质谱联用技术,对8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯在600℃下的裂解行为进行了研究,并对8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯进行了卷烟加香试验.结果表明:(1)600℃时,香豆素-3-甲酸薄荷酯的热解产物中共鉴定出25种成分,其中多种为重要的烟草香味成分;(2)8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯具有改善和修饰卷烟烟气,增加豆香与清凉香气,减轻刺激性的作用.     

4种鬼伞β-1,3-葡聚糖转移酶的生物信息学分析

鬼伞是一类菌柄能在短时间内快速伸长并且伞盖易自溶形成墨汁的蘑菇,菌柄在伸长过程中细胞壁以伸长生长为主,细胞壁组分β-1,3-葡聚糖发生重构修饰,GH72家族的β-1,3-葡聚糖转移酶能够将较低聚合度的寡糖转化生成更高聚合度的糖链.β-1,3-葡聚糖转移酶可能参与鬼伞菌柄细胞壁中β-葡聚糖组分的重构修饰.以完成测序并有注释信息的灰盖拟鬼伞(Coprinopsis cinerea)、拟鬼伞(Coprinopsis marcescibilis)、晶粒小鬼伞(Coprinellus micaceus)和小脆柄菇(Psathyrella aberdarensis)等4种鬼伞的 β-1,3-葡聚糖转移酶的氨基酸序列为基础,采用TargetP、WOLF PSORT、SignalP、Sompa、TMHMM2.0、Big-PI Fungal Predictor、MEME和SISS-MODEL等生物信息学分析工具对其开展蛋白质亚细胞定位、细胞信号肽、二级结构、跨膜螺旋、糖基化磷脂酰肌醇(GPI)锚定位点、基序以及三级结构等进行分析,同时对上述序列开展遗传进化关系分析.研究结果可为进一步深入开展该蛋白在菌柄伸长过程中细胞壁β-葡聚糖组分的重构修饰研究作基础.