芥子碱的提取纯化及HPLC法含量测定

目的:从白芥子中提取纯化芥子碱硫氰酸盐,并测定其含量,为中药外用制剂提供高纯度的天然透皮吸收促进剂。方法:白芥子脱脂,用不同浓度乙醇提取、浓缩物加20%硫氰酸钾溶液析晶,用蒸馏水反复重结晶。采用高效液相色谱法测定含量。色谱柱:Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:2%醋酸-乙腈(15∶85),检测波长:326 nm,流速:1.0 m L/min,柱温:30℃。结果:用80%乙醇提取,蒸馏水和20%硫氰酸钾溶液比例为4∶1时,所得芥子碱呈浅黄色针状结晶,得率0.51%,含量95.70%。结论:采用本法提取纯化芥子碱,方法简单,纯度高,可为中药外用制剂选择天然透皮促进剂提供参考。     

伏毛铁棒锤种子在不同基质中萌发特征研究

通过探究不同基质中伏毛铁棒锤种子的萌发特征,为其规范化育苗提供技术支持。将珍珠岩、蛭石、草炭土、椰糠按不同比例配制5种基质,进行伏毛铁棒锤种子不同基质的萌发试验,对种子萌发情况进行统计分析。基质C(珍珠岩∶蛭石为1∶3)中伏毛铁棒锤种子的发芽率为52%、发芽势为34%、发芽指数为30.74、萌发值为12.29、死亡数为0,基质C是5种基质中的最优组合。与伏毛铁棒锤生境土壤条件相似的基质C更适宜其人工育苗。     

HPLC测定白头翁散中盐酸小檗碱的含量

建立中兽药散剂白头翁散中盐酸小檗碱的含量测定方法,为其质量标准的制订提供实验依据。采用HPLC法测定,色谱条件,Eclipse XDB—C18柱（5μm,4．6mm×150mm）;流速,1．0mL/min;流动相,乙腈：0．05mol／L磷酸二氢钾=28：72;柱温,30℃;检测波长,348nm。盐酸小檗碱在进样量为0．05～0．50μg之间范围内呈良好的线性关系,r=0．9999;样品中盐酸小檗碱的平均含量为0．781％,RSD为0．86％。该方法简便,易行,专属性强,可以作为白头翁散中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

吴茱萸总生物碱的提取纯化及HPLC含量测定

目的:对吴茱萸生物碱进行提取纯化,并测定其含量,为中药外用制剂提供天然透皮促进剂。方法:利用吴茱萸碱和吴茱萸次碱的溶解性,采用浓度为70%乙醇提取吴茱萸生物碱,用中性氧化铝柱层析进行纯化,采用高效液相色谱法测定其含量。结果:吴茱萸碱的回归方程:y=5501x+35.37(r=0.999 5),线性范围为0.027-1.350μg,线性关系良好;吴茱萸次碱回归方程:y=1970x-4.018(r=0.999 5),线性范围为0.021 4-1.070 0μg,线性关系良好。吴茱萸总生物碱含量可达到86.6%。结论:该提取纯化方法所得样品纯度高,达到了提取有效部位要求,可为中药外用制剂选择天然透皮促进剂提供参考。     

HPLC方法同步测定四黄止痢复方中黄芩苷和小檗碱的含量

本实验旨在建立HPLC同步测定四黄止痢复方中黄芩苷和小檗碱的方法,四黄止痢复方中草药经甲醇提取,以甲醇-0.1%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱分离,278 nm波长检测。结果表明:在0.01～0.12 mg/L浓度呈良好的线性关系,加样回收率分别为(98.058±0.897)%、(98.401±0.882)%;重复性良好,相对标准偏差<1%。因此本法适用于四黄止痢复方中黄芩苷和小檗碱含量测定。     

HPLC同时测定翻黄合剂中芍药苷和盐酸小檗碱含量

为了测定翻黄合剂中芍药苷和盐酸小檗碱的含量。采用中性氧化铝柱对供试品溶液进行处理,使目标峰不被杂质峰干扰。采用YMC-PackProC18色谱柱(250×4.6mm),流动相为乙腈-0.15%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL/min,柱温为26℃,检测波长为245nm,建立了高效液相色谱测定方法。芍药苷和盐酸小檗碱的进样量分别在0.307~4.920μg(r=0.9996)和0.064~1.025μg(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为91.10%(RSD=1.75%,n=6)和92.06%(RSD=1.69%,n=6)。该方法简单、可靠,可以同时检测翻黄合剂中芍药苷和盐酸小檗碱的含量,为翻黄合剂的质量控制提供了依据。     

奶牛血液中蓖麻碱含量的HPLC检测

建立了血液中蓖麻碱残留量的高效液相色谱（HPLC）检测法。用三氯甲烷提取蓖麻碱，除去蛋白质和脂肪后，用HPLC法对其进行测定。采用Hypersil ODSC C18色谱柱（250mm×4．6mm，25μm），水-乙腈（9：1，V/V）为流动相，流速0．8mL／min，检测波长为220nm。结果显示，在0．26—5．2μg范围内，蓖麻碱峰面积与质量的线性关系良好，回归方程为y=1．57×10^4 x-4．93×10^5，r=0．999，RSD=3．82％。牛血中蓖麻碱平均回收率为72．1％，RSD为2．54％（n=5）。饲喂蓖麻粕的牛血液中蓖麻碱的含量为0．512μg／mL。     

桑叶茶氨酸的提取条件优化及含量测定

茶氨酸是非蛋白氨基酸,是一种重要的呈味物质,具有降血压、降血脂、减缓压力、抗疲劳、抗肿瘤等功效。采用单因素实验和响应面实验优化桑叶茶氨酸提取条件,并在此基础上测定17个桑树品种桑叶茶氨酸含量。结果表明,桑叶茶氨酸的最佳提取条件为温度80℃,时间3.5 h,料液比1∶20。17个桑树品种桑叶茶氨酸质量分数在11.32～20.91μg/mg,其中桑品种市平的桑叶茶氨酸含量最高,比含量最低的桑品种湛02号高了0.85倍;上、中、下各叶位之间桑叶茶氨酸含量差异不显著。上述结果可为深入研究桑叶茶氨酸的活性功能及其在药食产品的开发利用打下基础,也可为筛选制茶专用桑树品种提供参考。     

槟榔碱提取分离工艺的研究及其含量测定

用稀盐酸从槟榔生药中提取槟榔碱（Arecoline）,将提取物依次用乙醚、高浓度酒精溶解过滤,然后和适量的氢溴酸反应制成氢溴酸盐,用薄层层析鉴定氢溴酸槟榔碱,用高效液相测定其含量,熔点熔程法鉴定纯度。结果稀盐酸提取法提取槟榔碱在成本和提取率方面均明显优于高浓度酒精提取法。     

苜蓿种子中刀豆氨酸含量的测定

采用氨基酸自动分析仪测定苜蓿种子中YJ豆氨酸的含量,探讨了样品预处理方法和仪器分离条件.结果表明刀豆氨酸在1～200 nmol/mL浓度范围内与峰面积成良好的线性关系,其相关系数为0.9999.相对标准偏差为1.32%,平均回收率为100.3%.该方法快速、简便,可用于刀豆氨酸含量的测定.     

HPLC测定宫衣净酊中葛根素含量

为了建立宫衣净酊中葛根素的高效液相色谱(HPLC)测定方法,应用色谱柱为安捷伦Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(25∶75),流速为1mL/min,检测波长为250nm,柱温为30℃。结果表明,在此色谱条件下,葛根素的线性范围为18.25μg/mL~584.00μg/mL(r=0.999 9,n=6),平均回收率为108.83%(RSD=1.03%)。说明本方法简便、准确、重现性好,可以作为宫衣净酊的质量控制方法。     

HPLC测定狼牙刺不同组织器官中氧化槐果碱含量

建立了采用高效液相色谱法测定狼牙刺Sophra viciifolia中氧化槐果碱含量的方法：色谱柱为ZORBAX C18柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相0.04 mol/L磷酸溶液（pH值1.8）-甲醇（体积比90∶10）;流速1.0 mL/min;检测波长220 nm;柱温20 ℃。测定了狼牙刺不同组织器官中氧化槐果碱含量,结果表明：狼牙刺植物花蕾中氧化槐果碱含量最高,达2.114%,其次是幼果、种子、花、叶、当年生幼茎,氧化槐果碱含量分别为1.735%、1.651%、1.615%、0.540%和0.244%,多年生茎含量最低,只有0.045%。该结果对狼牙刺资源的开发利用及生态保护具有积极意义。     

恩诺沙星可溶性粉中有效成分含量的HPLC测定

为了论证和建立恩诺沙星可溶性粉中恩诺沙星含量测定的高效液相色谱法(HPLC),对恩诺沙星高效液相色谱测定方法进系统适用性研究,并与紫外分光光度法进行比较,筛选确定色谱分析条件。结果表明,恩诺沙星的平均回收率为99.78%,最低检出限为0.06%,色谱保留时间为8.519 min,理论塔板数可达到11822,0.01 mg/mL～0.1 mg/mL范围内线性关系与重复性良好。恩诺沙星可溶性粉HPLC的系统适应性良好,优于原紫外分光光度法。     

HPLC检测白头翁散超微粉中小檗碱的含量

本试验建立了白头翁散超微粉中小檗碱的高效液相色谱检测方法,并对三批样品进行含量测定。用C18色谱柱,以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾(50∶50)为流动相,流速为1.0 m L/min,紫外检测波长为345 nm。结果表明:小檗碱进样量在0.158~0.950μg范围内线性关系良好,相关系数(R)为0.999 7,回收率在96.90%~99.96%之间,重复性试验相对标准偏差(RSD)为1.26%,样品提取液放置24 h,含量有少量降低,三批受试样品含量均为合格。该方法简单快速,灵敏度高,可以有效检测白头翁散超微粉中小檗碱的含量。     

HPLC测定苦参注射液中苦参碱的含量

建立了苦参注射液中苦参碱含量的HPLC检测法。色谱柱为waters C18（4.6 mm×150 mm,5μm）,0.02 mol/L乙酸铵缓冲溶液（含500μL/L三乙胺）-甲醇-乙腈（70∶10∶20）为流动相,检测波长210 nm,流速1 mL/min,柱温30℃,进样量20μL。苦参碱进样浓度在4.0～200.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）;样品平均回收率为100.1%（n=9）,RSD为1.1%。本方法简便、准确度高、重复性好,可用于苦参注射液中苦参碱的质量控制。     

蜂胶中总黄酮提取及含量测定的条件研究

本实验对蜂胶总黄酮提取的工艺条件进行了研究,通过单因素实验和正交试验分析,得到蜂胶总黄酮的最佳提取工艺条件。该工艺方法操作简单,提取率高,适宜于工业化生产。     

HPLC法测定复方防己口服液中粉防己碱和防己诺林碱的含量

为了用HPLC法同时测定复方防己口服液中粉防己碱和防己诺林碱的含量.采用Diamonsil C 18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),以乙腈-0.2％磷酸水溶液-三乙胺(63∶37∶0.05)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长282 nm的液相检测方法.结果表明,在此色谱条件下,粉防己碱和防己诺林碱的分离良好,分别在20.52 ～ 205.2μg/mL和17.84 ～ 178.4 μg/mL浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系.按外标法以峰面积计算进行测定,粉防已碱和防己诺林碱的平均回收率分别为98.15％和97.35％,RSD分别为1.39％和1.90％.表明该方法简便,快速,准确,适用于防已散中粉防己碱和防己诺林碱的含量测定.     

HPLC法测定中草药饲料添加剂中盐酸小檗碱含量

采用高效液相色谱法测定三颗针提取物中盐酸小檗碱的含量。采用高效液相色谱仪,HypersilC18(46mm×200mm,5μm)色谱柱,甲醇-水-磷酸(体积比为5∶75∶0.2)为流动相,检测波长为340nm,结果显示:盐酸小檗碱在2.15～21.5μg/mL范围内线性关系良好,三颗针提取物中盐酸小檗碱的平均含量为15.40%,规定其含量下限为13.10%。该方法准确、可靠、专属性强,可作为该添加剂的含量测定方法。     

HPLC测定红景天颗粒中红景天苷含量

目的:研究红景天颗粒中红景天苷的含量测定方法。方法:HPLC梯度洗脱法测定红景天苷含量。结果:红景天苷的含量测定范围在0.03μg⁰.60μg呈良好线性关系,r=0.9998,回收率99.4%,RSD 0.6%。结论:所建立的方法能准确可靠地进行定量检测。