流动注射化学发光法测定小檗碱

采用流动注射技术研究了酸性条件下 ,高锰酸钾与小檗碱的化学发光行为 ,对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨 ,建立了流动注射化学发光法测定小檗碱的新方法。方法的检出限为 6× 10 - 8g mL ,线性范围为2 .0× 10 - 7～ 8.0× 10 - 5g mL ,对 4.0× 10 - 6g mL小檗碱进行 11次平行测定 ,相对标准偏差为 1.6 %。方法用于测定盐酸小檗碱的含量 ,结果与药典标准方法相一致。     

流动注射化学发光法测定饮料中维生素C的含量

根据维生素C对高锰酸钾氧化鲁米诺的化学发光有明显的抑制作用,结合流动注射建立了测定饮料中维生素C含量的流动注射化学发光法。该方法线性范围为1.0×10-5~1.0×10-4mol/L,检出限为4.0×10-6mol/L,相对标准偏差为2.0%,平均回收率为99.5%。该方法用于饮料中维生素C含量的测定,结果令人满意。     

反相流动注射化学发光法测定三价镧

在碱性介质中, 镧(Ⅲ)对鲁米诺-高碘酸钾体系的化学发光反应有显著的增敏作用, 据此, 建立了测定镧(Ⅲ)的反相流动注射化学发光新方法. 方法的线性范围为1.0×10-5～1.0×10-3 mol/L;检出限(3σ)为2.0×10-6 mol/L;相对标准偏差为1.1%(1.0×10-4 mol/L La3+, n=11). 将此法用于合成样品的测定, 结果满意.     

HPLC-CL法测定桑叶中芦丁和桑色素

基于NaOH碱性介质中铁氰化钾可以直接氧化芦丁和桑色素产生化学发光,建立了高效液相色谱分离柱,采用化学发光法测定桑叶中芦丁和桑色素含量。结果表明,芦丁和桑色素浓度在1.0×10-2~1.0×10-6g/ml和1.0×10-4~1.0×10-6g/ml范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.0×10-9g/ml和3.4×10-7g/ml。该法简便、快速、有效,灵敏度高,首次用于桑叶中芦丁和桑色素的测定,取得了很好的效果。     

流动注射钴离子催化化学发光法测定环境水体中痕量2-氯苯酚

在弱碱性介质中,过氧化氢能使发光试剂鲁米诺产生化学发光,Co2+对该化学发光体系具有很好的催化作用,2-氯苯酚的添加能增强该化学发光反应的发光信号,建立了测定2-氯苯酚的流动注射化学发光分析法。结果表明,2-氯苯酚产生的相对化学发光信号强度与其浓度在1.0×10-7~4.0×10-5 mol/L范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为5.0×10-8 mol/L。线性方程为y=1 492.9x-1 292.9,R2=0.990 6,对浓度为4.0×10-6 mol/L的2-氯苯酚进行11次平行测定,相对标准偏差为2.98%。     

鸡肉中磺胺嘧啶残留量的测定

基于在酸性介质下磺胺嘧啶与碱性Luminol能产生化学发光,建立了化学发光微流动注射芯片测定鸡肉中磺胺嘧啶的方法。该芯片上微通道由激光雕刻机在聚甲基丙烯酸甲酯上雕刻而成,采用精确时间控制进样的方式检测,测定磺胺嘧啶线性范围为(4.0~50.0)×10-8g/ml,检出限1×10-8g/ml,对2.0×10-7g/ml磺胺嘧啶连续11次测定的相对标准偏差RSD为1.4%。     

在线耦合化学发光法测定叶绿素

[目的]探讨测定植物叶绿素含量的新方法。[方法]利用氢离子将叶绿素中的镁离子定量置换而形成去镁叶绿素,置换出来的镁离子注入高锰酸钾与鲁米诺混合液时发生后化学发光反应,利用这种耦合反应,结合流动注射分析技术,建立了间接测定叶绿素流动注射化学发光新方法。[结果]该方法线性范围为8.0×10-8～8.0×10-5 g/ml的镁(Ⅱ),检出限达3.3×10-8 g/ml的镁(Ⅱ),对浓度为8.0×10-7g/ml的镁(Ⅱ)连续11次平行测定的相对标准偏差为2.3%。[结论]首次提出用化学发光测定叶绿素释放出的镁离子而间接测定叶绿素量的分析方法。该方法无需叶绿素标准物质,且分析方法简单、快速、灵敏,可用于植物中叶绿素含量测定。     

流动注射-抑制化学发光法测定铽(Ⅲ)

在碱性介质中, 铽(Ⅲ)离子对Luminol-KMnO4体系化学发光强度具有抑制作用, 据此建立了一种简便、快速测定铽(Ⅲ)的化学发光新方法. 在优化实验条件下, 化学发光强度与铽(Ⅲ)浓度在1.0×10-7～1.0×10-5 mol/L范围内呈现良好的线性关系. 其检测限(3σ)为2.0×10-8 mol/L, 对8.0×10-7 mol/L的铽(Ⅲ)溶液进行11次平行测定, 相对标准偏差为1.19%. 将本法应用于合成样品中铽(Ⅲ)的测定, 结果满意.     

流动注射化学发光法测定强力霉素

HNO3酸性介质中,强力霉素与Ce(Ⅳ)反应产生化学发光,罗丹明6G对该反应有较强的增敏作用.据此,采用流动注射技术建立了简易、快速测定盐酸强力霉素的化学发光新方法.在优化的实验条件下,化学发光强度在1.0×10-8～1.0×10-5 g/mL范围内与强力霉素的浓度呈现良好的线性关系.根据IUPAC的建议计算得到的检出限为2×10-9 g/mL(3σ),对1.0×10-6 g/mL的强力霉素进行了11次平行测定,其相对标准偏差为1.5%.将本法用于强力霉素药片及血样和尿样中强力霉素的测定,结果令人满意.     

静态注射化学发光法测定面粉中的过氧化苯甲酰

利用Co2 催化过氧化苯甲酰(BPO)与鲁米诺的发光反应,建立了静态注射化学发光检测面粉中BPO的方法。单样检测周期为1 h,检测限为3×10-9g/mL,线性范围1.0×10-8~1.0×10-6g/mL,加标回收率为93.4%~101.7%,对浓度为5.0×10-8g/mL的BPO进行测定,RSD=2.29%(n=11)。该方法应用于测定面粉中的BPO效果良好。