醚磺隆高效液相色谱分析方法的研究

对醚磺隆高效液相色谱分析方法进行了研究。用二极管阵列检测器、C18柱,以乙腈+甲醇+水(体积比为303∶04∶0)为流动相,对醚磺隆的分析可取得满意的结果。该方法的相对标准偏差为1.52%,添加平均回收率为100.00%～102.39%。     

高效除草剂——甲磺隆、绿磺隆

<正> 甲磺隆、绿磺隆是最新开发的磺酰尿类超高效型除草剂。这两种除草剂具有高效、低毒、广谱、用量少、杀草力强、经济实用等特点。对人畜安全。它们对麦田近20种杂草,特别是双子叶杂草具有优异的防除效果。     

环境样品中碘甲磺隆钠盐残留量的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱仪,研究了环境样品中碘甲磺隆钠盐残留量的分析方法。样品用二氯甲烷提取,液-液分配结合柱层析净化,高效液相色谱法测定。不同浓度水平的添加回收率试验结果表明,当碘甲磺隆钠盐的添加水平在0.01～1.00mg·kg-1时,加标回收率为81.24%～99.77%,变异系数为2.08%～13.41%。给定色谱条件下的线性范围为0.06～6.00μg·mL,对20.00g样品,最小检出浓度为0.003mg·kg-1,且灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留分析的要求。     

苄磺隆在稻田中的残留动态研究

1987、1988两年,在南京、厦门两地进行苄磺隆残留试验。稻株、稻田土和稻田水中残留的微量苄磺隆经过溶剂提取、溶液分配和C_(18)柱纯化后,进行高效液相色谱分析。样品的添加回收率分别为89.37％～97.68％,最低检测浓度为0.02ppm。试验结果表明,苄磺隆在稻株、稻田土和稻田水中的消解半衰期为两星期左右,喷药90天后的最终残留量均低于0.02ppm。     

作物对甲磺隆敏感性测定

通过测定10科33个作物品种对甲磺隆敏感性，结果表明：⑴水稻品种的敏感性，早稻比晚稻敏感，常规稻比杂交稻敏感。⑵蔬菜和旱作品种的敏感性不同科间有较大差异，同一科属类内，除十字花科外，差异相对较小。⑶在所有被测品种中，以京丰1号甘蓝最敏感，IC50=2.2628μg/kg,其次为十月红油菜，IC50=2.8625μg/kg,它们同属十字花科芸苔属。⑷较高浓度的甲磺隆对作物的生长有抑制作用，而较低浓度的甲磺隆（浓度在0.6554μg/kg以下时）则对某些品种（约1/3）有刺激生长的作用。     

甲基二磺隆·甲基碘磺隆钠盐3.6%水分散粒剂的高效液相色谱分析

[目的]建立除草剂甲基二磺隆.甲基碘磺隆钠盐3.6%水分散粒剂的高效液相色谱(HPLC)分析方法。[方法]采用HPLC,用ZORBAX Eclipse XDB-C8柱(4.6 mm×150.0 mm,5μm)和二极管阵列检测器对除草剂甲基二磺隆.甲基碘磺隆钠盐3.6%水分散粒剂中的有效成分同时进行了定性定量分析。[结果]该方法在0.125～2.000 mg/ml范围内测定甲基二磺隆的线性回归方程为:y=14 330x-1 056.5,R2=0.999 2,线性关系良好,标准偏差为0.009 0(n=5),变异系数为0.286%,样品平均加标回收率为99.97%;在0.050～0.800 mg/ml范围内测定甲基碘磺隆钠盐的线性回归方程为:y=20 574x+14.417,R2=0.999 8,线性关系良好,标准偏差为0.002 4(n=5),变异系数为0.371%,样品平均加标回收率为100.19%。[结论]该方法的准确度和精密度能够满足产品质量分析的要求,可用于产品质量的检测分析。     

甲磺隆等4种磺酰脲类除草剂残留量生物测定方法的研究

油菜根长对４种磺酰尿类除草剂反应的标准曲线分别为：甲磺隆Ｙ＝１．７９２－０．２２４Ｘ；绿磺隆Ｙ＝１．９０７－０．２０３Ｘ吡嘧磺隆Ｙ＝１．８１２－０．２２１Ｘ，苄嘧磺隆Ｙ＝１．９３７－０．１９９Ｘ。其ＬＣ５０值分别为０．１９，０．５８，０．２４．０．８２ｎｇ／ｇ，可作为检测其残留量的下限，５．１２ｎｇ／ｇ和２０．４８ｎｇ／ｇ两种浓度的甲磺隆在室内土壤中的半衰期分别为３１．７ｄ和３８．２ｄ９０％的消解     

高效液相色谱法测定不同水体中甲嘧磺隆的残留

本研究建立了高效液相色谱法(HPLC)检测不同水体中甲嘧磺隆残留的分析方法,比较了水样用二氯甲烷液-液萃取和直接调pH值的样品前处理方法.结果表明:水样直接调pH值,然后进样检测可满足实际测定的需要.纯净水、自来水、池塘水和土壤浸液中甲嘧磺隆的平均加标同收率在85.51％～102.4％之间;相对标准偏差在1.86％～9...     

甲基二磺隆与丁草胺混配的联合作用测定

[目的]以节节麦为靶标,测定甲基二磺隆与丁草胺混配的联合作用类型,初步筛选最佳配比,并通过田间试验验证。[方法]采用室内盆栽法测定各单剂及混配不同配比对节节麦的鲜重防效,采用孙云沛法计算各混配配比的联合毒力作用类型。[结果]甲基二磺隆与丁草胺在试验设计的几个配比下,表现出相加和增效作用。其中甲基二磺隆∶丁草胺为0.8∶50、0.8∶60和0.8∶70时,表现为增效作用。田间试验表明,甲基二磺隆∶丁草胺为0.8∶60,用量912.00 g/hm²,节节麦株防效达82.05%,鲜重防效达87.20%。[结论]用甲基二磺隆与丁草胺混配防除节节麦,以甲基二磺隆∶丁草胺=0.8∶60为最佳。     

除草剂甲磺隆残留分析的极谱法测定

采用示波极谱法研究了甲磺隆的极谱吸附波及其性质。在0.4mL冰醋酸和0.5mL1mol·L-1醋酸-醋酸钠介质中甲磺隆于-1.20V(vs.SCE)处产生一波形较好的二阶导数极谱波。在此实验条件下,甲磺隆浓度在7.8×10-7～1.30×10-3mol·L-1范围内与导数波峰电流(Ip)呈良好线性关系。检出限为2.60×10-7mol·L-1。本方法用于测定污水模拟体系中甲磺隆的回收率可达95.78%,土壤蔬菜残留的分析测定也较理想。     

甲磺隆的提纯、表征及定值

报道了提纯甲磺隆的方法,并对提纯样品进行了表征和定值。用该方法提纯的甲磺隆样品纯度较高,可以作为标准物质进行试验,既经济又实用。     

高效液相色谱法检测稻田水体中苄嘧磺隆与甲磺隆及乙草胺残留量

为快速准确检测稻田水体中苄嘧磺隆、甲磺隆、乙草胺的残留量,样本采用液—液分配提取,用高效液相色谱法在同一色谱柱上分离后进入紫外检测器检测,苄嘧磺隆、甲磺隆、乙草胺平均回收率分别为90．1％-96．5％,89．3％～92．3％和89．1％-95．4％,标准偏差分别为8．3％,9．9％,5．1％,线性相关系数分别为0．986,0．993,0．996。     

除草剂绿磺隆和甲磺隆对后茬作物危害的研究

以油菜为指示生物,通过水培实验研究了除草剂绿磺隆和甲磺隆对后茬作物的危害。结果显示:除草剂浓度、尿素溶液浓度、缓冲溶液pH值与油菜平均根长之间符合多元线性方程,绿磺隆遵循方程y=6.309 29-0.070 49x1-0.128 58x2-0.333 33x3(R2=0.996 8),甲磺隆遵循方程y=18.372 79-0.220 05x1-0.298 42x2-1.476 67x3(R2=0.995 1);绿磺隆和甲磺隆的浓度,添加尿素溶液的浓度以及缓冲溶液的pH值越大,油菜平均根长越短,对后茬作物的危害越大。     

麦田除草剂异丙隆、扑草净及甲磺隆混配最佳配比研究

采用除草剂混配增效测定法,以异丙隆、扑草净及甲磺隆不同配比混配后在婆婆纳、蜡烛草上进行了药效测定和最佳配比的研究,并在此基础上进行了田间药效试验。结果表明:扑草净与甲磺隆混配具有增效作用,增效系数为1.39,1.14,最佳配比为144∶1;当异丙隆与扑草净+甲磺隆(75∶1)混配后,混配比<4.5∶1时,具有增效或相加作用,增效系数为1～1.18≥1,三者最佳配比为85∶75∶1。二种混配剂适宜用药量分别为402～548和549～622g/hm2,在杂草2～3叶期使用,对杂草鲜重防效分别达83.1%～92.5%,84.5%～91.6%,药剂成本分别为16.8～23.4,35.6～40.2元/hm2,对小麦及后茬作物安全。     

28%丁草胺·吡嘧磺隆WP防除水稻移栽田杂草效果

通过田间试验研究28%丁草胺·吡嘧磺隆WP对水稻移栽田杂草的控制效果和对水稻产量的影响。结果表明,28%丁草胺·吡嘧磺隆WP 226.8～525.0 g(a.i)/hm2对水稻移栽田的稗草、鸭舌草、节节草、异型莎草均具有良好的防治效果,综合密度防效和综合鲜重防效优于对照药剂60%丁草胺EC和10%吡嘧磺隆WP;并能有效降低杂草对田间氮、磷、钾和水分的吸收,增产效果明显。