高效液相色谱法同时测定液体酸化剂中的有机酸含量

试验旨在使用高效液相色谱法同时测定液体酸化剂中甲酸、乙酸、丙酸、丁酸的含量。经过色谱条件优化比较,确立了最佳色谱条件为:采用Atlantis T3柱(250 mm×4.6 mm,5μm)作为色谱柱,柱温30℃,流动相使用乙腈和20 mmol/L的KH₂PO₄缓冲盐溶液(pH值2.9)进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,紫外检测波长220 nm,进样量20μL。结果显示,4种有机酸分离良好,线性范围广,相关系数为0.999 7~1.000 0,检出限为0.26~0.53 mg/L,定量限为0.70~2.65 mg/L,加标回收率在94.1%~101.2%之间,相对标准偏差(RSD)均小于1.93%。研究表明,高效液相色谱法高效快捷、定量准确,适用于液体酸化剂中有机酸的检测。     

高效液相色谱法同时对复合有机酸化剂中7种成分的含量测定

建立高效液相色谱法同时分离测定复合有机酸化剂中的甲酸、丙酸、乳酸、马来酸、柠檬酸、富马酸、苯甲酸含量。采用Agela-ASBC18柱（250mm×4.6mm,5μm）;盐酸溶液（0.1%,V/V,A）和乙腈（B）为流动相,梯度洗脱;流速1.0mL/min;检测波长210nm;柱温（30±2）℃。在该色谱条件下,7种有机酸分离良好。它们的峰面积响应与浓度分别为：甲酸100～2000μg/mL、乳酸100～2000μg/mL、马来酸2～40μg/mL、柠檬酸100～2000μg/mL、富马酸2～40μg/mL、丙酸100～2000μg/mL、苯甲酸2～40μg/mL范围内,线性关系良好（r＆gt;0.9995）。平均加样回收率分别为99.1%、98.6%、100.1%、98.8%、99.3%、99.5%、98.2%,RSD小于1.5%。该方法操作简便易行,系统适用性良好,方法准确可靠。R     

青贮饲料中主要有机酸的高效液相色谱分离分析

研究利用高效液相色谱法同时测定青贮饲料中乳酸、乙酸、丙酸和丁酸含量的最佳色谱条件。通过优化比较试验发现测定青贮样品中有机酸含量的最佳色谱条件为:以Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)作色谱柱,柱温50℃,甲醇为流动相A,0.01 mol/L的KH2PO4水溶液(用磷酸调p H值到2.70)为流动相B,流速0.7 m L/min,设置梯度洗脱:0:00时A∶B=3∶97;10:00时A∶B=10∶90,进样20μL,紫外检测波长为210 nm。该方法检测结果表明:4种有机酸的色谱图峰分离良好,峰型对称,检测时间适合,高效可行;样品中乳酸、乙酸、丙酸和丁酸的回收率为94.7%~99.8%,表现出较高的准确性;相对标准偏差均小于5%,表明该方法具有较好的精密度。     

高效液相色谱法测定甘草内生真菌产芦丁条件优化的研究

通过优化利用高效液相色谱法（HPLC）测定甘草内生真菌产芦丁的方法条件,对从甘草中分离得到的产芦丁内生真菌进行研究,为后期利用 HPLC法筛选产活性物质内生真菌的研究奠定基础。对产芦丁甘草内生真菌采用高效液相色谱法（HPLC）进行筛选,并通过条件优化找到检测产芦丁内生真菌的最优HPLC方法,找到HPLC最优条件组合筛选产芦丁的甘草内生真菌。 HPLC最优条件组合为：流动相A为乙腈、流动相B为0．05％磷酸水溶液、柱温T＝50℃、流动相比例有机相A （乙腈）：流动相B （0．05％磷酸）＝0．20∶0．80、波长λ＝360 nm、进样体积V＝20μL。     

高效液相色谱法同时测定复合有机酸化剂中5种成分的含量

建立高效液相色谱法同时分离测定复合有机酸化剂中的烟酸、乳酸、柠檬酸、苯甲酸、水杨酸含量.采用Agela-ASB(r)C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);盐酸溶液(0.02%,V/V,A)和乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;流速1.0mL/min;检测波长210 mn;柱温:(35±2)℃.在此色谱条件下,5种有机酸分离良好,它们的峰面积响应与浓度分别为烟酸1～20 μg/mL;乳酸100～2000 μg/mL;柠檬酸100～2000μg/mL;苯甲酸2.5～50μg/mL;水杨酸2.5～50μg/mL,线性关系良好(r>0.9995).平均加样回收率均分别为99.1%,98.2%,97.2%,96.3%,96.0%;RSD 小于1.0%.该方法操作简便易行,系统适用性良好,方法准确可靠.     

高效液相色谱法分析兔血浆中菌灭的浓度

建立了一种检测兔血浆中菌灭浓度的高效液相色谱(HPLC)法。用甲醇沉淀蛋白质,过滤膜过滤,应用Waters高效液相色谱仪进行分析,色谱柱为Scienhome Kromasil ODS-1 250 mm×4.6 mm,5μm;流动相为甲醇-水(60∶40,85%磷酸调pH=3.0);流速为1 mL/min;柱温为(30.0±0.5)℃;紫外检测波长为278 nm;内标为苯甲酰环丙沙星。血浆中菌灭浓度在0.05~100μg/mL范围内,标准曲线方程为y=5.5416x+0.3087,R2=0.9998。高、中、低3个浓度的回收率相对误差分别为1.3%,5.0%,-9.0%,小于15%,日内及日间相对标准差均小于10%。检测结果表明,该法可用于兔血浆中菌灭浓度的检测。     

高效液相色谱法测定复方敌菌净片的含量

复方敌菌净片是一种由磺胺对甲氧嘧啶（以下简称ＳＭＤ）和增效剂二甲氧苄氨嘧啶（以下简称ＤＶＤ）组成的磺胺类兽药,其含量测定法有ＳＭＤ重氮化滴定法,ＤＶＤ萃取紫外分光光度法［１］,ＳＭＤ、ＤＶＤ不经分离的紫外分光光度法［２］。本实验采用高效液相色谱法测定...     

瘤胃纤毛虫对甲烷菌和甲烷产量的影响

反刍动物体内甲烷的产生是瘤胃内发酵能量损失的主要原因 ,减少甲烷的产生对提高饲料能量利用率和改善环境有重要意义。为调节和控制瘤胃内甲烷产量 ,需要对甲烷产生的代谢机制进行探讨。研究表明 ,甲烷菌与瘤胃纤毛虫关系密切 ,本文从甲烷菌和纤毛虫两者的关系入手对瘤胃甲烷的产生进行探讨     

高效液相色谱法检测分析饲料有机酸化剂中甲酸和丙酸的含量

<正>目前市场销售的饲料酸化剂甲酸、丙酸产品品种繁多,但饲料酸化剂甲酸、丙酸的分析检测方面的研究尚未见报道,酸化剂中甲酸、丙酸含量无法准确知     

瘤胃厌氧真菌对粗饲料的降解机制研究进展

瘤胃厌氧真菌利用其特有的假根系统，优先附着于粗饲料的木质化组织，同时分泌大量的高活性纤维降解酶，裂解植物木质化组织，从而有利于瘤胃细菌对粗饲料的附着和降解。本文对厌氧真菌对粗饲料的附着和侵袭及其分泌的纤维降解酶进行了综述。     

HPLC法测定复方氯硝柳胺片的含量

本文建立了测定复方氯硝柳胺片中氯硝柳胺和左旋咪唑的高效液相色谱法,采用Eclipse plus C-18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇:0.05 mol/L乙酸铵(70∶30,V/V),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为220 nm,柱温35℃。结果显示,氯硝柳胺在10μg/mL～800μg/mL,左旋咪唑在1μg/mL～80μg/mL范围内,浓度与峰面积积分值呈良好的线性相关,相关系数r分别为0.9998、0.9999;氯硝柳胺和左旋咪唑低、中、高三种浓度的平均回收率均在95.42%～101.12%之间,RSD在0.31%～1.48%之间;氯硝柳胺和左旋咪唑的定量限分别为1μg/mL、0.5μg/mL,检测限分别为0.4μg/mL和0.2μg/mL。结果表明,该方法快速、简洁、专属性强,回收率高,稳定性良好。     

高效液相色谱法测定猪肝组织中3-甲基喹喔啉-2-羧酸

本研究建立了猪肝组织中3-甲基喹喔啉-2羧酸（3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA）的高效液相色谱检测方法。采用0.3 mol/L盐酸提取猪肝组织中药物,经MAX柱净化,以乙腈∶甲醇∶0.5%甲酸水（15∶50∶35,V/V/V）为流动相,C18色谱柱进行药物分离,320 nm波长下紫外检测,结果当药物在猪肝组织中添加水平为20～250 μg/kg时,平均回收率为72.35%～85.00%,日内测定的相对标准偏差（RSD）（n＝5）为5.56%～9.49%,日间RSD(n＝3)为5.96%～9.63%。猪肝组织中MQCA的定量限为20 μg/kg,检出限为6.65 μg/kg,表明该方法灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留分析技术的要求,适用于猪肝组织中MQCA的检测。     

高效液相色谱法测定饲料中艾司唑仑的含量

建立了高效液相色谱法测定预混合饲料、配合饲料和浓缩饲料中艾司唑仑含量的检测方法。试样用正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)提取,经MCX固相萃取柱进一步净化,采用反相高效液相色谱-紫外检测法进行定量分析。饲料中艾司唑仑的检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg。在饲料中添加0.25、0.5、2.5 mg/kg水平的药物回收试验中,平均回收率均在82.8%~105.9%之间,相对标准偏差为1.62%~8.40%。该方法灵敏、准确,适用于饲料中艾司唑仑含量的分析检测。     

高效液相色谱法检测乳品中的马尿酸和苯甲酸

建立乳制品中马尿酸和苯甲酸的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)分析方法。样品用乙酸铅沉淀过滤后,C18反相色谱柱分离,以乙酸铵-甲醇溶液为流动相,采用紫外检测器于230 nm波长处检测。结果表明:马尿酸和苯甲酸在1～100 mg/kg范围内呈良好的线性关系,回收率为95.3％～103.6％。本方法用于乳制品中马尿酸和苯甲酸的测定,前处理简单、定量准确,且重复性好。     

高效液相色谱法测定桑枝黑木耳中 DNJ 的含量

通过柱前衍生化高效液相色谱法测定桑枝黑木耳中1-脱氧野尻霉素(1-deoxynojimycin ,DNJ)的含量.结果表明 ,用芴甲氧酰氯(FMOC-Cl)为衍生化试剂衍生化DNJ ,选择Waters X-bridge C18色谱柱 ,流动相为乙腈-0 .1% 醋酸(体积比55︰45) ,流速为1 .0 mL/min ,UV检测波长为254nm时 ,DNJ-FMOC 的峰面积与DNJ浓度呈高度正相关 ,相关系数为0 .9966 ,该检测方法灵敏、准确、稳定的、快捷 ,适合桑枝黑木耳等桑枝食用菌中 DNJ含量的检测.普通黑木耳不能自我合成DNJ ,但对桑枝中的DNJ有较好的富集能力 ,桑枝黑木耳中DNJ含量高达0 .3854% ,可利用桑枝黑木耳等桑枝食用菌对DNJ的富集能力来提高桑枝食用菌的开发利用价值.     

高效液相色谱法测定液态奶三聚氰胺方法的建立

为建立高效液相色谱法测定液态奶中三聚氰胺含量方法,采取三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取,提取液离心后经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,洗脱物用甲醇溶液溶解,最后用高效液相色谱仪进行测定.结果表明,校准曲线在0.05 mg/kg～1.0 mg/kg范围内,相关系数r>0.999,奶与奶制品中三聚氰胺的检测限为0.5 mg/kg,定量限为1 mg/kg.高效液相色谱法测定液态奶中三聚氰胺的方法灵敏度高,适用于液态奶中三聚氰胺的测定.     

高效液相色谱法测定乳粉中玉米黄质含量

建立乳粉中玉米黄质含量的高效液相色谱测定方法。室温条件下,乳粉样品经氢氧化钾溶液皂化,使玉米黄质游离,再以乙醚-正己烷-环己烷混合溶剂提取,冷冻脱脂,采用梯度洗脱程序进行洗脱,C30色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明：乳粉中玉米黄质的检出限为30 μg/100 g,定量限为100 μg/100 g;当乳粉中玉米黄质加标量为90～811 μg/100 g时,加标回收率为85.8%～102.2%,相对标准偏差为1.43%～2.76%。该方法具有较好的准确度、精密度和重复性,灵敏度较高。     

猪组织中替米考星残留的高效液相色谱检测方法研究

用乙腈和磷酸二氢钾缓冲液提取猪组织中替米考星，固相萃取柱净化，甲醇-乙腈-乙酸铵洗脱，紫外检测器290nm处检测，建立了猪组织中替米考星残留的高效液相色谱检测方法。该方法检测肌肉、肝脏中替米考星的检测限分别为0．01和0．025μg／g；定量限分别为0．02和0．05μg／g。肌肉在0．02～2．0μg／g添加范围内，平均回收率在84．2％～96．6％之间，变异系数在5．0％～8．2％之间；肝脏在0．05～5．0μg／g添加范围内，平均回收率在82．0％～92．8％之间，变异系数在5．8％～11．3％之间。本方法检测限低，分析简便、准确，符合残留分析的要求。     

高效液相色谱法测定发酵乳中着色剂的含量

建立发酵乳中8 种着色剂（新红、苋菜红、诱惑红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、靛蓝和亮蓝）的高效液相色谱测定方法。采用pH值为7.7～7.9的水为提取剂,聚酰胺固相萃取小柱净化,C18色谱柱（赛默飞RP-MS,4.6 mm×100 mm,2.6 μm）分离,采用乙酸铵溶液（0.02 mol/L）-甲醇作为流动相进行梯度洗脱。结果表明：每1 000 g发酵乳中8 种着色剂添加量为0.5～5.0 mg时,除靛蓝外的其他着色剂回收率均大于90%,靛蓝的回收率接近80%;方法定量限为0.5 mg/kg;发酵乳加标样品分     

高效液相色谱法检测乳制品中7种添加剂

建立乳制品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、甲基香兰素和乙基香兰素同时检测的高效液相色谱分析方法.样品经沉淀剂沉淀蛋白过滤后使用C18反相色谱柱分离,以甲醇-乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,紫外检测器检测,检测波长230 nm下7种物质在35 min之内完全分离,在选定的条件下相关系数均大于0.999 0,线性范围1～100 mg/kg,回收率为80.0％～105.7％.