锁阳中儿茶素的富集及含量测定

[目的]建立从锁阳中富集儿茶素的方法,并对儿茶素含量进行测定。[方法]用50%乙醇对锁阳进行超声提取,提取物经大孔吸附树脂对儿茶素进行富集,并对儿茶素富集部位进行含量测定。HPLC工作条件为：色谱柱C18（250.0mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈∶0.2%乙酸15∶85（V/V）;柱温为室温;流速1ml/min,检测波长280nm。[结果]锁阳中的儿茶素主要集中在35%乙醇洗脱部分;阴性对照品与样品分离良好,儿茶素的线性范围为0.005～0.040mg/ml（r=0.9999）,回收率为98%,RSD为0.658%。[结论]用大孔吸附树脂可从锁阳提取物中高效地分离纯化富集儿茶素;HPLC检测方法可行,测定误差小,结果较准确,重现性好。     

灵芝保健品中三萜化合物HPLC分离条件的优化

[目的]优化灵芝中三萜化合物HPLC法的分离条件。[方法]用RP-HPLC法,考察不同提取剂、不同梯度洗脱、不同进样量对灵芝中三萜类化合物分离的影响,同时在最佳条件下分离测定4种市售保健品中三萜类组分。[结果]灵芝中三萜化合物提取剂为氯仿;优选出的灵芝三萜组分的HPLC分离条件为：流动相A为0.2%乙酸-水,流动相B为乙腈,梯度洗脱;检测波长为254nm;进样量为10μl;市售的4种灵芝保健品中只有2种保健品的HPLC分离图谱能与灵芝原药材对应。[结论]该试验得到分离灵芝中的三萜类组分的最佳分离条件,同时对4种市售保健品中三萜类组分进行了测定,此法可用于灵芝提取物的质量控制和其保健品的鉴定。     

大孔树脂纯化红芸豆种皮花色苷

[目的]研究大孔树脂柱层析法纯化红芸豆种皮花色苷的条件并对纯化产物进行高效液相色谱(HPLC)分析。[方法]通过静态吸附和解吸试验比较了AB-8、D101、SP825、NKA-9、XAD-16和HPD100这6种不同类型大孔树脂对红芸豆种皮花色苷的吸附和洗脱性能,优化了AB-8树脂纯化红芸豆种皮花色苷的工艺,HPLC对比分析纯化产物与粗提物。[结果]AB-8大孔树脂对红芸豆种皮花色苷吸附和洗脱性能较好,最佳上样流速为3.0 BV/h。最佳洗脱条件为pH 1.0、100%乙醇作为洗脱液,洗脱流速为4.5 BV/h,得到的花色苷纯度达86.05%。HPLC检测结果表明纯化效果明显。[结论]AB-8大孔树脂可有效分离红芸豆种皮花色苷。     

莲藕多酚薄层层析分离鉴定研究

[目的]为分离和鉴定莲藕中的多酚奠定基础。[方法]利用薄层层析色谱法,以硅胶G60为固定相,以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸为流动相,以儿茶素为对照品,用FeCl3-K3Fe(CN)6为显色剂,对莲藕多酚酯相组分中酚类物质进行分离和鉴定,并分析不同的展开剂对组分分离的影响。[结果]莲藕多酚酯相展开的第2个斑点与标准品儿茶素所对应的斑点Rf值相同,初步确定莲藕多酚酯相中有儿茶素成分。薄层层析利用所选的6种展开剂均得到很好的分离效果,其Rf值在0.49~0.61范围内,符合薄层层析中Rf值定性的要求。[结论]薄层色谱高效、灵敏、快速,为初步鉴定莲藕中的儿茶素化合物提供了较好的检测方法。     

免疫八肽HPLC分析方法研究

[目的]研究免疫八肽AT—N的高效液相色谱分析方法。[方法]依据Fmoc-固相多肽合成原理,以不同树脂作为固相载体,分别合成免疫八肽及其乙酰化、酰胺化产物;以水-乙腈为二元梯度洗脱流动相,0．1％三氟乙酸为离子对,用RP—HPLC对合成产物进行纯化,冷冻干燥后得到纯度大于95％的免疫多肽。将这3种多肽混合进行分离度试验。[结果]最终确定了免疫多肽AT—N的HPLC分析方法,使得分离度达到了定量分析要求。[结论]该研究为以后的中试生产提供了理论指导。     

IPPO催化氧化EGCG的催化特性研究

[目的]研究IPPO催化氧化EGCG的催化特性。[方法]以表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCG）为原料,对固定化多酚氧化酶催化氧化形成儿茶素低聚物进行了探讨,并且研究以EGCG作底物时固定化多酚氧化酶的催化特性。[结果]固定化多酚氧化酶酶促氧化EGCG能够生成一种非茶黄素类的聚合物,此聚合物在pH值6.5、温度50℃、底物浓度1.5%、反应时间10min时生成量最大。[结论]在此条件下,其反应动力学符合米式方程,测得Vmax值为0.108OD/min,Km值为2.565mg/ml。     

染料木素结构修饰及其抗氧化活性构效关系的研究

[目的]研究染料木素抗氧化活性与其侧链乙酰化修饰的构效关系。[方法]用乙酸酐对染料木素进行乙酰化结构修饰,然后经制备薄层层析将不同产物分离,硅胶柱层析洗脱得到单一产物,用紫外分光光度计对产物进行扫描得到紫外图谱,加入各种诊断剂根据波峰变化情况分析产物结构,采用邻苯三酚自氧化法研究各产物的抗氧化活性。[结果]获得5-乙酰染料木素(化合物1)和5,7-二乙酰染料木素(化合物2)2个乙酰化产物。当浓度为0.001 43 mg/ml时,原料染料木素及化合物1、2对邻苯三酚自氧化抑制率分别为55%、70%、65%。[结论]乙酰化可明显地提高染料木素抗氧化活性。     

藏药材印度獐牙菜石油醚部位化学成分研究

[目的]研究印度獐牙菜石油醚部位化学成分。[方法]分别用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取印度獐芽菜乙醇浸膏,所得产物用硅胶柱、Sephadex LH-20柱洗脱后进行结构鉴定。[结果]从印度獐芽菜全草乙醇提取物的石油醚部位分离得到2个化合物,经鉴定分别为β-谷甾醇（Ⅰ）和1,8-二羟基．3,5-二甲氧基山酮（Ⅱ）。[结论]2种化合物β-谷甾醇与1,8-二羟基-3,5二甲氧基山酮均为首次从印度獐芽莱乙醇提取物的石油醚部位分离得到。     

霉变玉米分离真菌YMF-7产物中毒素成分的识别

[目的]研究霉变玉米分离的真菌YMF-7代谢产物中的毒性成分。[方法]利用海虾毒性指标,采用Sephadex LH-20、硅胶和HPLC等柱色谱技术对YMF-7毒性菌株发酵物进行毒性追踪分离。[结果]共分离得到2个化合物,结构鉴定为化合物1为Gliotoxin(6),化合物2为Gliocladin(7)。经海虾毒性测定,结果表明,化合物1对海虾的LC50值为0.34μg/ml,化合物2对海虾的LC50值为2.10μg/ml。[结论]该2种化合物为YMF-7发酵物中的主要毒性成分。     

杜仲内生真菌ER12次生代谢产物研究

[目的]对杜仲内生真菌ER12次生代谢产物进行研究。[方法]采用色谱技术进行分离纯化,并采用理化性质及波谱分析技术确定化合物的结构。[结果]从杜仲内生真菌ER12次生代谢产物中分离并鉴定了4个化合物,分别是正丁基-β-D-吡喃果糖苷(1)、甘露醇(2)、啤酒甾醇(3)和麦角甾醇(4)。[结论]该方法明确了杜仲内生真菌ER12的次生代谢产物。     

木瓜多聚原花青素降解产物的液相色谱-电喷雾质谱分析

[目的]分析以茶多酚为亲核剂的木瓜原花青素降解反应产物。[方法]采用液相色谱-电喷雾质谱联用技术(LC-ESI-MS),分析主要降解反应产物。[结果]3个新产物的结构分别推测为(表)儿茶素-(4-8)-(表)没食子儿茶素、(表)儿茶素-(4-8)-(表)没食子儿茶素3-O-没食子酸酯和(表)儿茶素-(4-8)-(表)儿茶素3-O-没食子酸酯。[结论]该研究为木瓜原花青素降解产物进一步在医药品、保健食品、食品添加剂和化妆品等领域上的应用奠定基础。     

不同取代度乙酰化儿茶素的合成及体外抗氧化活性的研究

[目的]研究乙酰化儿茶素的相关性质,,以期改善儿茶素的应用特性。[方法]以乙酸酐为酰化剂对表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、茶多酚(TP)进行O-酰化修饰,分别合成了2种取代度的乙酰化儿茶素,考察了乙酰化程度对儿茶素溶解性、抗氧化性和紫外吸收能力的影响。[结果]随着取代度的增加,乙酰化儿茶素脂溶性增加,总抗氧化能力和清除超氧阴离子能力降低,清除羟自由基能力增加,紫外吸收带蓝移,吸收强度降低。[结论]研究筛选出高乙酰化儿茶素活性取代产物,从而为定向合成高活性的乙酰化儿茶素提供参考。     

紫外分光光度法测定当归藤中儿茶素含量

[目的]建立当归藤中儿茶素含量的测定方法。[方法]利用紫外分光光度法,在检测波长280nill处测定样品吸光度,计算儿茶素含量。[结果]儿茶素对照品在0．00781～0．04686me／ml浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系（r=0．9992）,平均回收率为98．72％,RSD值为0．09％（n=5）。当归藤样品中儿茶素平均含量为2．88％。[结论]该方法简单、快捷、准确,可用于当归藤中儿茶素的质量控制。     

茶叶中儿茶素的提取研究

[目的]为了研究溶剂萃取法提取茶叶中儿茶素的优化条件。[方法]以乙醇为浸提液,采用香草醛-盐酸法测定茶叶中儿茶素的含量,并通过正交实验确定提取茶叶中儿茶素的最佳工艺条件。[结果]儿茶素溶液的最大吸收波长为505 nm。儿茶素浓度与吸光度间的回归方程为:A=0.017 5X+0.044 7(R2=0.999 7)。正交实验结果表明,儿茶素的最佳提取和纯化条件为:以80%的乙醇为溶剂浸提2次,60℃下浸提35 min,料液比为1∶13。影响儿茶素含量的因素依次为:乙醇浓度>浸提时间>提取温度>料液比。[结论]该研究为儿茶素的应用奠定了基础。     

杜仲皮和叶中儿茶素含量差异的研究

[目的]研究杜仲皮和叶中儿茶素含量的差异,为杜仲以叶代皮入药提供依据。[方法]选取3个产地的杜仲皮和叶样品进行提取,并采用反相高效液相色谱法测定儿茶素的含量,色谱柱为Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-浓度0.4%磷酸溶液(13∶87,V/V);流速为1.0 ml/min,检测波长280 nm。[结果]所取3个产地的同株杜仲的皮和叶中儿茶素的含量不同,其中河南信阳、四川绵阳和贵州遵义产的杜仲皮中儿茶素的含量分别为1.919、1.279和1.167 mg/g,所产的杜仲叶中儿茶素的含量分别为49.34、35.75和33.72 mg/g;同株杜仲叶中儿茶素含量明显高于杜仲皮。[结论]研究所采用分析方法简便、快速,重现性良好,适用于杜仲不同部位儿茶素含量的测定。测定结果表明杜仲叶资源值得开发利用。     

云南省景洪地区大茶树咖啡碱和儿茶素含量的比较

[目的]对云南省景洪地区大茶树资源进行调查研究,以儿茶素类和咖啡碱含量为筛选指标,为筛选优异茶树种质资源提供依据。[方法]采用高效液相色谱法对云南省景洪地区49株大茶树的咖啡碱和儿茶素含量进行测定和比较。[结果]景洪地区大茶树儿茶素总含量的变化范围为9.500%~21.137%,酯型儿茶素含量的变化范围为0.085%~10.045%,其中表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)含量的变化范围为3.717%~8.977%。非酯型儿茶素含量的变化范围为1.297%~4.346%;咖啡碱含量的变化范围为0.55%~4.76%;14株大茶树的EGCG含量均大于7.000%,其中10株为低咖啡碱茶树资源(咖啡碱含量≤1.50%)。[结论]该研究结果对云南地区选育优异茶树种质资源具有一定的指导意义。     

蓝莓叶片儿茶素类茶多酚含量分析

[目的]分析蓝莓幼嫩芽叶中的儿茶素类茶多酚成分含量.[方法]应用高效液相色谱（HPLC）技术,对南高丛蓝莓“夏普蓝”叶片儿茶素类茶多酚含量进行了分析.[结果]试验表明,蓝莓幼嫩芽叶含有5种主要儿茶素类茶多酚,分别为儿茶素（C）、表儿茶素（EC）、表儿茶素没食子酸酯（ECG）、表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCG）、没食子酸（GA）,此外还含有咖啡因（CAF）.[结论]研究可为蓝莓作为一种理想的茶用资源植物提供科学依据及植物化学方面的证据.     

山楂多酚类物质的提取及其抗氧化活性研究

[目的]研究山楂中多酚类物质的提取和体外抗氧化作用,为山楂作为抗氧化、抗衰老的保健食品的开发提供理论依据。[方法]通过70%乙醇提取与D101大孔吸附树脂纯化制备山楂多酚;采用铁离子还原/抗氧化能力测定法、邻苯三酚自氧化法、二苯代苦味酰基自由基(DPPH.)分析法及油脂过氧化值测定法,测定山楂多酚的体外抗氧化能力。[结果]纯化制备的山楂多酚含量为60.24%;山楂多酚对羟自由基(.OH)的50%清除率(IC50)为53.4μg/ml;对O2-.的50%清除率(IC50)为42.3μg/ml;对DPPH.的50%清除率(IC50)为63.3μg/ml;山楂多酚有较强的抗猪油氧化作用,能显著抑制猪油POV的增加。[结论]山楂多酚的提取工艺比较简单,有较强的体外抗氧化能力。