液相色谱-串联质谱法测定枸杞中氨基甲酸酯类农药残留量

建立了同时测定枸杞中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、抗蚜威、甲萘威8种氨基甲酸酯类农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.枸杞样品经乙腈提取,Carbon/NH2小柱净化,C18柱分离后,在电喷雾正离子化模式下,于三重四极杆质谱仪上以多反应监测方式测定.结果表明:8种农药...     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中地西泮及其代谢物残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中地西泮及其代谢物残留的检测方法。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择反应监测,内标法定量;使用CAPCELLPAKMGIIC18（100mm×2．1mmid,3．5μm）色谱柱,以甲醇和0．1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱：样品用含1％氨水的乙酸乙酯提取2次,浓缩,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,减压蒸干,用甲醇-水（5：5,V／V）定容。结果表明：地西泮及其代谢物在5-250ng／mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数辩均大于0．9990,定量下限均为1μg,kg,以1、10、50μg／kg这3个水平进行加标回收试验,待测药物的平均回收率为82．1％～119．0％,相对标准偏差为2．2％～15．0％,可以认为该方法高效、灵敏,适合于水产品中地西泮及其代谢物的定量及确证分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中地西泮及其代谢物残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中地西泮及其代谢物残留的检测方法。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择反应监测,内标法定量;使用CAPCELL PAK MGⅡC18(100 mm×2.1 mm id,3.5μm)色谱柱,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;样品用含1%氨水的乙酸乙酯提取2次,浓缩,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,减压蒸干,用甲醇–水(5﹕5,V/V)定容。结果表明:地西泮及其代谢物在5～250 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.999 0,定量下限均为1μg/kg,以1、10、50μg/kg这3个水平进行加标回收试验,待测药物的平均回收率为82.1%～119.0%,相对标准偏差为2.2%～15.0%,可以认为该方法高效、灵敏,适合于水产品中地西泮及其代谢物的定量及确证分析。     

QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定茶叶中10种农药残留

该文建立了一种液相色谱-串联质谱法（LC-ESI-MS/MS）快速准确测定茶叶中10种农药残留含量。通过设计一系列实验对样品前处理进行了优化分析研究,茶叶样品经加入适量水活化,乙腈提取,QuEChERS法净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS检测分析,外标法定量。本方法的检出限为5μg/kg,在0.001-0.2mg/kg范围内线性关系良好（相关系数r＞0.99）,茶叶样品平均添加回收率在75%-95%。该方法简便、高效、准确,各项技术指标均能满足国内外有关茶叶中农药残留限量要求,能够用于茶叶中10种农药残留的定性定量分析。     

液相色谱-串联质谱法测定山药中10种杀菌剂残留

建立了同时测定山药中多菌灵、嘧霉胺等10种杀菌剂的液相色谱-串联质谱的分析方法。样品经乙腈提取、PSA分散固相净化,LC-MS/MS测定,外标法定量。在10.0 μg·kg^-1添加浓度时,回收率为88.6%~105.5%,相对标准偏差为2.7%~8.3%,10种化合物检测限为0.05~0.31 μg·kg^-1,定量限为0.10~0.62 μg·kg^-1。试验结果表明,此方法操作简便、快速、稳定性好、准确度高,适用于山药中杀菌剂类农药残留的快速测定。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定苹果中赤霉素的残留量

利用高效液相色谱串联质谱仪,建立快速准确测定苹果中赤霉素(GA3)残留量的方法 :用乙腈作为提取试剂,振荡提取样品中的赤霉素,经Qu ECh ERS试剂包净化,用高效反相液相色谱柱分离,串联质谱检测定量。结果表明:该方法线性范围为0.008~0.200 mg/kg,回收率大于80%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中3种β-兴奋剂

建立了饲料中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇3种β-兴奋剂的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.样品经0.2 mol/L磷酸-甲醇(20∶80,V/V)提取后,用MCX固相萃取柱净化,以甲酸-乙腈和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量.结果表明,3种β-兴奋剂在2～200 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数≥0.995,加标回收率为86.9％～93.1％,相对标准偏差为3.9％～8.1％.该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足3种β-兴奋剂残留分析的要求.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定葡萄中8种植物生长调节剂的残留量

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定葡萄中8种植物生长调节剂残留量的方法.[方法]将供试葡萄样品经乙腈提取,分散固相萃取,采用BEH C18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾离子化,正负离子分段扫描和多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量.[结果]试验得出,缩节胺、矮壮素、赤霉素在2.5 ～500 ng/ml,6-苄氨基嘌呤、对氯苯氧乙酸、氯吡脲、多效唑、2,4-二氯苯氧乙酸在1 ～ 200 ng/ml范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990.8种植物生长调节剂的方法检出限为0.2～0.5 μg/kg,方法定量限为0.5～1.5 μg/kg,样品添加回收试验的平均回收率为73.5％～102.2％,相对标准偏差为2.9％～9.7％(n=7).[结论]该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于葡萄中8植物生长调节剂的测定.     

水产品中镇静剂残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中4种镇静剂药物残留的检测方法。样品用含1%氨水的乙腈提取2次,浓缩,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,减压蒸干,用甲醇-水(5∶5,体积比)定容。采用CAPCELL PAK MGⅡC18(100mm×2.1 mm id,3.5μm)作分离柱,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择反应监测,内标法定量。结果表明:4种药物在4～250 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.990,定量下限均为1μg/kg,以1、10、50μg/kg这3个水平进行加标回收实验,4种药物的平均回收率为81.7%～119.8%,相对标准偏差为1.7%～17.3%。方法高效、灵敏,适合于水产品中这4种镇静剂药物的定量及确证分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中苯并咪唑类药物残留

试验建立了猪肉中5种苯并咪唑类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯在10.0～600μg·kg~(-1)线性范围内,标准曲线相关系数(r)分别为r=0.993 6、r=0.998 3、r=0.991 2、r=0.992 1、r=0.999 9,方法检出限分别为4.43、6.12、9.97、5.53和3.74μg·kg~(-1)。加标回收实验中苯并咪唑类药物加标浓度分别为30.0、100和300μg·kg~(-1),回收率为86.8%～98.8%,相对标准偏差为3.2%～11.1%。方法简单、快速、准确,适用于可食动物肌肉中5种苯并咪唑类药物残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定桃中春雷霉素残留量

建立了利用超高效液相色谱-串联质谱测定桃中春雷霉素残留量的分析方法。样品经1.0%甲酸-甲醇提取,氯化钠盐析后,取1.0 mL提取液,经Waters ACQUITY UPLC BEH Amide Column分离,乙腈∶0.2%甲酸水为60∶40(V/V)作为流动相进行等度洗脱,经电喷雾离子源正离子化,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,春雷霉素在10～1 000μg/kg的范围内线性关系良好,相关系数为0.999;10、100、200μg/kg等3个添加水平的平均添加回收率分别为86.2%、91.0%、89.5%,相对标准偏差RSD(n=7)分别为2.2%、3.7%、4.5%,方法检出限为3.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg。该方法快速、简便、准确,可满足桃中春雷霉素的残留检测要求,为春雷霉素的科学使用以及在食品中的残留分析和风险评估提供重要依据。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中11种光引发剂残留量

建立了牛奶中11种光引发剂残留的定性和定量测定分析方法。样品经Carrez试剂沉淀蛋白质后,使用乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,乙腈洗脱,洗脱液用氮气吹干后用50%乙腈水溶液定容,采用液相色谱-串联质谱进行测定。分析物采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,其中7种光引发剂使用内标法定量,4种光引发剂使用外标法定量。11种光引发剂在5.00～200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990。11种光引发剂的测定低限均为1.0μg/kg。在添加浓度1.00～100μg/kg范围内,加标回收率为74.3%～112%,相对标准偏差为0.57%～16.3%。本方法简便、有效、灵敏,适用于牛奶中光引发剂多残留的定量测定和确证。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定沼液中9种β-受体激动剂残留量

本文应用固相萃取及超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了沼液中特步他林、西马特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗和喷布特罗等9种β-受体激动剂残留的检测方法。样品经酶解、提取后,用MCX固相萃取小柱净化。采用0．1％甲酸水溶液与甲醇作为流动相进行梯度洗脱,经BHEC18色谱柱分离,通过多反应监测模式进行测定。9种β-受体激动剂在0．5～20ngmL。的范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0．999。沼液中添加回收率为75．2％～99．2％,批内RSD为1．8％～8．3％。批间RSD为2．1％～8．9％,检测限均为0．1ngg^-1。该方法能简单、快速、准确测定沼液中的9种β-受体激动剂。     

液相色谱-串联质谱法测定食用菌中20种农药残留

本研究建立了食用菌中20种农药残留同时检测的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经含0.1%乙酸的乙腈提取,经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)净化,以电喷雾电离正离子(ESI+)、多反应检测模式(MRM)进行检测,外标法定量。20种农药在0.005~0.10mg·kg-1范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。该分析方法快速、准确,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法定量下限(S/N10)为0.005mg·kg-1,在香菇和白木耳中进行0.05 mg·kg-1加标水平测试,其回收率为65.1%~96.0%,RSD为2.5%~9.0%。该方法适用于食用菌中20种农药测定。     

液相色谱-串联质谱法同时测定普洱茶中16种真菌毒素

为建立云南普洱茶中黄曲霉毒素、伏马毒素(FB₁-FB₃)、雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、T-2毒素、HT-2毒素以及杂色曲霉毒素等16种真菌毒素便捷准确的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,采用有机溶剂(甲醇-水-甲酸体积比为70∶29∶1)提取,通过PriboFast^®Multi-Toxin IAC免疫亲和净化柱净化,利用液相色谱串联质谱的多反应监测进行测定分析,采用内标法定量。结果表明,16种真菌毒素的回归方程均有良好的线性关系(r>0.99),3个不同加标水平下回收率为84.2%~102.7%,相对标准偏差为2.18%~4.78%。16种真菌毒素在174件云南普洱茶叶检测中,有53件茶叶检出DON,检出率为30.63%,96件茶叶检测出FB₁,检出率为55.17%,12件茶叶检测出FB₂,检出率为6.90%,12件茶叶中检测出FB₃,检出率为6.90%,其他真菌毒素均未检测出,且检出的4种真菌毒素含量在0.2~6.0 μg·kg^-1,均未超过国际食品安全规定的真菌毒素限量标准。说明云南省普洱茶叶中真菌毒素的检出率低,含量符合国家标准要求,该检测方法准确、可靠、便捷,适用于茶叶特别是批量茶叶中多种真菌毒素的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定板栗中58种农药残留

为建立适用于板栗多种农药残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,以乙腈为提取溶剂,样品经高速均质提取,PSA、C18固相萃取柱净化后用HPLC分离,以Agilent C18(2.7μm,2.1 mm×100 mm)为色谱柱,甲醇和0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵水为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,进样量5.0μL、流速300μL/min,在ESI离子源、正离子扫描、动态MRM模式下,以保留时间和质荷比对分离的组分定性,外标法峰面积定量。结果表明:58种农药在各自的线性范围内相关性良好(r0.99),各农药的加标回收率范围为60%~120%,符合残留检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留

[目的]建立快速测定鸡蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]采用1%三氯乙酸-甲醇（体积比1∶1）提取鸡蛋样品中的三聚氰胺残留,然后用PCX柱净化,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。[结果]该法对三聚氰胺的线性范围为20～400μg/kg,相关系数r2=0.998 5;在50、100、200μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为87.0%、96.8%、94.4%,检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,选择性强,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量

为快速、准确、灵敏地测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量,采用超高效液相色谱-串联质谱联用,建立了同时测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量的方法.结果表明,克百威及其代谢物在0.08～100 ng/mL范围内线性良好(r≥0.9983).在0.2～5.0 g/kg范围内,平均加标回收率在86.8％ ～ 95.2％,RSD在1.4％～8.4％.用该方法测定克百威、3-羟基克百威和3-酮基克百威的检出限为0.2g/kg,测定呋喃酚的检出限为0.5 g/kg,符合农药多残留检测的要求.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中9种邻苯二甲酸酯

建立了牛奶中邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共9种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经正己烷提取后,用LC-Si固相萃取柱净化,以甲醇和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。9种PAEs在2～200 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.9983,平均加标回收率为88.0%～103.1%,相对标准偏差均小于10%。该方法准确、灵敏、高效、环保,适用于牛奶中多种PAEs的同时测定。     

液相色谱-串联质谱法对有机肥中19种磺胺的测定

建立测定有机肥中19种磺胺的液相色谱-串联质谱法。有机肥样品用酸化乙腈超声提取,经无水硫酸镁、PSA、C18净化,涡旋离心后定容,液相色谱-串联质谱法分析19种磺胺。结果表明,添加浓度为20.0～250μg·kg^-1时,有机肥中磺胺添加回收率为73.0%～111.0%,相对标准偏差为0.2%～13.0%;磺胺醋酰、磺胺噻唑、磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪的检出限为6μg·kg^-1,定量限为20μg·kg^-1;其他15种磺胺类药物的检出限为3μg·kg^-1,定量限为10μg·kg^-1。