基于差示扫描量热法的含蜡原油析蜡特性测试

含蜡原油析蜡特性是含蜡原油管道输送经济安全运行和流动安全保障技术的基础参数,传统差示扫描量热（Differential Scanning Calorimetry,DSC）实验方法测量结果受测试条件影响,且测量结果可重复性差。为此,采用DSC和调制差示扫描量热（Modelated Differential Scanning Calorimetry,MDSC）两种方法开展实验测试,分析含蜡原油的析蜡特性,结果表明：降温速率对传统DSC法测量含蜡原油的析蜡特性影响较大,相同条件下,MDSC实验测得的析蜡点温度、累计析蜡量明显高于DSC实验测得的数值;MDSC实验蜡晶析出终了温度明显高于传统DSC实验结果,但两种实验方式蜡晶析出终了温度的累计析蜡量相差不大,且MDSC实验受降温速率的影响较小;从获取含蜡原油析蜡特性效果看,MDSC实验测试结果优于传统DSC实验。研究成果可为含蜡原油析蜡特性测试实验方法及条件的选取提供依据。（图14,表3,参25）     

基于蜡晶显微图像的定量分析确定原油析蜡点

析蜡点是表征原油析蜡过程的重要参数,基于其传统的显微观察测试方法,引入蜡晶显微图像定量分析结果,以原油在温降过程中蜡晶颗粒个数增长的首个阶跃点温度判断析蜡点,从而减少人为视觉误差以及玻片上的微尘和缺陷等对析蜡点测试结果的影响.6种含蜡原油的测试结果表明,该方法具有良好的重复性,平行实验获得的析蜡点差值均在2℃以内,与差示扫描量热(DSC)法测得的析蜡点相比,上述析蜡点数值高1～4℃,6种原油析蜡点平均高2.1℃.     

原油组分对含蜡原油析蜡特征的影响规律

准确预测析蜡特征对于把握清防蜡时机尤为重要。在原油组分和组成分析的基础上制备了3个系列的模拟原油,利用高温气相色谱分析了油样的组分及其对应蜡组分的碳数分布,并应用差示扫描量热法(DSC)测量了模拟原油的析蜡点、析蜡高峰温度及平均放热焓等参数的变化规律。结果表明:胶质和沥青质质量分数增加对析蜡点和析蜡高峰温度影响较小;芳烃质量分数增加会显著降低析蜡点和析蜡高峰温度,但在一定质量分数下会造成沥青质析出;含蜡量增加会大幅提高析蜡点和析蜡高峰温度,不利于加热法解除近井蜡堵。试验结果有利于热力学预测高含蜡原油析蜡特征及指导油井清蜡。(图5,表1,参23)     

压力对含水原油析蜡过程的影响

应用高温高压流变仪,以渤海油田含蜡原油为研究对象开展试验,测量了不同压力、不同含水率下的原油粘度,探讨了压力对油水混合物析蜡过程和析蜡点的影响。结果表明:在不同压力下油水混合物的粘温特性曲线符合指数规律,同时原油粘度与压力亦呈指数关系。当压力从0.1MPa增至12.0MPa时,析蜡点随压力线性升高,平均升幅约0.1℃/MPa;在相同的压力下,不同含水率原油的析蜡点平均偏差0.2℃,说明含水率对渤海含蜡原油的析蜡点影响不大。     

一种新的原油析蜡量测定方法

提出了通过原油DSC曲线计算原油析蜡量的方法,其结果与常规方法测量的蜡含量一致,而且能计算不同温度段析出的蜡量.热力学方法计算的析蜡点和通过DSC曲线计算的析蜡点相差0.6℃,不同温度段析出的蜡量相差比较大.与热力学模型相比,该方法简便实用.     

蜡晶形态、结构与含蜡原油流变性的关系

叙述了蜡晶的显微观察特征,讨论了添加降凝剂前后以及施加剪切作用前后蜡晶大小和形态与原油流变性的关系.利用基于数学形态学的蜡晶图像特征提取软件,分析对比了不同试验条件下获得的蜡晶显微图像,实现了蜡晶大小及其分布特征的量化描述,描述结果与已知的定性认识相一致.     

复合纳米材料对含蜡原油析蜡特性的影响

大庆原油是典型的高凝、高粘、高含蜡原油,其低温流动性较差。为了改善含蜡原油的低温流动性,在大庆原油中添加复合纳米材料,通过XRD扫描实验和POM拍照,研究了复合纳米材料对含蜡原油中石蜡的结晶形态和析蜡点的影响。进行了大庆原油空白样和大庆原油分别添加50g/tEVA、100g/t复合纳米材料样品的动态降温XRD扫描对比实验,结果表明:复合纳米材料能够有效地改善大庆原油中石蜡的结晶形态(原油中60.01%的正构烷烃的结晶形态得到改善),使晶粒尺度变小,晶面间距离增大,并降低了大庆原油的析蜡点,从而明显改善了原油的低温流动性,提高了原油低温流动的时效稳定性;复合纳米材料对原油的降凝、降粘效果明显优于传统的EVA类化学降凝剂。     

含蜡原油凝点与倾点的关系

我国一直以凝点作为控制原油输送温度的一个重要参数,而国际上普遍采用倾点.从测试对象、油样是否失去流动性的判据、测试前试样的处理条件、降温程式等几方面分析对比了现行凝点和倾点测试标准,并进行了含蜡原油凝点和倾点的对比试验.结果表明,由于凝点和倾点测定在试验程序上存在一定的差异,同一油样的凝点和倾点测试结果并不是一般认为的"差3℃"那么简单.在84组凝点、倾点测定结果的基础上,建立了原油倾点与凝点的经验关系式.     

含蜡原油乳化机制影响下的蜡晶形态及聚集行为

以含蜡原油-水两相为代表的混输是油田集输生产中普遍采用的储运工艺,在油田地面工艺优化及节能增效开发的背景下,混输过程中面临的流动保障问题因油水乳化机制的影响而更为复杂、严峻。集偏光显微观察实验与普通光显微观察实验于一体,通过建立油水乳化体系中蜡晶形态及聚集行为的表征方法,实现了乳化水存在下蜡晶微观形态及聚集结构特征的直观再现,并定量化构建了乳化机制影响下蜡晶特征参数的分布规律。结果表明:随着温度升高、乳化剪切作用增强,蜡晶形态、结构趋向规则化,且其聚集行为受到抑制;含水体积分数对油水乳化体系中蜡晶形态及其聚集行为的影响则表现出在转相点附近发生特征转变。对乳化环境下蜡晶形态及其聚集行为的定量表征和分析,为深化理解管输剪切流场中油水两相蜡沉积过程的作用机制提供了必要基础和依据。     

控应变流变仪测试含蜡原油的胶凝过程

含蜡原油的粘弹性参数储能模量G′和耗能模量G″可用来表征原油内部结构特征,它们在凝点和倾点附近随温度变化特性能够描述含蜡原油的胶凝特性和流动特性。采用ARES-G2控应变流变仪对大庆原油和马岭原油进行不同温度的应变测试,结果表明:随着应变增大,原油从线性粘弹区过渡到非线性粘弹区,并且线性粘弹区范围随着温度的升高而增大。在线性粘弹区范围内对经50℃恒温热处理的大庆原油和经33℃恒温热处理的马岭原油进行振荡剪切温度扫描,降温速率分别为1℃/min和0.8℃/min,应变为0.5%,频率为1Hz。结果表明:储能模量曲线和耗能模量曲线的两个交点温度可分别用以表征原油的凝点和倾点,且凝点和倾点之间符合线性经验关系。     

原油析蜡量和结蜡量关系的研究

有关研究表明,原油在管道内流动过程中,由于油流的冲刷作用,并非所有析出的蜡都能沉积在管壁上.在分析原油流动特性和析蜡规律的基础上,提出了有效析蜡量的计算方法.9种原油的室内结蜡试验结果表明,当有效析蜡量小时,沉积率随有效析蜡量的减小而快速降低;而当有效析蜡量增大到一定程度时,沉积率减小且速度变慢.     

含蜡原油管道蜡沉积研究进展

蜡沉积会减少管道的有效内径，增大输送压力，降低管道的输送能力，增加清管频率，甚至造成蜡堵事故。介绍了国内外有关析蜡的热力学模型、蜡沉积机理及蜡沉积的动力学模型的研究进展状况，提出了一些研究建议。     

含蜡原油浮动清蜡输送工艺

对于在役且输油量低于设计输量的含蜡输油管道，为充分利用结蜡层的保温效果来调节油电消耗的比例，提出了含蜡原油浮动清管输送工艺。通过对含蜡层保温作用的计算及浮动清蜡器的初步设计，给出了浮动清蜡工艺输送的必要条件，分析了浮动清管输送工艺的安全性。计算结果表明，该输送工艺可达到降低输油成本的目标。     

加剂高凝原油析蜡规律研究

以2008年西部原油管道加剂输送吐哈和哈油时油头油尾出现油品凝点超高现象为例,应用DSC热分析技术分析了加剂油品物性突变原因,测定了原油的析蜡点、析蜡高峰点、析蜡热焓等特性参数,并根据测试结果计算了原油含蜡量.     

用双曲正切结蜡模型计算含蜡原油管道的结蜡分布

在原油热输管道修复开挖暴露长度的计算中,应用了双曲正切结蜡模型计算管道开挖前的结蜡厚度分布。对模型的验证表明,双曲正切结蜡模型用于计算含蜡原油管道的结蜡分布是可行的,计算得到的热油管道开挖暴露长度更合理。     

含蜡原油管道安全停输时间的确定

管道输送高凝高粘原油是一个复杂的工艺问题,根据原油的特性,应运用一些专门的技术方法来解决。但对于含蜡原油,主要还是采用加热输送。 当管道突然停输时,管内原油经过与周围环境的热交换,会逐步冷却下来。在这种情况下,高凝高粘原油会快速析出蜡、沥青和焦油,在温度降幅较     

降凝剂对原油蜡晶的影响

通过X射线衍射技术对原油加剂改性过程进行了定量研究,结果表明,加剂原油与未加剂原油形成的蜡晶类型一致,均为斜方晶体,但加剂原油的蜡晶比未加剂原油的蜡晶大;加剂原油蜡晶的晶面距离在不同方向上均比未加剂原油的蜡晶晶面距离小,表明加剂原油的蜡晶比未加剂原油的蜡晶更加致密,有利于改善原油的流动性;蜡晶在垂直于碳链方向上的晶面距离随着温度的升高而加大,而蜡晶在平行于碳链方向上的晶面距离与温度无关.     

描述含蜡原油触变特性的一种新模式

在对试验实测数据和文献数据分析的基础上，提出了一种新型的四参数双曲触变模式。该模式具有精度高、适用范围广、物理意义明确等优点，用它能很好地描述旋转粘度计以及管流试验装置中恒温条件下以恒定的剪切速率剪切时含蜡原油的触变特性，在试验数据分析的基础上，探索了启动剪切速率对屈服值、平衡剪切应力的影响。     

原油及石油产品倾点测定规范分析

国际上普遍使用倾点作为评价原油和石油产品低温流动性的指标。对国际上几个主要的倾点测定规范和测试原理进行了详细地介绍，并将其与我国目前采用的凝点测定标准进行了对比。分析了倾点和凝点测试结果的主要影响因素，提出了提高测试结果可靠性的若干措施。