快速溶剂萃取-高效液相色谱串联质谱测定水果和果汁中的多菌灵

应用快速溶剂萃取技术（ASE）-高效液相色谱串联质谱（HPLC／MS／MS）建立3种水果和3种果汁中多菌灵的新分析方法。以甲醇和氢氧化钠溶液提取,固相萃取MCx柱净化,质谱检测器检测。实验证明,多菌灵回收在92．0～96．0％,相对标准偏差在3．2～7．6％。多菌灵在样品中的最低检出浓度为2．0μg／kg。     

超高效液相色谱-串联质谱测定蔬菜、水果和土壤中多菌灵的残留研究

应用超高效液相色谱-串联质谱仪建立了多茵灵在黄瓜、番茄、葡萄、苹果和土壤中的残留检测方法。前处理方法采用乙酸乙酯提取,多反应离子监测技术确定多茵灵的2对离子m／z191．2／132和m／z191．2／160为定性离子．m／z191．2／160为定量离子。结果表明,本方法的最低检出浓度为O．001mg／L,线性范围为0．001-1mg／L,添加回收率范围为87．86％～112．71％,变异系数为1．54％-6．22％。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定莲雾中多菌灵、噻菌灵和甲霜灵残留

建立了莲雾中多菌灵、噻菌灵和甲霜灵残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的快速检测方法。样品直接用乙腈匀浆提取,过0.22μm滤膜后,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:方法的线性范围为0.01~0.5μg/m L,决定系数(R2)0.99;在0.04、0.4和2 mg/kg 3个添加水平下,方法的平均回收率为75%~107%,相对标准偏差为2.0%~8.9%(n=5),定量限均为0.04 mg/kg。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测水样中藜芦碱

采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立了水样中藜芦碱的分析方法。以乙腈-0.2%甲酸水为流动相,在电喷雾正离子模式下,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明,方法的线性范围为0.005~2mg/L,线性相关系数为0.997 4;在0.005、0.05和1mg/L 3个添加水平下,平均添加回收率为85.93%~89.65%,相对标准偏差(RSD)为3.94%~4.96%(n=5),检出限为0.5μg/L。该方法方便快捷,且灵敏度、准确度和精密度较高。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定番茄中多菌灵及其主要代谢物的残留

建立了同时测定番茄中多菌灵及其主要代谢物(2-氨基苯并咪唑和苯并咪唑)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。番茄样品用乙腈超声提取,经浓缩后用初始流动相稀释并定容,过0.22 μm滤膜后进行UPLC-MS/MS分析。采用多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明:在添加水平为0.05~5 mg/kg下,多菌灵及其主要代谢物的平均回收率为70.5％~104.9％,相对标准偏差为2.6％~9.5%。方法的检出限(LOD)为0.16~4.73 μg/kg,定量限(LOQ)为0.29~4.99 μg/kg。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法分析甘蓝和土壤中的鱼藤酮

采用QuEChERS-液相色谱-串联质谱法(QuEChERS and LC-MS/MS)建立了鱼藤酮在甘蓝及土壤中的残留检测方法。样品前处理采用以乙腈作提取剂、PSA(primary sec-ondary amine,N-丙基乙二胺)为分散净化剂的QuEChERS方法,利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)在多反应离子检测模式下进行检测。在甘蓝和土壤中的添加水平为0.002-0.1mg/kg条件下,鱼藤酮在甘蓝中的添加回收率为78.36%～88.16%(相对标准偏差为6.05%～13.38%),在土壤中的添加回收率为77.94%～89.50%(相对标准偏差为4.70%～12.35%)。鱼藤酮在甘蓝和土壤中的最低检测浓度为0.002mg/kg,最小检出量为1.0×10-11g。该方法样品前处理简单、快速,准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留检测要求,适用于甘蓝和土壤中鱼藤酮残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法检测仲丁灵在人参中的残留及消解动态

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定人参中仲丁灵残留的分析方法,并研究其在人参中的最终残留量与消解规律.样品经乙腈提取,NH2固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量.结果表明:在0.002～0.5 mg/L内,仲丁灵的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,鲜人参和干人参在0.01、0....     

高效液相色谱-串联质谱法检测宁南霉素在人参中的残留及消解规律

为明确宁南霉素在人参上的消解规律和最终残留水平,于2019年在吉林省白山市、抚松县、延吉市以及辽宁省桓仁县4地进行了宁南霉素在人参及其植株中的田间残留及消解动态试验.样品经体积分数为0.2％的甲酸水溶液提取,采用PLS+PXC固相萃取柱净化,XSelect?HSS T3色谱柱分离,高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS...     

高效液相色谱-串联质谱法分析蔬菜中残留的麦草畏

采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)建立了蔬菜中麦草畏的残留分析方法,其中蔬菜基质包括白菜、黄瓜、番茄、豇豆、萝卜、芹菜和葱。样品经 V (乙腈) : V (甲酸) : V (水)=49.5 :0.2 :0.3的混合溶剂提取,并用氯化钠盐析,旋转蒸发浓缩后直接用HPLC-MS/MS测定。采用C18色谱柱,以5 mmol/L的甲酸铵-甲醇为流动相,梯度法洗脱,以电喷雾负离子化模式在多反应监测模式下测定。结果表明,麦草畏在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数( r )为0.999 7。对空白蔬菜样品进行的3个水平(0.01、0.05、0.1mg/kg)的添加回收实验结果表明,麦草畏的平均回收率和相对标准偏差( RSD )分别为80%~120%和0.58%~18.23%,方法检出限为2.0 μg/kg。该方法快速、灵敏,适用于蔬菜中麦草畏的残留分析。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱同时检测草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚残留的方法。样品经0.5%甲酸-乙腈提取,QuEChERS方法净化,以Agilent XDB-C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5 μm)进行UPLC分离,采用三重四极杆串联质谱以正离子多反应监测模式(MRM)进行测定。结果表明:在20~1 000 μg/L范围内,甲基硫菌灵、多菌灵及乙嘧酚的质量浓度与其相应的峰面积间呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.997 8。在50~500 μg/kg添加水平下,草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚的平均回收率在86%~109%之间,相对标准偏差(RSD)在1.9%~13%(n=5)之间,检出限分别为2.5、0.50和1.0 μg/kg,定量限均为50 μg/kg。该方法样品前处理过程简单快速,分析时间短,灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留检测要求,适用于草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法检测稻田中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺残留

采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),建立了稻田水、土壤、水稻植株、稻秆、稻壳及糙米基质中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的残留分析方法。样品经20 m L V(乙腈)∶V(水)=70∶30的混合溶液提取,提取液用20 mg石墨化碳黑(GCB)与30 mg乙二氨基-N-丙基硅烷(PSA)净化,HPLC-M S/M S检测。吡嘧磺隆在上述各基质中的添加回收率在76%~107%之间,相对标准偏差(RSD)在1.5%~14%之间,定量限为0.004~0.01 mg/kg;苯噻酰草胺的添加回收率在77%~101%之间,RSD在2.4%~13%之间,定量限为0.001~0.01 mg/kg。实现了对两种除草剂同时简便、快速测定的要求。采用该方法测定了26%吡嘧磺隆·苯噻酰草胺水面扩展粒剂在稻田施用后,其有效成分吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在实际样品中的残留量。结果表明,两种除草剂均属于易降解农药,在本试验条件下其在糙米中的残留量均低于我国最大残留限量(MRL)(吡嘧磺隆0.1 mg/kg;苯噻酰草胺0.05 mg/kg)。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中多杀霉素的残留及消解动态

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了水稻中多杀霉素的残留分析方法。样品经乙腈提取,乙二氨基-N-丙基硅烷(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,HPLC-MS/MS检测。结果表明:多杀霉素A在0.006 ~1.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)为0.990 5;多杀霉素D在0.001~0.2 mg/L范围内线性关系良好, R2 为0.994 9。多杀霉素A和D的检出限(LOD)在田水中均为0.001 mg/L,在稻田土壤、水稻植株、糙米、稻壳和稻杆中均为0.005 mg/kg;多杀霉素A和D的定量限(LOQ)在田水中均为0.005 mg/L,在稻田土及各水稻基质中分别为0.06和0.01 mg/kg。在添加水平为0.005~6.0 mg/kg范围内,稻田土壤、田水及水稻各基质中多杀霉素A和D的平均回收率为72.9%~107.9%,相对标准偏差( RSD )为1.7%~13.5%。采用该方法对多杀霉素在田间水稻中的消解动态和最终残留进行了测定。结果表明,多杀霉素在稻田土壤、田水和水稻植株样品中的消解均符合一级动力学方程,半衰期分别约为7.5、1.2和 4.8 d,属于易降解农药。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测4种果蔬中噻苯隆的残留

采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)建立了猕猴桃、黄瓜、苹果和葡萄4种果蔬中噻苯隆残留的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,HPLC-MS/MS测定。结果表明:在0.01~1 mg/L范围内,不同基质中噻苯隆的峰面积与其质量浓度间呈良好线性关系,决定系数均大于0.99;在0.01、0.05和0.5 mg/kg添加水平下,4种果蔬基质中噻苯隆的平均回收率为87%~102%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~2.0%;方法定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。该方法操作简单、高效、经济,准确度和精密度均满足残留分析的要求,适用于噻苯隆的残留检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定主要谷物和油料作物中氯虫苯甲酰胺的残留

采用QuEChERS样品前处理方法,建立了主要谷物和油料作物产品 (糙米、小麦、玉米和大豆) 中氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测方法。样品经乙腈-水提取及盐析处理后,用N-丙基乙二胺 (PSA) 和石墨化碳黑 (GCB) 固相萃取填料净化,高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)、多反应监测模式 (MRM) 下测定。基质标准曲线外标法定量。结果表明:在0.005~0.5 mg/L范围内,不同样品基质中氯虫苯甲酰胺的峰面积与其相应的质量浓度间均有良好的线性关系(R2>0.99),检出限 (LOD) 为0.001 mg/L。在0.02、0.05、0.1和0.5 mg/kg添加水平下,氯虫苯甲酰胺在4种基质中的平均回收率在89%~114%之间,相对标准偏差 (RSD) 在1.3%~11% (n = 5) 之间,4种基质中的最低检测浓度 (LOQ) 均为0.02 mg/kg。该方法适用于主要谷物和油料作物产品中氯虫苯甲酰胺残留量的检测。     

QuEChERS与高效液相色谱-串联质谱联用快速检测动物源产品中苯并烯氟菌唑残留

为研究广谱性杀菌剂苯并烯氟菌唑通过饲料在动物源产品中的积累和残留风险,采用QuEChERS前处理方法与高效液相色谱-串联质谱(HPLC–MS/MS)相结合,建立了苯并烯氟菌唑在4种动物源产品(猪肉、鸡肉、牛肉和鸡蛋)中的检测方法。样品用乙腈振荡提取,经N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化后,HPLC–MS/MS检测,外标法定量。结果表明:在0.001~1 mg/L范围内,4种动物源产品中苯并烯氟菌唑的色谱峰面积与其相应的质量浓度间呈良好的线性关系,r > 0.991 0。在0.004、0.01和0.1 mg/kg 3个添加水平下,苯并烯氟菌唑在鸡蛋、鸡肉、猪肉和牛肉中的回收率分别为83%~90%,82%~96%,85%~96%和77%~97%,相对标准偏差(RSD)分别为6.9%~11%,5.4%~8.7%,2.6%~7.3%和7.2%~10%。以最小添加水平作为方法的定量限,苯并烯氟菌唑在4种产品中的定量限均为0.004 mg/kg。所建方法具有简单、快速、灵敏、高通量等特点,适用于动物源产品中苯并烯氟菌唑的残留检测。在全国10个省份抽取120个样品(鸡蛋、鸡肉、猪肉和牛肉各30个)进行了监测,均未检出苯并烯氟菌唑残留。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中硝磺草酮及其代谢物残留

建立了土壤中硝磺草酮及其代谢物4-甲砜基-2-硝基苯甲酸(MNBA)和2-氨基-4-甲砜基苯甲酸(AMBA)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用0.1%氨水-乙腈溶液提取后,经Cleanert PAX固相萃取柱净化,以乙腈和0.3%甲酸水为流动相,Acquity HSS T3色谱柱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式UPLC-MS/MS检测。结果表明:在0.3~50μg/kg添加水平下,硝磺草酮、MNBA和AMBA的平均添加回收率在73%~97%之间,相对标准偏差在2.4%~12.9%之间,该方法的检出限分别为0.1、0.3和0.2μg/kg,定量限分别为0.3、1.0和0.6μg/kg。应用该方法对室内模拟试验的红土样品进行了分析,结果表明,硝磺草酮在红土中的消解半衰期为4.0d,土壤中降解产物AMBA残留量高于MNBA。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定咖啡鲜果中草铵膦及其代谢产物残留

建立了咖啡鲜果中草铵膦(glufosinate-ammonium)及其代谢产物N-乙酰草铵磷(N-acetylglufosinate)和3-(甲基膦基)丙酸(3-[hydroxy(methyl)phosphinoyl])的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经0.1 mol/L的氨水匀浆、超声提取、离心后,取上清液于40℃下减压浓缩,以V(甲醇)∶V(水)=1∶1的混合溶剂定容,经ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液混合溶剂为流动相梯度洗脱,采用多离子反应监测(MRM)模式扫描,外标法定量。结果表明:在0.1~2.0 mg/L质量浓度范围内,3种化合物的进样浓度与其峰面积之间呈良好线性相关,相关系数(r)分别为0.997、0.998和0.991;在0.05~0.5 mg/kg水平下进行添加回收试验,3种化合物的回收率在92%~107%之间,相对标准偏差(RSD)在2.0%~4.9%之间,定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg。该方法简化了样品前处理,提高了回收率,适用于草铵膦的残留检测。