基于HPLC法测定五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液中的有关物质

试验旨在通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法测定五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液的有关物质。采用高效液相色谱法,以自身对照法计算五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液有关物质的量。选用Thermo Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相以0.1%磷酸-10 mmol/L磷酸二氢铵水溶液为A相,以甲醇为B相,31∶69(V/V);流速为1 mL/min;进样量为5μL;柱温30℃;检测波长295 nm。结果显示,在建立的色谱条件下,五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液中的主成分峰与杂质峰均能基线分离。3,5,6-三氯水杨酸、2-氨基-4,6-二氯苯酚盐酸盐、五氯柳胺、阿苯达唑在5～100μg/mL内与峰面积线性关系良好(R~2≥0.999),定量限分别为5μg/mL及750、500、225 ng/mL,检测限分别为1μg/mL及500、250、100 ng/mL,杂质3,5,6-三氯水杨酸、2-氨基-4,6-二氯苯酚盐酸盐总平均回收率分别为101.15%、100.35%,总平均回收率RSD均为0.71%(n=9)。经方法学验证,建立的HPLC方法简单、快速、准确,可用于五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液中有关物质的测定。     

基于HPLC法测定五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液中的有关物质

试验旨在通过高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）法测定五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液的有关物质。采用高效液相色谱法,以自身对照法计算五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液有关物质的量。选用Thermo Hypersil BDS C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相以0.1%磷酸-10 mmol/L磷酸二氢铵水溶液为A相,以甲醇为B相,31：69（V/V）;流速为1 mL/min;进样量为5 μL;柱温30℃;检测波长295 nm。结果显示,在建立的色谱条件下,五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液中的主成分峰与杂质峰均能基线分离。3,5,6-三氯水杨酸、2-氨基-4,6-二氯苯酚盐酸盐、五氯柳胺、阿苯达唑在5~100 μg/mL内与峰面积线性关系良好（R² ≥ 0.999）,定量限分别为5 μg/mL及750、500、225 ng/mL,检测限分别为1 μg/mL及500、250、100 ng/mL,杂质3,5,6-三氯水杨酸、2-氨基-4,6-二氯苯酚盐酸盐总平均回收率分别为101.15%、100.35%,总平均回收率RSD均为0.71%（n=9）。经方法学验证,建立的HPLC方法简单、快速、准确,可用于五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液中有关物质的测定。     

盐酸阿苯达哩亚砜化学结构分析

建立了药物盐酸阿苯达唑亚砜的化学结构确证方法.通过高效液相色谱(HPLC)测定盐酸阿苯达唑亚砜纯度,采用紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)以及质谱(MS)等分析方法对盐酸阿苯达唑亚砜样品进行了结构测定.结果确证盐酸阿苯达唑亚砜的结构为[5-(丙亚砜基)-1H-苯并咪唑-2-基]氨基甲酸甲醋盐酸.本方法测定结果准确全面,为盐酸阿苯达唑亚砜的生产和鉴定提供了较为全面的参考数据.     

盐酸阿苯达哩亚砜化学结构分析

建立了药物盐酸阿苯达唑亚砜的化学结构确证方法.通过高效液相色谱(HPLC)测定盐酸阿苯达唑亚砜纯度,采用紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)以及质谱(MS)等分析方法对盐酸阿苯达唑亚砜样品进行了结构测定.结果确证盐酸阿苯达唑亚砜的结构为[5-(丙亚砜基)-1H-苯并咪唑-2-基]氨基甲酸甲醋盐酸.本方...     

牛肉中阿苯达唑及其代谢产物残留的检测

阿苯达唑是一种广谱抗蠕虫药,但是由于用药不当等原因,其在动物可食性组织中的残留可能刺激神经系统及消化系统、触发过敏反应甚至出现肝功能异常。本试验基于5μg/kg的检验限建立牛肉中的阿苯达唑及其代谢产物的检测方法——高效液相色谱法。样品中残留的阿苯达唑及其主要代谢产物阿苯达唑砜和阿苯达唑亚砜,经乙醚提取,乙腈和己烷萃取,由高效液相色谱（配紫外检测器）测定得到阿苯达唑及其亚砜与砜的平均回收率分别为71.8%～88.6%、78.1%～85.6%和83.1%～91.9%,变异系数分别为2.8%～9.2%、0.9%～4.9%和1.4%～4.8%。     

高效液相色谱法测定动物肌肉中的阿苯达唑及其代谢物

建立了动物肌肉组织中阿苯达唑及其代谢物阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜的多残留检测的高效液相色谱法。用乙酸乙酯提取肌肉组织样品中的药物,提取液浓缩后加入酸性乙醇和正己烷分配脱脂,过watersHLB固相萃取柱净化。以水-乙腈-甲酸为流动相,反相高效液相色谱紫外检测法检测。方法的平均回收率为86．4％,平均变异系数为1．96％。3种药物的检测限均为5μg／kg,定量限均为20μg／kg。     

高效液相色谱-串联质谱法检测猪肝中苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量

建立了猪肝中阿苯哒唑及其代谢物阿苯哒唑砜、阿苯哒唑亚砜、2-氨基阿苯哒唑砜,噻苯哒唑及其代谢物5-羟基噻苯哒唑,甲苯哒唑及其代谢物氨基甲苯哒唑、5-羟基甲苯哒唑,芬苯哒唑及其代谢物芬苯哒唑砜、等效物奥芬哒唑,氟苯哒唑及其代谢物2-氨基-氟苯哒唑共14种苯并咪唑类药物及其代谢物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。样品用乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化。Waters Xterra C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离,流动相A相为0.1%甲酸乙腈溶液;B相为0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,外标法定量。结果表明,14种苯并咪唑类药物及其代谢物标准溶液在10~1 000 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.99,方法检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,14种苯并咪唑类药物及其代谢物在10~200μg/kg添加浓度范围内回收率均70%~120%之间。批内、批间相对标准偏差均小于20%。本方法灵敏、准确,满足食品安全检测法规的要求。     

高效液相色谱法测定阿苯达唑的含量

为建立高效液相色谱法测定阿苯达唑含量,实验优化出最佳色谱条件：检测波长为295 nm,流动相为甲醇﹕水=70﹕30,流速0.8 mL/ min,色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm?4.6 mm,5 μm);柱温为室温。结果显示：阿苯达唑的浓度在1~1000 μg/ mL范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,R2=1;加样平均回收率为98.1﹪,RSD为0.5﹪;检出限和定量限分别为0.03 μg/ mL和0.1 μg/ mL。该方法简便、快速、准确、重现性好,可用于阿苯达唑的含量测定及质量控制。     

盐酸阿苯达唑亚砜的合成

以阿苯达唑为原料,采用一锅合成法,通过氧化、酸化反应得到目标产物盐酸阿苯达唑亚砜。以丙酮为反应溶剂,当阿苯达唑和盐酸的投料比为30 g∶13 mL,阿苯达唑和双氧水的投料比为1∶1.01(n∶n),反应时间为30 min时,制备的盐酸阿苯达唑亚砜的收率为95.78%,通过IR、1H-NMR1、3C-NMR和ESI-MS分析对其产物结构进行了确证。     

阿苯达唑亚砜盐酸盐对照品候选物纯度检测方法的建立

以盐酸阿苯达唑亚砜原料为基础,通过反复提纯,得到盐酸阿苯达唑亚砜对照品候选物,该候选物经过熔点,薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法检测,初步确认符合对照品的要求,经过高效液相色谱检测,采用面积归一化法计算其纯度不小于99.5%。该方法的建立为盐酸阿苯达唑对照品进一步研究提供了帮助。     

盐酸阿苯达唑亚砜对照品候选物纯度检测方法的建立

以盐酸阿苯达唑亚砜原料为基础,通过反复提纯,得到盐酸阿苯达唑亚砜对照品候选物,该候选物经过熔点,薄层色谱法（TLC）和高效液相色谱法检测,初步确认符合对照品的要求,经过高效液相色谱检测,采用面积归一化法计算其纯度不小于99.5%。该方法的建立为盐酸阿苯达唑对照品进一步研究提供了帮助。     

羟氯扎胺阿苯达唑复方混悬液中苯甲酸钠含量的HPLC测定

建立高效液相色谱法(HPLC)测定羟氯扎胺阿苯达唑复方混悬液中防腐剂苯甲酸钠的含量.采用Agilent ZORBAX C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.02 mol/L乙酸铵水溶液:甲醇=85:15,流速为1.0 mL/min,检测波长为224 nm,进样量为10μL,柱温为35℃.苯甲酸...     

联合应用阿苯达唑和伊维菌素在线虫感染鄂尔多斯细毛羊体内的药动学研究

为阐明联合应用阿苯达唑(ABZ)和伊维菌素(IVM)在胃肠道线虫感染鄂尔多斯细毛羊体内的药动学互作关系,以感染胃肠道线虫的鄂尔多斯细毛羊为研究对象,比较研究了单独或联合应用阿苯达唑和伊维菌素后的药物动力学特征。通过粪便虫卵检查法,选取感染胃肠道线虫的鄂尔多斯细毛羊15只,随机分成3组,每组5只。第1组口服给予阿苯达唑(15mg/kg),第2组皮下注射伊维菌素(0.2mg/kg),第3组皮下注射伊维菌素(0.2mg/kg)的同时口服阿苯达唑(15mg/kg)。于给药后不同时间,由颈静脉采集血样,分离血浆,并用高效液相色谱法测定各时间点血浆阿苯达唑、阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜和伊维菌素浓度,并用PK Solution 2.0药物动力学软件计算出各药动学参数。结果表明,联合用药组绵羊血浆伊维菌素峰浓度(Cmax)、药时曲线下面积(AUC)和平均滞留时间(MRT)分别为44.80ng/mL±6.12ng/mL、5 007.46ng.h/mL±1 301.42ng.h/mL和85.47h±5.03h,均显著(P<0.05)小于单独用药组的对应参数值67.62ng/mL±9.06ng/mL、7 125.08ng.h/mL±908.52ng.h/mL和113.39h±9.00h。口服阿苯达唑组绵羊血浆中仅检测到了阿苯达唑砜和阿苯达唑亚砜,而未检测到阿苯达唑母药。联合用药后,除阿苯达唑砜的达峰时间(T max)显著推迟外,阿苯达唑砜和阿苯达唑亚砜的其他各参数之间均无显著性差异。因此,联合应用IVM和ABZ可影响它们在胃肠道线虫感染鄂尔多斯细毛羊体内的药动学特征,且对伊维菌素药动学特征的影响尤为明显,在临床联合用药过程中应予以重视。     

高效液相色谱-串联质谱法检测猪肝中苯并咪唑类药物及其代谢物残留

建立了猪肝中阿苯哒唑及其代谢物阿苯哒唑砜、阿苯哒唑亚砜、2-氨基阿苯哒唑砜,噻苯哒唑及其代谢物5-羟基噻苯哒唑,甲苯哒唑及其代谢物氨基甲苯哒唑、5-羟基甲苯哒唑,芬苯哒唑及其代谢物芬苯哒唑砜、等效物奥芬哒唑,氟苯哒唑及其代谢物2-氨基-氟苯哒唑共14种苯并咪唑类药物及其代谢物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。样品用乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化。WatersXterraC18色谱柱（2．1mm×150mm,5μm）分离,流动相A相为0．1％甲酸乙腈溶液;B相为0．1％甲酸水溶液,梯度洗脱,外标法定量。结果表明,14种苯并咪唑类药物及其代谢物标准溶液在10～1000ng／mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,尺。均大于0．99,方法检测限为5斗g／kg,定量限为10μg／kg,14种苯并咪唑类药物及其代谢物在10—200μg／kg添加浓度范围内回收率均70％～120％之间。批内、批间相对标准偏差均小于20％。本方法灵敏、准确,满足食品安全检测法规的要求。     

绵羊血浆中三氯苯达唑及其代谢产物的HPLC同步测定方法的建立

为建立血浆样品中三氯苯达唑(TCBZ)及其代谢产物三氯苯达唑砜(TCBZSO2)和三氯苯达唑亚砜(TCBZSO)的高效液相色谱同步检测方法,以甲苯咪唑(MBZ)为内标物,将加有目标物标准品的新鲜绵羊血浆样品经甲醇提取净化和氮气浓缩等前处理后,供HPLC检测;并对以上3种目标物紫外检测方法的专属性、稳定性、准确度和灵敏度等进行了系统研究。结果表明,三氯苯达唑、三氯苯达唑砜、三氯苯达唑亚砜以及内标物甲苯咪唑的保留时间分别为10.021、4.373、5.407、3.420min,分离良好,且不受干扰峰的影响;目标物均在0.05μg/mL～6.4μg/mL范围内呈现良好的线性关系,R2分别为0.999 5、0.999 0和0.999 1;血浆样品被测物含量的日内和日间变异系数(CV)分别小于1%和12%;绝对回收率分别为84.96%、83.84%和86.27%,内标物甲苯咪唑的绝对回收率为90.16%;最低检测限为0.05μg/mL。表明该方法适用于跟踪检测三氯苯达唑及其代谢产物在绵羊血浆中的浓度,是一种稳定而准确的检测方法。     

五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液的制备及其含量测定

为制备五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液,对其质量评价并建立含量测定方法。通过辅料相容性、单因素筛选及回归正交设计,以沉降体积比、再分散性等为考察因素,优化处方制备五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液,用激光粒度测定仪、透射电子显微镜,对其粒径和形态进行测定,考察制剂的稳定性,建立测定五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液含量的高效液相色谱方法。结果显示,五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液每100 mL中含五氯柳胺4.00 g,阿苯达唑4.00 g,黄蓍树胶0.25 g,十二烷基硫酸钠0.20 g,甘油3.00 mL,柠檬酸钠1.20 g,苯甲酸0.15 g。混悬液沉降体积比为0.99,再分散性良好。1～100 mg/L的五氯柳胺、阿苯达唑与峰面积呈良好的线性关系(R~2=0.999 9,R~2=0.999 7),平均回收率为101.15%和100.89%,RSD为0.13%和0.10%(n=9)。结果表明,制备的五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液工艺简单,性状良好,稳定性和分散性好,质量可控。所建立的高效液相色谱法快速简便、准确可靠,可用于复方混悬液中五氯柳胺、阿苯达唑含量的测定。     

高效液相色谱法检测羊鸡组织中氟苯达唑、噻苯达唑及其代谢物残留量的研究

建立了一种可同时检测羊组织（肌肉、肝脏、肾脏、脂肪）、鸡组织（肌肉、肝脏）中氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑药物残留的高效液相色谱检测方法。结果表明：氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑在0.02～1.5μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系r,均大于0.999。方法的定量限为20μg/kg。在鸡组织（肌肉、肝脏）中,两种药物及其代谢物在20～800μg/kg的添加浓度范围内,其回收率范围在60%～100%之间;在羊组织（肌肉、肝脏、肾脏、脂肪）中,两种药物及其代谢物在20～200μg/kg的添加浓度范围内,其回收率范围在60%～100%之间;批内变异系数均小于15%、批间变异系数均小于20%。     

高效液相色谱法测定兽用芬苯达唑粉的含量

建立芬苯达唑粉中芬苯达唑含量的高效液相色谱测定法.采用Agilent 5 HC-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.02mol/L磷酸二氢钾溶液:甲醇(20:80)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm.实验结果表明,芬苯达唑在1.096~43.840μg/ml范围内线性良好(r>0.99998),添加平均回收率为100.9%(n=6),RSD为0.27%.该方法简便、准确、可靠、重现性好,能够满足实际样品的检测要求.     

高效液相色谱法测定阿司匹林丁香酚酯咀嚼片的有关物质

【目的】采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)法测定阿司匹林丁香酚酯(aspirin eugenol ester, AEE)咀嚼片的有关物质,建立一种更简便、准确的检测方法,应用于AEE咀嚼片的质量控制研究。【方法】通过HPLC法考察方法专属性、线性范围、检测限与定量限、精密度、重复性、稳定性、回收率、破坏性试验、耐用性试验及样品测定,综合评价AEE咀嚼片有关物质测定方法,并以自身对照法计算AEE咀嚼片有关物质的量。选用Phenomenex Luna C18(150 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,柱温为35℃;流动相以0.5%磷酸水溶液为A相,以乙腈为B相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为279 nm;进样量为10μL。【结果】AEE咀嚼片有关物质的HPLC测定方法专属性高,被检测峰与其他峰分离度良好;AEE在0.26～26.00μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,R²=1(n=7);有关物质杂质A在0.25～25.50μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,R<...     

超高效液相色谱-串联质谱法结合固相萃取净化测定牛奶中阿苯达唑及其主要代谢物残留量

本研究基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合固相萃取净化技术,建立了阿苯达唑(ABZ)、阿苯达唑砜(ABZSN)、阿苯达唑亚砜(ABZSX)的定量分析方法,用以监控牛奶及其制品的质量安全.牛奶样品经过1％乙酸乙腈溶液提取后,提取液经氮气吹干,用碳酸盐缓冲溶液溶解后,使用C18固相萃取柱净化.将净化液注...