扑菌唑50％WP在蘑菇和土壤中的残留动态研究

为了制订扑菌唑在蘑菇上安全使用标准,采用温室试验的方法,研究了扑菌唑在蘑菇和土壤中的残留动态,应用GLC法测定了扑菌唑在蘑菇和土壤的残留量。2年的试验结果表明,扑菌唑在蘑菇和土壤中消失较快,其半衰期分别为1．5－4．3d和7－10d。按推荐剂量使用,在蘑菇中的最终残留量低于0．0017mg/kg。     

新型杀菌剂啶氧菌酯在田间黄瓜和土壤中的残留消解动态及残留分析

建立了黄瓜和土壤中啶氧菌酯残留量的检测分析方法,对啶氧菌酯在黄瓜和土壤中的消解动态及残留规律进行了研究。啶氧菌酯的最小检出量为3.5×10-11g;在黄瓜和土壤基质中的最低检出浓度均为0.005mg·kg-1。对黄瓜和土壤2种基质,设置了0.005、0.05、0.25 mg·kg-13个添加水平,每个添加水平设置5个重复,啶氧菌酯在黄瓜和土壤中的添加回收率为68.61%~122.4%,变异系数为1.06%~17.2%。田间试验结果表明:啶氧菌酯在天津地区黄瓜和土壤中的残留消解半衰期分别为5.71d和12.9 d,在山东地区黄瓜和土壤中的残留消解半衰期分别为2.70d和10.3 d,在江苏地区黄瓜和土壤中的残留消解半衰期分别为9.76d和14.9 d。距最后一次施药5d时,啶氧菌酯在黄瓜中的最高残留量为0.014mg·kg-1,远低于欧盟规定的黄瓜中啶氧菌酯最大残留限量0.05mg·kg-1。     

苦参碱在黄瓜和土壤中的检测方法及其残留动态研究

为了解苦参碱在黄瓜和土壤中的残留状况及消解动态,建立了苦参碱在黄瓜和土壤中的气相色谱分析方法,并在天津和安徽两地开展了为期两年的苦参碱在黄瓜和土壤中残留状况和消解动态规律田间试验研究。结果表明,采用无水乙醇超声提取黄瓜和土壤中的苦参碱,使用大孔吸附树脂净化,甲醇定容,气相色谱带氮磷检测器（NPD）进行测定,外标法定量,在0.25-1.0 mg·kg-1添加水平范围内,苦参碱在黄瓜和土壤中的平均回收率为78.32％-98.06％,变异系数为3.72%-7.44％;黄瓜和土壤中苦参碱的最小检出量均为1.36×10-12 g,最低检出浓度为0.004 mg·kg-1（黄瓜）、0.008 mg·kg-1（土壤）。田间试验结果表明,苦参碱在黄瓜和土壤中的残留消解动态符合方程Ct=C0e-kt;苦参碱在黄瓜和土壤中的降解半衰期分别为5.19-7.24 d和6.70-9.18 d。在黄瓜中施用0.3%苦参碱乳油,其制剂施药量为0.18-0.27 g·m-2,施药3-4次,两次施药间隔期为7 d,距收获期为1 d时,苦参碱在黄瓜中的残留量为0.125 6-1.207 1 mg·kg-1,土壤中的残留量为0.045 0-0.183 7 mg·kg-1。目前,国内外尚无苦参碱在黄瓜中最大残留限量标准,该试验研究成果为0.3%苦参碱乳油在黄瓜上的登记、安全使用规则     

代森环在黄瓜上残留动态研究

本文对代森环及其有毒代谢物乙撑硫脲在黄瓜及土壤中残留规律进行了研究。结果表明，代森环在黄瓜上的残留半衰期为２－６ｄ，在土壤中的残留半衰期为３－１０ｄ，黄瓜及土壤样品中均未检测到乙撑硫脲残留，水洗后黄瓜中代森环残留平均去除率达８８．４６％，结瓜期喷施７０％代森环可湿性粉剂５００倍液３－５次，间隔３ｄ后，黄瓜中代森环残留量不会超过３ｍｇ／ｋｇ的残留标准。     

氟啶虫胺腈在棉花和土壤中的检测方法与残留动态研究

研究和建立了氟啶虫胺腈在土壤、棉籽和棉叶中的高效液相色谱检测方法,并在天津和杭州两地开展了氟啶虫胺腈在棉花中的田间残留试验研究。样品采用乙腈提取,正己烷萃取,氟罗里硅土柱层析净化,正己烷/丙酮(体积比6∶4)混合液洗脱,减压浓缩至干,甲醇定容,高效液相色谱配可变波长紫外检测器进行检测。当分别在空白土壤、棉籽和棉叶样品中添加浓度为0.05~2.5mg·kg-1的氟啶虫胺腈标准品时,其平均添加回收率在76.81%~94.43%之间,相对标准偏差(RSD)在0.54%~7.20%之间;氟啶虫胺腈的最小检出量为1 ng,在所有样品中的最低检出浓度均为0.05mg·kg-1。田间残留试验结果表明,氟啶虫胺腈在土壤和棉叶中的消解规律符合一级动力学模型Ct=C0e-kt,消解半衰期分别为1.36~5.10 d和6.13~9.37d。最终残留试验结果表明,在棉花田手动喷雾施用50%氟啶虫胺腈水分散粒剂,按推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药,兑水喷雾处理2~3次,每次施药间隔7 d,在距最后1次施药7、14 d和21d时,氟啶虫胺腈在棉籽和土壤中的残留量均小于方法最低检出浓度0.05mg·kg-1。     

溴甲烷在土壤及作物（黄瓜）中的消解动态

用衍生气相色谱法测定了溴甲烷熏蒸大棚土壤后土壤及作物（黄瓜）中残留的Ｂｒ＾－，用顶空法测定土壤吸附的溴甲烷。在０．４－４０ｍｇ／ｋｇ的添加范围内，Ｂｒ＾－的平均回收率为８３．７％－９４．８％，相对标准偏差为±２．５％￣１４．７％。Ｂｒ＾－在土壤和黄瓜中的半衰期为１５．０和１４．２ｄ（北京）、２４．７和１０．３ｄ（沈阳）。土壤吸附的溴甲烷量较少，其半衰期和Ｂｒ＾－的相近。低于７５．０ｇ／ｍ＾２的施用     

乙嘧酚在黄瓜和土壤中的消解动态研究

利用高效液相色谱仪及田间试验方法,建立了乙嘧酚在黄瓜和土壤中的残留分析方法,研究了乙嘧酚在黄瓜和土壤中的残留消解动态,对影响残留分析方法的主要参数进行了优化。黄瓜和土壤样品分别用乙腈和丙酮提取,硅胶柱净化,高效液相色谱仪二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明,该方法的最小检出量为3.5×10^-10 g,在黄瓜和土壤中的最低检测浓度分别为0.010和0.005 mg.kg^-1。乙嘧酚的平均添加回收率为80.5%～103.1%,变异系数为2.10%～3.74%。消解动态试验表明,乙嘧酚的残留量随时间延长而降低,消解动态曲线符合一级动力学方程,在黄瓜和土壤中的半衰期分别为3.5和9.9 d,属于易降解性农药化合物。乙嘧酚在黄瓜中消解速率高于其在土壤中的消解速率,这可能是由于黄瓜生长稀释作用导致的。     

水田土壤中除草剂丁草胺残留的测试方法及其应用

本研究建立了水稻田土壤中除草剂丁草胺残留的分析测试方法。研究结果表明，选用１３０℃活化４小时不加水的１ｇ氟罗里硅土净化剂，趁热装柱，同时选择含６％丙酮的石油醚为洗脱液，可提高丁草胺的氟罗里硅土柱净化效率。本方法不仅灵敏度高，重复性好，可排除有机污染物对微量丁草胺残留物测定的干扰，而且具有减少化学试剂消耗量的优点，适于土样特别含水量较高，残留量差异较大的新鲜土壤或沉积物样品中丁草胺残留的测试。     

新型杀虫剂锐劲特在水稻上的残留动态研究

在河北、浙江两地同时进行了锐劲特在水稻上的残留动态试验。结果表明，锐劲特在稻田水和植株中的半衰期为3－4d，在土壤中的半衰期为15d，施用为建议剂量1倍量的25％锐劲特悬浮剂拌种，收获后糙米、稻壳中锐劲特原体及4种代谢物残留量均未超过最高残留限量。     

甲基硫茵灵及其代谢物在不同种植模式黄瓜和土壤中的残留

采用液质联用仪比较分析了3个不同种植区域（江苏南京、广西南宁和湖南长沙）露地和大棚两种种植条件下黄瓜和土壤中甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵的残留动态,同时对黄瓜中的最终残留量进行了比较分析。施药后,甲基硫菌灵在黄瓜和土壤中均能很快转化为多菌灵[施药后1 d甲基硫菌灵未检出（〈0.01 mg·kg-1）],多菌灵在露地黄瓜和土壤中的原始沉积量均低于大棚。3个试验点露地黄瓜中的半衰期分别为2.3、1.4 d和1.4 d,在大棚黄瓜中的半衰期分别为2.6、1.7 d和2.0 d。在3个试验点露地土壤中的半衰期分别为1.6、1.7 d和2.3 d,在大棚土壤中的半衰期分别为2.3、2.0 d和2.3 d。最终残留试验在最后一次施药后1 d采样时,大棚、露地黄瓜中的甲基硫菌灵均未检出（〈0.01 mg·kg-1）,多菌灵在3个试验点露地黄瓜中的最终残留量为0.014~0.162 mg·kg-1,而在3个试验点大棚黄瓜中的最终残留量为0.121~0.561 mg·kg-1。参照我国所制定的黄瓜中多菌灵的MRL（0.5 mg·kg-1）,露地种植方式下所有处理黄瓜中甲基硫菌灵代谢物多菌灵的最终残留量均符合国家标准的规定,但大棚种植方式下其残留量有超标的风险。     

不同环境因子及施药量对土壤中唑菌酯残留的影响

在实验室条件下研究了土壤pH、温度、含水量及施药量对新型杀菌剂唑菌酯(E-2-(2-((3-(4-氯苯基)-1-甲基-1H-吡唑-5-基氧)甲基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯)在土壤中残留量的影响。结果表明,在25d的培养时间内,随土壤含水量的增加,唑菌酯在土壤中的残留量减少;土壤含水量增加到60%田间最大持水量时,其残留达最低,为1.81μg/g,而在淹水环境中其残留量增加。随着土壤温度的升高,唑菌酯的残留呈现先降低后升高的趋势,4℃时的残留达最大(3.86μg/g)。土壤pH对其在土壤中的残留具有明显影响,在中性和弱碱性土壤中均具有相对较低的残留。在1～10μg/g施药量时,唑菌酯在土壤中的残留比例随其施药量的增加而少量降低,在药剂浓度为20μg/g时,土壤中唑菌酯的残留率为42.4%。     

小麦和土壤中环丙唑醇残留消解动态及膳食摄入评估

为评价环丙唑醇在小麦生产上应用的安全性,通过建立乙腈提取、氮磷检测器检测方法对小麦籽粒、植株和土壤样品中环丙唑醇的残留量进行检测,研究了小麦籽粒、植株和土壤中环丙唑醇的残留及其消解动态,并对小麦中的残留量进行风险评估。结果表明,环丙唑醇在小麦籽粒、植株及土壤空白样品中的添加回收率为79.2%~95.6%,相对标准偏差为1.9%~10.0%,最小检出量为8.2×10?12 g,在小麦籽粒、植株及土壤中的最低检测浓度均为0.05 mg·kg?1,乙腈提取、氮磷检测器检测方法重现性好,准确度、精密度高,可满足环丙唑醇在小麦上的残留分析要求。2010年和2011年,河南省、黑龙江省和江苏省3地环丙唑醇在小麦植株和土壤中的消解半衰期分别为3.0~5.5 d、18.1~34.5 d;不同施药次数、施药量及采样间隔,环丙唑醇在小麦籽粒中的最终残留量均≤0.415 mg·kg?1。采收间隔期为14 d和21 d时,不同施药次数、施药剂量和采收间隔期,环丙唑醇在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的残留量差异均不显著;采收间隔期为7 d,有效成分108 g?hm-2施药2次与有效成分162 g?hm-2施药3次时小麦植株、小麦籽粒和土壤中的残留量之间均存在显著性差异。普通人群环丙唑醇的国家估算每日摄入量为0.000 109 9 mg,占日允许摄入量的0.5%左右,按本试验方式进行施药,通常不会对一般人群健康产生不可接受的风险。     

稻改草后土壤中DDT及其代谢产物的动态变化

用盆栽方法研究了DDT及其主要降解产物在水稻土改种草后土壤中的残留动态，比较了植黑麦草土壤与未植草土壤中DDT残留的差异。盆栽试验设计3种DDT处理浓度，分别为0、0．5、5．0mg kg^-1，每处理4次重复。研究表明，DDT的残留量随着时间的增加而不断减少，且前期降解速率比后期快。在试验的第81天，DDT浓度为0．5、5．0mg kg^-1的植草土壤中，DDT分别减少了27．24％、20．50％。比较植黑麦草和未植黑麦草土壤，p，p′-DDT残留量在试验的16d、32d、64d、81d均出现显著性差异。这可能与植物释放到根际的酶和有机分泌物能有效地促进农药降解有关。同时，DDT的代谢产物DDE随着时间的增加而逐渐增加。     

三唑锡在柑桔上的残留动态研究

采用田间试验方法研究了三唑锡在柑桔上和土壤中的残留动态,应用ＨＰＬＣ法测定了桔皮,桔肉和土壤中的残留量。试验结果表明,三唑锡在柑桔上的半衰期为３．１－３．９ｄ,在土壤中的半衰期为６．６－１０．３ｄ。桔园喷施２０％三唑锡胶悬剂１０００倍和２０００倍液各２－３次,每次施药间隔３０ｄ,末次施药后３０,６０,９０ｄ,柑桔和土壤中的残留理均低于１．０ｍｇ／ｋｇ。     

土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的残留检测与消解动态研究

研究和建立了氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中的液相色谱检测方法,并采用田间试验方法研究了氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中的残留消解动态规律。结果表明,采用甲醇溶液浸泡提取,减压浓缩后用二氯甲烷萃取,浓缩后用二氯甲烷定容,液相色谱仪带二极管阵列检测器（DAD）测定,外标法定量。在0.05～0.5mg·kg-1添加水平范围内,土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的添加平均回收率为91.43%～100.91%,变异系数为3.53%～9.71%;土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的最小检出量均为1.0×10-7g,最低检出质量分数为0.005mg·kg-1。田间残留试验表明,氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中残留消解动态规律符合方程Ct=C0e-kt;150g·L-1高效氯氟氰菊酯·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂在土壤和番茄中的消解半衰期分别为6.55～11.49d和3.82～10.70d。最终残留试验研究表明,在番茄上手动喷雾施药150g·L-1高效氯氟氰菊酯·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂,按推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药,兑水喷雾处理2～3次,施药间隔为7d,最后一次施药距采收间隔7d时,氯虫苯甲酰胺在番茄中最高残留量均小于0.3mg·kg-1。参照欧盟等规定的氯虫苯甲酰胺在番茄中最大残留限量标准,按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药2～3次,距最后一次施药7d时,氯虫苯甲酰胺在番茄上残留是安全的。     

四种农药在蔬菜上的残留研究及安全评价

作于１９８３－１９８９年对喹硫磷，抗蚜威，百菌清，氰戊菊酯在大白菜，甘蓝，番茄黄瓜等蔬菜作物上的残留的进行了研究，提出了残留分析方法，初步澄清了上述农药在不同蔬菜上的残留降解动态，并提出安全性评价，为防止蔬菜上的农药残留毒性，安全用药提供了科学依据。     

河西走廓水浇地定位连施氯化铵对作物产量和质量的影响

６年定位试验表明，河西水浇地上连施扫化铵对作物增产效果与其他非氯氮肥有着等量等效的作用，且在平产范围内增产率略胜一筹，比尿素，硝酸铵增加２．２－５．３个百分点，定位连施６年后测定，土壤中Ｃｌ＾－残留很少，０－４０ｃｍ土层残留率为３．７％－６．６％，所以６年连施对作物生长发育，养分吸收，品质性状无不良影响。     

[苄基-14C]-毒氟磷在大豆中的残留分布和代谢产物动态变化

为深入了解毒氟磷在植物体内的残留代谢规律,以大豆为研究对象,利用¹⁴C示踪法研究了[苄基-¹⁴C]-毒氟磷在大豆中的残留分布特征及代谢产物动态变化规律。结果表明,施药后毒氟磷主要残留在大豆受施叶上,在豆叶中毒氟磷母体的半衰期为15.32 d,施药后代谢产物的残留浓度均随时间推移而不断增加;至施药20 d时,叶片上毒氟磷母体的残留浓度为6.960 mg·kg^-1, 占总放射性活度的53.443%;代谢产物M4、M3、M1+M2的残留浓度分别为3.838、2.431、1.464 mg·kg^-1; 收获时,可食豆子中残留物含量小于总放射性残留的0.3%,其代谢产物组成与叶中相同;母体及M4的相对含量分别为51.932%和20.301%,且两者残留浓度均大于0.050 mg·kg^-1。本试验为客观评价毒氟磷的安全性提供了重要的代谢数据。     

氟氯菊酯在棉花和土壤中的残留动态研究

用气相色谱法测定了氟氯菊酯（天王星）在棉花叶片、棉籽和土壤中的消解动态及最终残留量。结果表明，在本地区特有的气候环境条件下，氟氯菊酯在棉叶和棉田土壤中消解速率较快，其半衰期分别为8．7d和11．8d。最终残留量的测定结果说明，氟氯菊酯在棉籽中无残留。     

[噻唑基-2-14C]-毒氟磷在水-沉积物系统中的降解与残留转化研究

毒氟磷是我国自主创制的新型植物抗病毒剂,研究毒氟磷的环境行为和归趋对科学评价其环境风险具有重要意义。本试验采用¹⁴C同位素示踪技术,以[噻唑基-2-¹⁴C]-毒氟磷为示踪剂,研究了毒氟磷在A和B两种水-沉积物系统中的好氧降解动态以及残留转化规律。结果表明,毒氟磷母体在两种水-沉积物系统中的水相消散和降解均符合一级动力学模型,其水相消散半减期分别为7.23 d (A)和13.86 d (B),在水-沉积物整个系统中的母体降解半减期则分别为121.60 d (A)和65.39 d (B)。毒氟磷在供试水-沉积物系统中的残留转化规律存在显著差异,培养结束时(培养时间为100 d),可提态残留在A和B系统中分别占放射性引入量的77.41%和43.71%,矿化量分别占放射性引入量的1.11%和2.83%,结合态残留分别占放射性引入量的24.11%和49.25%;较高的降解率和阳离子交换量是毒氟磷及其代谢产物在B系统中更易形成结合残留的主要原因。本研究结果为科学评价毒氟磷在水-沉积物系统中的安全性提供了基础数据和科学依据。