ICP-MS法测定中国7个主产地的甘草中重金属的含量

[目的]利用ICP—MS法测定7个主产地的甘草中Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb和西共8种重金属的含量,为甘草中重金属的测定提供可靠方法,从而确保甘草入药安全。[方法]在确定ICP—Ms工作曲线的基础上,测定7个主产地的甘草中8种重金属的含量,并将测定结果与2010版中国药典一部中重金属标准进行对比。[结果]甘草中符合中国药典2010版（1部）重金属标准的占42．86％,其中As、Hg、Pb3种重金属是造成甘草中重金属超标的主要因素。[结论]甘草中重金属的含量与土壤、肥料及水分中重金属的含量相关,相关质检部门应深入调查甘草的产地,从而确定甘草重金属超标原因。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定三七中5种重金属含量

[目的]建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定中药三七中5种重金属(铜、砷、镉、汞、铅)含量的方法。[方法]三七样品微波消解后经ICP-MS测定重金属元素含量。[结果]5种元素在各自线性范围内线性系数r0.999 5,加标回收率为92.5%～96.6%,6次重复性试验的相对标准偏差RSD≤4.38%。[结论]该研究建立的方法前处理简便、快速,检测准确,灵敏度高。     

中药方剂肠痈Ⅱ号中总黄酮的含量测定

利用分光光度法测定肠痈Ⅱ号中总黄酮的含量.以95％乙醇及各显色试剂为参比溶液,芦丁为对照品,确定最大吸收波长为508 nm,线性方程为y=0.012 4x-0.006 2(R2=0.999 7),测定肠痈Ⅱ号中总黄酮含量为0.25％.研究结果为肠痈Ⅱ号的后续研究提供基础.     

基于ICP-MS法比较木香炮制前后重金属及有害元素含量变化

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定木香中铜、铅、砷、镉和汞5种重金属的含量,并对炮制前后的含量变化进行比较。采用微波消解法制备供试品溶液,以锗、铟和铋为内标,ICP-MS法测定铜、铅、砷、镉和汞5种元素含量。铜、铅、砷、镉和汞5种待测元素的线性关系良好(R≥0.9992),回收率为85.1%～105.2%;RSD的范围为2.7%～5.8%。测定结果显示,炮制后重金属含量均有所下降,砷残留量下降明显。研究建立了基于ICP-MS法测定木香重金属及有害元素的含量测定方法,揭示了炮制工艺可降低木香中重金属及有害元素的含量,为进一步评估木香做为药材使用的安全性提供了科学依据。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定怀牛膝中重金属元素含量

[目的]建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的方法,测定怀牛膝中铅、镉、汞、砷含量。[方法]优化ICP-MS的操作条件,将样品进行微波消解,以114In作为内标,补偿基体效应,采用ICP-MS法同时测定上述4种元素。[结果]对于所测元素,标准曲线的相关系数r>0.9995,回收率为96.7%~106.4%,RSD<11.2%;样品测定结果表明,供试怀牛膝药材重金属超标现象较为严重。[结论]该研究建立的微波消解-ICP-MS法简便、快速、准确、灵敏度高,可为不同产地不同种类的中药材提供重金属含量的测定方法,用于中药材的质量控制。     

ICP-MS法测定地表水中7种重金属元素含量

[目的]建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定地表水中7种重金属元素含量的方法。[方法]采用ICP-MS法,用2%HNO_3配制Cd、Cr、Cu、Se、Pb、Zn、Hg浓度为0、5.0、10.0、20.0、40.0、50.0μg/L的标准系列,以~(45)Sc、~(74)Ge、~(115)In、~(185)Re作在线内标,调节仪器测定参数,测定地表水环境质量标准基本项目中的重金属元素含量。[结果]ICP-MS法测定的7种重金属含量元素的线性相关系数均0.999 0,标准样品的测定值均在保证值范围内,加标回收率为95.5%~102.0%。[结论]ICP-MS法具有操作简便、干扰少、分析速度快、灵敏度高、结果准确可靠等优点,是测定地表水中重金属元素含量的理想方法。     

ICP-MS法测定9种降压类中药材中的微量元素

利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了9种降压类中药材中镉、铬、砷等8种微量元素的含量;同时,以茶叶标准物质(GBW10016,GSb-7)作为参考,评价了该方法的准确度和精密度。结果表明:采用该方法测定镉、铬、砷等8种元素,其校正曲线的相关系数都在0.999 1以上,加标回收率为90.0%~105.0%,RSD9.5%;采用该方法测定茶叶标准物质,其测定结果均在标准参考值范围之内,RSD在1.4%~11.4%之间,说明该方法的准确度高、精密度好。     

ICP-MS法测定中药青风藤中28种元素

为了研究中药青风藤中微量元素与药效之间的关系,继续开发利用青风藤,通过微波消解、湿法消解以及干法灰化处理青风藤样品,以Be、Y、Sc、In、Re作为内标进行基体效应补偿,通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法首次测定了青风藤中的Li、B、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Tl、Pb、Bi等28种元素的含量。结果表明,该方法简便、快速、准确,各元素检出限为0.01～0.8μg.L-1,标准偏差为0.11%～2.57%,加标回收率为94.00%～110.80%,适用于中草药中元素的分析。青风藤中含有丰富的微量元素,含量在2mg.kg-1以上的元素达到了16种,其中以K、Mg、Ca、Na等元素含量最高,这与青风藤的药用效果相符,也为继续开发青风藤的药效提供了科学理论依据。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中16种重金属

[方法]以13种常见市售蔬菜为材料,采用HNO3-H2O2体系微波消解蔬菜可食部位,电感耦合等离子体质谱法测定其中16种重金属含量,以内标法在线加标法校正,以国家标准物质圆白菜验证方法的准确性。[结果]试验表明:电感耦合等离子体质谱法下测定的市售蔬菜中16种重金属在线性范围内相关系数均大于0.999 4,检出限在0.001~0.010 mg/kg之间,加标回收率范围为91.2%~107.0%,相对标准偏差范围为0.46%~4.98%。[结论]该研究建立的方法样品前处理简单高效,样品测定准确、检出限低、灵敏度高,适用于蔬菜中多种重金属的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定沼液中重金属元素

应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法同时测定了畜牧养殖粪污经厌氧发酵产沼气后的剩余沼液中存在的重金属元素,沼液样品经湿法消解预处理后,通过在线加入内标校正干扰效应分别测得各重金属元素的含量.实验结果显示,沼液中主要存在Pb,Cd,Cr,As,Hg及Ni等6种重金属元素,各重金属元素定量标准曲线的相关系数r＞0.999 3,检出限在0.9～67.0 ng/L,相对标准偏差(RSD)为1.45％～3.02％,加标回收率为93.4％～101.2％.沼液中6种重金属元素的平均含量从大到小的顺序为Ni,As,Cr,Pb,Cd,Hg.     

基于ICP-MS法测定牛大力重金属污染水平的研究

【目的】建立牛大力药材中砷(As)、汞(Hg)、铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu) 5种重金属元素残留的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法,并评价其安全性。【方法】以电感耦合等离子体质谱法测定牛大力药材中5种重金属的含量,并采用单因子指数法和内梅罗综合指数法对牛大力的重金属污染进行评价。【结果】ICP-MS测定牛大力Pb、Cd、As、Cu、Hg的标准曲线线性良好,R²均大于0.999,加样回收率均在94%～110%之间,RSD均小于5.0%,各个产区牛大力药材5种重金属的单因子指数均小于1,综合污染水平均属于安全水平。【结论】电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)精密度高,重复性好,适用于测定牛大力药材中As、Hg、Pb、Cd和Cu等重金属的检测工作,能准确评价牛大力药材重金属污染水平及质量的安全性。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定市售蔬菜中8种重金属

[目的]建立高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定市售蔬菜中8种重金属的方法.[方法]以几种常见市售蔬菜为材料,采用HNO3-H2O2体系高压密闭消解蔬菜可食部位,电感耦合等离子体质谱法测定其中8种重金属含量,以铑和铼内标法在线加标校正,以国家标准物质圆白菜验证方法的准确性.[结果]试验表明,电感耦合等离子体质谱法下测定的市售蔬菜中8种重金属在线性范围内相关系数均大于0.9993,检出限在0.003～0.06 μg/L,加标回收率范围为95.6％ ～ 104.9％,相对标准偏差范围为0.53％～1.84％.[结论]该研究建立的方法样品前处理简单高效,样品测定准确、检出限低、灵敏度高,适用于蔬菜中多种重金属的同时测定.     

ICP-MS法与石墨炉原子吸收法测定水中重金属含量的比较

通过对比测定水中重金属含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法与石墨炉原子吸收法,为水中重金属的测定提供可靠的方法,从而确保人们的用水安全。在确定ICP-MS法与石墨炉原子吸收法工作曲线的基础上,对已知重金属量的水样进行测定并对比分析测定结果,从而选择最佳测定方法。结果认为,石墨炉原子吸收法的测定结果为0～3.9 ng/mL,ICP-MS法的测定结果为4.09～4.78 ng/mL;石墨炉原子吸收法的最高测定值为3.9 ng/mL,与样品值相差较大,ICP-MS法的最高测定值为4.78 ng/mL,测定结果接近样品值。结果认为ICP-MS法的测定结果比石墨炉原子吸收法更接近真实值且操作简便,即ICP-MS法测定水中重金属的方法优于石墨炉原子吸收法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时 测定桃胶中22种矿物元素含量

为建立电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对桃胶矿物元素的测定方法,以浓硝酸- H₂O₂为消解液,采用微波消解法处理样品,使用ICP-MS同时测定3种桃胶中Na、Mg、Al、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、Sr、Ba、B、Ti、V、Cr、Ni、Pb、As、Se、Mo、Cd和Sb共22种矿物元素含量,以内标法改善基体效应及干扰。结果表明,ICP-MS法测定元素线性相关系数为0.999 5 ~ 1.000 0;方法检出限为0.001 9~21.623 2 µg·L^-1;加标回收率为96.2%~103.3%;精密度为0.84% ~ 4.50%。该分析方法快速、简便、准确、灵敏度高,能够满足桃胶中多元素同时快速分析。通过元素分析,不同种类桃胶矿物元素含量存在显著差异;有害元素Cd、Pb、As含量均低于国家标准规定限量,未发现桃胶存在安全风险。     

电感耦合等离子体质谱法同时分析油茶园土壤中9种重金属元素

采用微波消解与电感耦合等离子体质谱联用技术同时分析油茶园土壤中铜、铅、锌、镍、钴、镉、砷、锑、汞等9种重金属元素.结果表明,分析的重金属元素在测定浓度范围内线性关系良好,方法的检出限为0.0011～0.054μg/mL,回收率为89.80％～96.88％,相对标准偏差为1.31％～3.68％.说明该方法具有稳定性好、精密度高、操作简便等优点,特别适合于土壤污染调查和多种元素的同时分析.     

微波消解-ICP-MS法测定枸杞中49种无机元素含量

通过对微波消解和传统的湿法消解2种消解方法进行比较,筛选出枸杞中无机元素测定的最佳前处理方法。通过分析标准曲线的线性关系、检出限、定量限及质控样品的重复性、精密度等验证方法的准确性、可靠性,最终建立了采用电感耦合等离子体质谱仪(Inductively coupled plasma massspectrometry,ICP-MS)同时测定枸杞中49种元素的检测方法。结果表明:与传统的湿法消解相比,微波消解法消解的样品精密度更好。本研究所建立的枸杞中多元素的ICP-MS检测方法准确、可靠、灵敏,可为枸杞的质量安全评价和产地溯源提供参考依据。     

香附中5种重金属元素含量分析及健康风险评估

本研究主要测定香附中重金属及有害元素的残留量,并进行健康风险评估,为香附质量安全评估提供参考。样品经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定10批香附饮片中Cu、Pb、Cd、As和Hg的含量,并结合靶标危害系数(THQ)和每日最大可耐受摄入量(EDI)对香附中重金属污染程度进行健康风险评估。10批香附样品中均不同程度的检出5种重金属,均不超过2020年版《中国药典》中对重金属及有害元素限量指导值。健康风险评估结果显示,本研究中的10批香附饮片未对暴露人群造成明显的健康影响。本研究的测定方法操作简便快速,可用于香附中重金属的质量控制。风险评估模型的建立为香附的临床用药安全提供了理论支持。