气相色谱-质谱法测定动物源性水产品中16种除草剂

本研究建立了动物源性水产品中16种除草剂的凝胶色谱-固相萃取净化、气相色谱-质谱分析方法.结果显示,样品通过二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶液提取、凝胶渗透过滤及固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱联用方法测定,选择离子监测、外标法定量.二甲戊乐灵、草净津在4-200 μg/L浓度范围内,其余14种在2-100μg/L浓度范围内与其响应值呈良好的线性关系,相关系数(一不低于0.9970.扑灭津、阿特拉津、特丁津、西玛津、敌草净、扑草净、莠灭净、异丙甲草胺定量限均为1.0 μg/kg;乙草胺、甲草胺、丁草胺、丙草胺、环草津、西草净定量限均为1.5 μg/kg;二甲戊乐灵、草净津定量限均为2.0 μg/kg.平均回收率为67.2％-103.0％,相对标准偏差为5.1 ％-9.5％.研究表明,该方法重现性好,回收率高,在精密度、准确度方面能满足残留检测要求,适用于水产品中16种除草剂残留的同时检测.用此方法检测了海参、牡蛎、扇贝等水产品中除草剂残留量,检出率最高的是莠灭净,其次是阿扑草净、特拉津、西草净、乙草胺,同时为进一步探讨除草剂污染对水产品质量安全的影响奠定基础.     

气相色谱-质谱法测定水产品中氟胺氰菊酯残留量

本文建立了水产品中氟胺氰菊酯残留量的气相色谱-质谱测定方法。样品经正己烷-丙酮（体积比2：1）超声提取、冷冻除脂、中性氧化铝固相萃取柱净化后,用气相色谱-质谱法进行测定和确认,外标法定量。在优化实验条件下,氟胺氰菊酯在10．0～400．0μg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数为0．9999,检出限为2．0μg·kg^-1,定量限为4．0μg·kg^-1。在4．0、8．0和40．0μg·kg^-1加标水平下,鲤（Cyprinus carpio）、草鱼（Ctenopharyngodon ideUus）和凡纳滨对虾（Penaeus vannamei Boone）可食部分为基质的平均回收率为87．92％～98．37％,相对标准偏差为0．96％～4．97％。该方法操作简单、灵敏度高、净化效果理想、重珊陛好,可满足水产品中氟胺氰菊酯的定性定量检测的要求。     

气相色谱-质谱法测定海水及水产品中的莠去津

本文采用有机溶剂萃取的提取方法,利用气相色谱一质谱选择离子检测,建立了海水及水产品中莠去津的检测方法。该方法在0．001-0．5μg/L的范围内具有良好的线性范围,线性相关系数为0．9996;在海水和水产品中的检出限（S／N=3）分别为0．001μg/L和0．001mg／kg;在加标回收率试验中,海水中莠去津回收率为95．8％-113．2％,水产品中莠去津回收率为83．1％～92．6％;相对标准偏差（n=6）均小于4．4％。     

气相色谱-质谱法测定渔业水质中8种除草剂的残留量

本研究建立了测定渔业水质中氟乐灵、二甲戊灵、甲草胺、乙草胺、丁草胺、西玛津、莠去津、扑草净8种除草剂残留量的气相色谱-质谱法。样品用氯化钠调节盐度至20?30,二氯甲烷提取,无水硫酸钠除水,过弗罗里硅土固相萃取小柱净化,利用气相色谱-质谱法,以选择离子监测模式检测,外标法进行定量分析。采用基质匹配标准溶液校准法,8种除草剂在0.010?1.000 µg/L范围内线性良好,R2均大于0.990;方法检出限以信噪比≥3估算,检出限分别为：氟乐灵0.022 µg/L、西玛津0.031 µg/L、莠去津0.028 µg/L、乙草胺0.038 µg/L、甲草胺0.041 µg/L、扑草净0.035 µg/L、二甲戊灵0.025 µg/L、丁草胺0.020 µg/L。选择0.05、0.5和2.0 µg/L 3个不同浓度水平做加标回收,平均回收率为74.7%?97.7%,相对标准偏差在12.0%以内。方法检出限分别为：氟乐灵0.022 µg/L、西玛津0.031 µg/L、莠去津0.028 µg/L、乙草胺0.038 µg/L、甲草胺0.041 µg/L、扑草净0.035 µg/L、二甲戊灵0.025 µg/L、丁草胺0.020 µg/L,最低定量限均为0.05 µg/L。该方法具有操作简便、准确性好、灵敏度高、重现性好等优点,可为渔业水质中这8种除草剂残留的监测提供技术支持。     

气相色谱-质谱法测定渔业水质中8种除草剂残留的基质效应探讨

文章分析了气相色谱-质谱法（ GC-MS）测定渔业水质中8种除草剂残留过程中基质效应的主要来源及其影响因素：实验中目标检测物的化学性质和结构、提取溶剂、净化材料及基质的浓度和种类等。并尝试采用加入基质保护剂法、加入内标法和基质匹配标准溶液校准法等补偿方法测定过程中产生的基质效应。最终选择采用基质匹配标准溶液校准法,有效地补偿了方法测定过程中产生的基质效应,提高了方法的准确度和适用性。     

气相色谱—质谱法测定水产品中己烯雌酚的不确定度分析评定

依据测量不确定度评定与表示理论,从标准溶液、样品称量、样品定容、标准曲线、样品测定和测量仪器6个方面,对气相色谱—质谱法测定水产品中己烯雌酚的不确定度进行分析和评定。结果表明,标准曲线拟合和样品测量重复性这两个分量对测量结果的不确定度贡献较大,这为减少测量不确定度,提高测量准确度提供改进方向。以平均值报告水产品中己烯雌酚含量为7.58μg/kg时,扩展不确定度为2.20μg/kg。     

气相色谱质谱法测定海洋沉积物中的类雌激素烷基酚和双酚A

通过研究建立了同时测定海洋沉积物中辛基酚、壬基酚、双酚A残留量的气相色谱质谱法。实验样品用甲醇超声萃取,经铜粉、石墨化炭固相萃取小柱净化,七氟丁酸酐衍生,HP-5ms柱分离,气相色谱质谱测定。方法回收率84．3％～94．5％之间,4-N-辛基酚、壬基酚、双酚A定量限分别为0．25、0．15、0．15μg/kg。该实验定量准确,可满足对沉积物中烷基酚类化合物的定性确证和定量分析。     

水产品中丙酸睾酮激素的同位素稀释气相色谱-质谱法分析

针对鱼虾等水产品中的丙酸睾酮残留,以诺龙-D3为内标研究了气相色谱-质谱(GC/MS)检测技术.捣碎匀浆后的样品中加入内标诺龙-D3和饱和NaCl溶液混匀后,叔丁基甲醚超声提取,-80℃冷冻20 min脱脂,SilicaSPE柱净化和柱前三甲基硅烷化后,进行GC/MS分析.选择离子监测(SIM)模式下,根据丙酸睾酮和诺...     

气相色谱-质谱法测定甲壳类水产品中4-己基间苯二酚残留

研究建立了甲壳类水产品中4-己基间苯二酚(4-hexylresorcinol,4-HR)残留量的固相萃取-气相色谱-质谱检测方法。样品采用乙酸乙酯提取,硅胶柱净化,乙酸乙酯洗脱,气相色谱-质谱测定,外标法定量。4-HR的响应值与其质量浓度在0.05~10μg/m L范围内的线性关系良好,相关系数为0.9 997;0.05~1 mg/kg添加浓度的日内和日间平均回收率为76.8%~102%,相对标准偏差为2.43%~7.65%;检出限为0.01 mg/kg,最低定量限为0.05 mg/kg。该方法适用于甲壳类水产品中4-HR残留的检测。     

高效液相色谱—串联质谱法同时测定水产品中19种磺胺类药物残留量

针对水产品中磺胺类药物的多残留问题,建立了用高效液相色谱—串联质谱( HPLC - MS/MS)法同时测定水产品中19种磺胺类药物残留的方法.样品经匀浆后以乙酸乙酯为提取剂,提取液经正己烷脱脂,净化、浓缩后,用高效液相色谱—串联质谱法测定,氘代内标法定量.该方法可通过梯发洗脱,将具有相同定性离子的磺胺良好分离,方便快速,适用于批量样品的检测,检出限为1.0～10 μg/kg,回收率为80％ ～105％,相对标准偏差(RSD)≤10％(n=5).     

高效液相色谱法测定水产品中9种氟喹诺酮类药物残留

建立了固相萃取-反相高效液相色谱法,同时分析了测定水产品种中9种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品用酸化乙腈提取,正己烷去脂,C18固相萃取柱净化后,用高效液相色谱法分离,荧光检测器检测,外标法定量。诺氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、二氟沙星和恩诺沙星检出限为1.0μg/kg,单诺沙星为0.2μg/kg,沙拉沙星为2.0μg/kg,氧氟沙星为5.0μg/kg,麻保沙星为50.0μg/kg。各组分平均回收率在75%~98%之间,相对标准偏差为0.5%~9.0%。本方法灵敏度高,成本低,通用性强。     

气相色谱法测定水产品中氯霉素残留

介绍了水产品中氯霉素残留量测定的气相色谱法。样品中的氯霉素用乙酸乙酯提取,正己烷去脂肪,过Sep-C18柱进行净化,用BSTFA-TMCS衍生后进带有微电子俘获器的气相色谱仪检测。该方法的线性范围为0.5～500μg·L-1,相关系数r=0.999,最低检测限为0.1μg·kg-1,相对标准偏差为4.3%～11.0%,向样品中分别添加1μg·kg-1、10μg·kg-1和20μg·kg-13个浓度水平的氯霉素,回收率分别为62.0%、88.2%和96.4%。方法灵敏度高,准确可靠,适合水产品中氯霉素残留量的检测。     

二硝基苯肼衍生-高效液相色谱法测定水产品中甲醛含量的研究

通过水蒸汽蒸馏法分离提取水产品中的甲醛,采用二硝基苯肼衍生一高效液相法测定甲醛含量,确定了有关测定的方法参数。该方法样品蒸馏液检出限为7．20μg／L,样品中的检出限为0．20mg／kg,回收率为90．00％～104．48％。方法灵敏度高,专一性强,重复性好,可为水产品甲醛含量监测提供灵敏、准确的分析方法。     

高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中15种多环芳烃

建立了高效液相色谱荧光检测法同时测定水产品中15种多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs）的方法。通过液相色谱柱、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现了15种多环芳烃组分基线完全分离和荧光高灵敏度检测。在优化的试验条件下,检测的15种多环芳烃中萘、苊和芴的检出限为0．5μg·kg^-1,苯并[b]荧蒽、二苯并[a．h]蒽和苯并[g,h,i]茈的检出限为2．0μg·kg^-1,其余化合物的检出限为1．0μg·kg^-1;在检测的15种多环芳烃中,菲、蒽、芘、苯并[a]蒽、崫、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘在0．001～0．500mg·L^-1质量浓度范围,其余化合物在0．002～1．000mg·L^-1质量浓度范围,呈良好的线性相关,相关系数R^2〉0．995;样品加标水平分别为2．0μg·kg、10．0μg·kg^-1和100．0μg·kg^-1时回收率为71．1％-98．4％,相对标准偏差（RSD）〈10％。该检测方法重现性高,检测灵敏度和准确度均满足分析要求。     

高效液相色谱法测定水产品中ATP关联化合物

建立了水产品中三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)、腺苷酸(AMP)、肌苷酸(IMP)、次黄嘌呤核苷(HxR)和次黄嘌呤(Hx)6种ATP关联化合物的高效液相色谱检测方法。样品中的ATP关联物经高氯酸提取并用氢氧化钠调节pH值至6.0-6.4后,以AQ-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱为分析柱,0.02 mol/L KH2PO41-0.02 mol/L K2HPO4(V/V=1/1)的缓冲液为流动相进行洗脱,在254 nm波长下用高效液相色谱进行检测,外标法定量。研究表明,ATP、ADP、AMP、IMP和HxR线性范围为0.2-40.0μg/ml,Hx线性范围为0.1-20.0μg/ml,相关系数均大于0.999 0;ATP、ADP、AMP、IMP和HxR检出限为5.00 mg/kg,Hx检出限为2.5 mg/kg(S/N=3);对真鲷、鱼师鱼、鲑鱼、凡纳滨对虾和梭子蟹5种水产品进行3个浓度水平的加标实验,回收率在85.5%-105%之间,相对标准偏差(RSD)小于12.9%。实验结果表明,该方法简便、准确,适合于水产品中ATP关联物的测定。     

高效液相色谱-荧光法测定水产品中多种四环素残留

建立了鲤鱼、鳗鲡、对虾和海参中四环素、土霉素、金霉素和盐酸多西环素残留的高效液相色谱-荧光检测方法.样品用柠檬酸缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱净化,以咪唑缓冲溶液-甲醇为流动相,经C18反相色谱柱分离后用荧光检测器测定.土霉素、四环素、金霉素和盐酸多西环素的定量限分别为20、20、40和40 μg/kg,4种四环素类药物残留的加标回收率均在70.5％～100％,批内相对标准偏差(RSD)小于10.0％,批间相对标准偏差(RSD)小于15.0％.     

自动定氮仪测定水产品中的挥发性盐基氮

采用自动定氮仪测定法研究了罗非鱼(Tilapia niloticus)、蓝圆鲹(Decapterusmaruadsi)、凡纳滨对虾(Litopenaeus vannamei)和近江牡蛎(Crassostrear ivularis)4种水产样品处理的高氯酸溶液浓度和浸提时间及其蒸馏前样液放置时间对挥发性盐基氮(TVBN)测定的影响。结果表明:以0.6mol·L-1高氯酸溶液均质样品2min后测定4种水产品中TVBN,样品加标回收率在98.42%～100.18%之间,相对标准偏差在1.40%以下。其测定结果与GB/T5009.44蒸馏法相比,不存在显著性差异,且操作简便、快速。     

水产品中7种大环内酯类抗生素残留量的HPLC-MS/MS测定法

建立了水产品中7种大环内酯类抗生素[竹桃霉素（OLD）、红霉素（ERM）、吉他霉素（KIT）、交沙霉素（JOS）、螺旋霉素（SPI）、替米考星（TIL）和泰乐菌素（TYL）]残留检测的HPLC-MS/MS法。样品经乙腈提取,中性氧化铝和正己烷净化后,以选择反应检测模式检测,基质匹配标准工作曲线定量。在1～100 ng·mL-1范围内,7种药物的峰面积与质量浓度的线性关系良好（R2〉0.995）。试验选择不同阴性样品为试样,在4μg·kg-1、20μg·kg-1和40μg·kg-1添加水平下的回收率为75.4%～108%,相对标准偏差为0.665%～12.9%。方法的检出限为1μg·kg-1,定量限为4μg·kg-1。该方法简单,灵敏度高,重现性好,可为水产品中7种大环内酯类抗生素残留的检测提供技术支持。     

柱后衍生高效液相色谱法测定水产品中河豚毒素含量

采用柱后衍生高效液相色谱法检测水产品中的河豚毒素含量,选用河豚Takifugu）和织纹螺（Nassarius）为主要研究对象,样品先由0.1%乙酸提取,经过C18固相萃取柱净化。以庚烷磺酸钠为离子对试剂,应用反相离子对液相色谱分离河豚毒素,采用在线柱后衍生系统,在110 ℃高温和4 mol·L^-1 NaOH强碱条件下,将河豚毒素衍生化成具有荧光特性的C9碱,荧光检测器定量检测。河豚毒素在5～1 600 ng范围内呈良好的线性相关,相关系数r=0.999 7;1、2、8 μg·g^-1,3个浓度水平添加样,日内和日间的回收率为80.9%～91.2%、相对标准偏差为1.93%～5.57%;方法定量限为1 μg·g^-1;从添加样色谱图上看,河豚毒素目标峰附近没有干扰峰,定性准确性好。采用柱后衍生高效液相色谱法与小鼠生物法检测同一阳性河豚样,检测结果一致性好。实验结果表明,柱后衍生高效液相色谱法适用于水产品中河豚毒素的检测。     

在线渗析-离子色谱法测定水产品中多聚磷酸盐的研究

文章采用离子色谱法,结合在线渗析技术对水产品中多聚磷酸盐的质量分数进行了测定。该方法测定多聚磷酸盐离子在质量浓度0—10．0mg·L-1线性关系良好,相关系数达到0．999。检出限为3．0～10μg·L-1,回收率为95．8％～104％,连续进样检测值相对标准偏差小于10％。试验结果显示该法分离度好,灵敏度高,检测结果准确,操作方便快速,适合水产品中多聚磷酸盐的测定。