HPLC法测定复方磺胺嘧啶钠注射液的含量

为建立兽药复方磺胺嘧啶钠注射液含量测定的高效液相色谱测定法。采用流动相为0.1%的磷酸溶液-乙腈(85:15,V∶V),色谱柱为C18柱,柱温为40℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm。采用外标法进行定量。磺胺嘧啶钠的线性范围为12.5～200μg/mL,线性方程为Y=44.873X+11.999,r²=1.000;甲氧苄啶的线性范围为2.5～40μg/mL,线性方程为Y=62.288X+4.0826,r²=1.000,方法的线性关系良好,添加回收率均大于98%,RSD均小于2%。结果显示该方法简单、精确、可操作,可以用于测量复方磺胺嘧啶钠注射液中磺胺嘧啶钠与甲氧苄啶的含量。     

双波长分光光度法测定预混剂中二甲氧苄氨嘧啶含量

利用磺胺喹恶啉和二甲氧苄氨嘧啶（ＤＶＤ）在酸性条件下溶解度不同,降低干扰组分磺胺喹恶啉的比例,再用双波长分光光度法消除其干扰,测定ＤＶＤ含量。浓度Ｃ与ΔＡ的线性关系良好,相关系数ｒ＝０．９９９９;平均回收率为９９．７％;变异系数ＣＶ＝０．５６％。     

HPLC法测定复方磺胺对甲氧嘧啶片中磺胺对甲氧嘧啶的含量

建立了兽药复方磺胺对甲氧嘧啶片中磺胺对甲氧嘧啶的高效液相色谱测定法,以C₁₈为固定相,0.1%磷酸溶液－乙腈(80：20)为流动相,流速为1.0ml/min,柱温40℃,检测波长为270nm。磺胺对甲氧嘧啶的线性范围为5.0－100μg/mL,回归方程为Area=33.5583726*Amt－12.147672(n=5),相关系数为0.99997。     

高效液相法测定复方磺胺对甲氧嘧啶片中磺胺对甲氧嘧啶和甲氧苄啶的含量

建立了兽用复方磺胺对甲氧嘧啶片含量测定的高效液相色谱法(HPLC)。试验采用C18色谱柱,0.1%磷酸-乙腈(85∶15)为流动相,流速为1.0 mL/min,进样量20μL,测定波长240 nm,柱温40℃。采用外标法定量计算磺胺对甲氧嘧啶和甲氧苄啶的含量。结果表明,磺胺对甲氧嘧啶在30～300μg/mL浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系(R~2=1),平均回收率为99.3%;甲氧苄啶在6～60μg/mL浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系(R~2=1),平均回收率为99.0%。HPLC方法有良好的精密度、稳定性,能够用于测定兽用复方磺胺对甲氧嘧啶片各成分的含量,对该片剂的质量控制起到重要作用。     

系数倍率双波长紫外分光光度法测定复方磺胺对甲氧嘧啶钠注射液中TMP的含量

TMP经稀醋酸溶解,在水溶液中于271nm处存在最大吸收。本试验采用系数倍率双波长紫外分光光度法消除复方制剂中磺胺对甲氧嘧啶测定的影响,该方法操作简便快捷,结果稳定可靠。线性范围5~25g/mL,相关系数r=1.0002,平均回收率为100.17%,RSD=0.55%。     

用紫外分光光度法测定痢速宁注射液中甲氧苄氨嘧啶的含量

为了准确测定痢速宁注射液中抗菌增效剂甲氧苄氨嘧啶（ＴＭＰ）含量，笔者试验以氯仿为溶剂，提取ＴＭＰ，同时分离除去干扰组分，然后采用紫外分光光度法测定ＴＭＰ的含量。结果表明，ＴＭＰ平均回收率９８．３４％（ｎ＝５），变异系数为０．４５％，表明本方法是可行的。     

甲氧苄氨嘧啶对氟哌酸的增效试验

为研究甲氧苄氨嘧啶 (TMO)对氟哌酸的增效作用,特用管碟法进行药敏试验。结果表明在所用7种细菌中TMP均有增强氟哌酸的药效作用。今报告如下。 1 材料与方法 1.1 材料 1.1.1 药品 氟哌酸,由上海兽药厂提供,批号920121;TMP由淄博兽药厂提供。 1.1.2 菌种 均由本校兽医微生物教研室提供。 1.1.3 牛津杯 系浙扛海宁白石医疗器械厂产品,内径6mm。     

甲氧苄啶、二甲氧苄啶与磺胺氯吡嗪钠联用的抗球虫效果比较

选用220只10日龄海兰褐公雏口服柔嫩艾美耳孢子化卵囊制造人工感染球虫病模型,对不同浓度的磺胺氯吡嗪钠(Esb3Na)以5:1比例与甲氧苄啶(TMP)、二甲氧苄啶(DVD)联合应用的抗球虫增效作用进行比较.结果表明:高剂量Esb3Na(0.06%)与TMP或DVD联用均呈高效,抗球虫指数(ACI)分别为180.32和181.30,二者之间无明显差异.中、低剂量Esb3Na (0.03%、0.015%)与TMP联用的ACl分别为181.56和129.38,抗球虫效果强于与DVD联用,对应的ACI分别为169.68和106.19.推荐使用0.03%的Esb3Na与TMP以5:1联用防治鸡球虫病感染.     

HPLC同时测定复方二甲硝咪唑可溶性粉中地美硝唑、甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶的含量

建立同时测定复方二甲硝咪唑可溶性粉中地美硝唑、甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶含量的高效液相色谱法.采用Discovery C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5 μm);以0.1%磷酸溶液-乙腈(90:18)为流动相;检测波长为230 nm;流速为1.0 mL/min;进样量为10 μL.地美硝唑在20μg/mL～1...     

鸡组织中磺胺对甲氧嘧啶和二甲氧苄啶残留的HPLC-MS/MS测定

建立了同时测定鸡组织中残留的磺胺对甲氧嘧啶(SMD)和二甲氧苄啶(DVD)了的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。样品经乙腈提取,取部分提取液用正己烷脱脂后于氮气吹干,残渣用流动相溶解并定容后上机检测,外标法定量。采用C18色谱柱,流动相为乙腈和1mL/L甲酸水溶液。选择1个母离子和2个子离子进行反应监测,对磺胺对甲氧嘧啶和二甲氧苄啶残留进行定性,选择信号最强的子离子进行定量。结果显示,SMD和DVD分别在1ng/mL~200ng/mL和0.5ng/mL~100ng/mL范围内呈良好线性关系,相关系数R20.992。通过空白样品添加回收试验,所有基质中SMD和DVD的定量限分别为10μg/kg和5μg/kg,SMD和DVD分别在50、100、200μg/kg和25、50、100μg/kg 3个添加水平下的回收率为71.7%~115.0%,相对标准偏差为1.8%~13.2%,该方法定量限低,灵敏度高,重现性好,符合相关研究的要求。     

鸡血浆中磺胺氯吡嗪钠和甲氧苄啶含量HPLC检测方法的建立

建立了鸡血浆中磺胺氯吡嗪钠和甲氧苄啶含量测定的HPLC方法。对鸡血浆中磺胺氯吡嗪和甲氧苄啶采用乙腈提取和净化,梯度洗脱,高效液相色谱紫外检测法测定,外标法定量。流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾水溶液。紫外测定时采用双波长检测:磺胺氯吡嗪检测波长为268 nm,甲氧苄啶检测波长为240 nm。空白血浆添加磺胺氯吡嗪和甲氧苄啶分别在0.1～70.0μg/m L和0.05～5.00μg/m L范围内线性关系良好(R~2均大于0.9999),磺胺氯吡嗪和甲氧苄啶的检测限分别为0.05μg/m L和0.025μg/m L,定量限分别为0.1μg/m L和0.05μg/m L。空白血浆添加磺胺氯吡嗪和甲氧苄啶在各自线性范围内,批内变异系数分别小于6.84%和7.55%,批间系数分别小于5.23%和6.81%。本研究建立的鸡血浆中磺胺氯吡嗪和甲氧苄啶的提取和净化方法,适用于鸡血浆中磺胺氯吡嗪和甲氧苄啶含量的单个或同时测定。     

磺胺对甲氧嘧啶和二甲氧苄啶在肉鸡体内的残留消除

采用高效液相色谱-串联质谱法研究磺胺对甲氧嘧啶(SMD)和二甲氧苄啶(DVD)预混剂在白羽肉鸡体内各组织中的残留消除规律。对48只健康白羽肉鸡连续饲喂添加1 000mg/kg磺胺对甲氧嘧啶和二甲氧苄啶预混剂(含SMD 200mg,DVD 40mg)的全价饲料10d,在停药后4h,1、3、6、9、12、15d分别宰杀6只鸡,采集各组织进行药物残留测定。通过空白样品添加回收试验,所有基质中SMD和DVD的定量限分别为10μg/kg和5μg/kg,SMD和DVD分别在50、100、200μg/kg和25、50、100μg/kg 3个添加水平下的平均回收率为71.7%~102.3%,相对标准偏差为1.0%~11.9%。结果表明,磺胺对甲氧嘧啶和二甲氧苄啶预混剂在肾脏中残留量最高,肝脏其次;肌肉和皮脂中的残留量显著低于肝脏和肾脏,停药9d时,残留量低于药物残留限量。综合各组织中总残留量和最高残留限量规定,建议磺胺对甲氧嘧啶和二甲氧苄啶预混剂在鸡的休药期为7d。     

HPLC法同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶含量

利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量。采用C₁₈柱(5μm, 4.6 mm×250.0 mm),以乙腈∶0.1%磷酸溶液(20∶80,V/V)为流动相,检测波长230 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果表明,磺胺间甲氧嘧啶在5.00～200.00μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.999 6),平均回收率为99.49%,RSD为0.18%;甲氧苄啶在1.00～50.00μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.999 7),平均回收率为99.02%,RSD为0.60%。本方法简单快捷,精密度好,可用于控制复方磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量。     

盐酸金霉素-三甲氧苄氨嘧啶预混剂、硫酸新霉素-三甲氧苄氨嘧啶预混剂急性毒性试验

1材料 1.1试验药物:盐酸金霉素、硫酸新霉素、三甲氧苄氨嘧啶(TMP)原粉,由杭州爱力迈动物药业有限公司提供.     

固相萃取－高效液相色谱法测定动物组织中甲氧苄氨嘧啶及磺胺类药物残留

本文建立了测定动物组织中甲氧苄氨嘧啶和五种磺胺含量的固相萃取-高效液相色谱方法。本方法以乙腈提取,稀盐酸反提,正己烷除脂肪,Oasis(R)HLB小柱净化,紫外检测器270 nm处进行检测。检测低限均能达到5μg/kg,线性在25μg/kg～300μg/kg良好,平均回收率77.50%～92.82%,RSD为3.34%～4.82%。该法具有准确度高、精密度好、检测限低等特点。     

UV法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的含量

复方磺胺甲噁唑片为磺胺类抗菌药,是磺胺甲噁唑（SMZ）和甲氧苄啶（TMP）的复方制剂。对于复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的含量测定,在《中国兽药典》2005年版二部中采用的是HPLC法,此方法操作较繁琐,对检测设备的要求也较高,不易普及。笔者采用双波长等吸收点法测定其含量,简便快速,易于普通企事业单位开展检测工作。     

酶免疫法测定磺胺对甲氧嘧啶残留的研究：抗磺胺对甲氧嘧啶抗体的制备

ＳＭＤ常用于治疗畜禽细菌性疾病及球虫病。为了检测动物组织中的ＳＭＤ残留物，将ＳＭＤ的芳香胺基与兔血清白蛋白偶联形成全抗原。经此全抗原高免的兔子血清中含有高滴度抗半抗原ＳＭＤ的琼脂扩散和ＥＬＩＳＡ的特异性抗体。相信以此种特异性抗血清为基础的检测方法可以检出组织中的ＳＭＤ残留。     

HPLC法同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶钠粉中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量

为了建立同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶钠粉中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的高效液相色谱方法,试验采用了ECOSIL 120-5-C18（250 mm×4.6 mm,5.0 μm）色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸溶液（20：80,V/V）为流动相进行洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为30℃,进样量为20 μL。结果表明,磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶色谱峰峰型良好,均能达到完全分离;且在0.5～80 μg/mL范围内线性关系良好（R2>0.999）。精密度和稳定性等考察结果的相对标准偏差（RSD）均小于2.0％;而平均加样回收率均在98％～102％之间,RSD均小于2.0％,均符合方法学要求。采用建立的高效液相色谱法测定了5份供试品中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量,结果均符合规定,且与原质量标准方法的测定结果无显著性差异。建立的高效液相色谱法能够用于定量测定磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量。