反相高效液相色谱法测定烟草中烟碱的含量

对反相高效液相色谱法测定烟草中烟碱的方法进行了研究,并对样品中烟碱的含量进行了测定。色谱柱为Kromasil C18,流动相为甲醇(A)-三乙胺磷酸缓冲液(B),柱温35℃,流速1.0 mL.min-1,检测波长259 nm,进样量10μL。该方法具有精密度高、稳定性好、重现性好、灵敏度高等特点。测定结果的标准偏差为0.014,变异系数为1.2%,线性相关系数为1.0,回收率为98.8%。     

反相高效液相色谱法测定小鼠血浆中德氮吡格

采用固相萃取反相高效液相色谱法测定小鼠血浆中的德氮吡格。血浆样品经过C18固相萃取小柱净化后,在Lichrospher C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）上,以甲醇-0．1％三乙胺水溶液（pH6．5,体积比90：10）为流动相,流速1．0mL／min,检测波长260nm对德氯吡格进行测定。实验结果表明,德氮吡格的血药浓度在1～20μg／mL范围内与峰面积呈良好线性关系（r≥0．995）,平均回收率为101．36％,高中低三浓度的日内精密度均小于4％,日间精密度均小于8％,最低检测限为0．4μg／mL,该方法简便、快速、准确度高、可靠性好。     

反相高效液相色谱法测定小鼠血浆中德氮吡格

采用固相萃取反相高效液相色谱法测定小鼠血浆中的德氮吡格.血浆样品经过C18固相萃取小柱净化后,在Liclnrospher C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)上,以甲醇-0.1%三乙胺水溶液(pH 6.5,体积比90:10)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm对德氮吡格进行测定.实验结果表明,德氮吡格的血药浓度在1～20μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r≥0.995),平均回收率为101.36%,高中低三浓度的日内精密度均小于4%,日间精密度均小于8%,最低检测限为0.4 μg/mL,该方法简便、快速、准确度高、可靠性好.     

反相高效液相色谱法测定烟草中烟碱的含量

对反相高效液相色谱法测定烟草中烟碱的方法进行了研究,并对样品中烟碱的含量进行了测定。色谱柱为Kromasil C18,流动相为甲醇(A)-三乙胺磷酸缓冲液(B),柱温35℃,流速1.0 mL.min-1,检测波长259 nm,进样量10μL。该方法具有精密度高、稳定性好、重现性好、灵敏度高等特点。测定结果的标准偏差为0.014,变异系数为1.2%,线性相关系数为1.0,回收率为98.8%。     

猕猴桃中吡效隆和高效氯氟氰菊酯残留的高效液相色谱分析

为建立同时检测猕猴桃中吡效隆和高效氯氟氰菊酯残留的快速分析方法,采用乙腈超声萃取样品,经弗罗里硅土-活性炭柱净化,以丙酮/正己烷洗脱,HPLC-UV检测,外标法定量,研究了吡效隆和高效氯氟氰菊酯在猕猴桃中的残留分析方法。结果表明:吡效隆和高效氯氟氰菊酯的混合标样添加水平为0.1～5.0mg/kg时,平均回收率分别为85.92%～91.66%和86.74%～99.76%,相对标准偏差均小于5%,检出限分别为0.033mg/kg和0.037mg/kg。该法简便快速,灵敏度高,适用于猕猴桃中吡效隆和高效氯氟氰菊酯的残留量测定。     

烯效唑反相高效液相色谱法测定

采用反相高效液相色谱法，以甲醇：水=75：25(v／v)为流动相。用紫外检测器对5％烯效唑乳油进行分离和测定。得出烯效唑含量测定的标准偏差为0．058，变异系数为1．17；方法回收率为98．03％，变异系数为0．68。结果表明，该测定方法具有较高准确度和精密度，且操作方便，是一种较为理想的分析方法。     

离子液体分散液—液微萃取—高效液相色谱法测定碳酸饮料中合成着色剂

建立了一种离子液体分散液液微萃取样品前处理技术,结合高效液相色谱法测定液态奶中2种着色剂(胭脂红、日落黄)。考察了萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、p H、盐浓度等因素对萃取效率的影响。确定了最佳萃取条件:以160μL 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,1 000μL乙腈为分散剂,Na Cl质量分数为6%,p H为4.5。结果表明:2种合成着色剂在1~250μg·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 8~0.999 2;检出限分别为1.27μg·L~(-1)和0.43μg·L~(-1),加标回收率在88.7%~98.5%,RSD在1.3%~5.4%。该方法简单、高效、安全,能够满足碳酸饮料中合成着色剂的检测要求。     

高效液相色谱法测定猕猴桃中吡虫啉残留量

以乙腈作为溶剂,对猕猴桃样品进行超声萃取,经弗罗里硅土-活性炭混合柱净化,以石油醚/乙酸乙酯洗脱,HPLC-UV检测,外标法定量,建立了吡虫啉在猕猴桃中的残留分析方法.结果表明:在0.1～ 5.0 mg/kg的添加水平,平均回收率为87.18％～109.3％,相对标准偏差为1.14％ ～4.87％,检出限为0.010 mg/kg.该法简便快速,灵敏度高,适用于猕猴桃中吡虫啉残留量的测定.     

氯吡脲在甜瓜果实中的残留分析

建立氯吡脲主要成分1-(2-氯-4-吡啶基)-3-苯基脲的高效液相色谱分析方法,对其在甜瓜上的残留进行了分析.结果表明,采用超高效Phenomenex Kinetex C18柱,以甲醇:水(用醋酸将pH值调至3.0) =50:50为流动相,流速1.0 mL/min,可以较好地分析1-(2-氯-4-吡啶基)-3-苯基脲.应用该方法,在甜瓜中添加0.05 ～2.00 mg/kg时,回收率为84.56％ - 102.16％,变异系数为3.15％～6.73％.另外,对氯吡脲在甜瓜中的残留分析表明,花期蘸花处理,在果实成熟时已基本分解完全.     

反相高效液相色谱法测定柑橘中磺胺二甲基嘧啶

建立了用反相高效液相色谱测定柑橘中磺胺二甲基嘧啶的方法.结果表明,磺胺二甲基嘧啶能得到较好地分离,用外标法定量,在0.8～15.0 μg/mL范围内与峰面积成良好线性关系,相关系数为0.999 0,检测限为12.6 ng/mL,方法可用于柑橘中磺胺二甲基嘧啶的测定.     

固相萃取-高效液相色谱法检测水中硝基苯

建立了用固相萃取一高效液相色谱法测定水中硝基苯含量的方法.结果表明.在添加量1.344～134.4 μg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.99992),回收率为90.18%～100.64%,相对标准偏差(RSD)小于7.95%,方法检出限为6.2×10-4 μg.可采用本方法检测实际水样.     

反相高效液相色谱法测定柑橘愈伤组织多胺

研究了影响多胺测定的苯甲酰化反应的时间和温度,以及用反相高效液相色谱法测定柑橘愈伤组织多胺的条件.结果表明,苯甲酰化反应的最佳条件为 37 ℃,反应 30 min.采用 Waters C18反向柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),G1314A 紫外检测器,以甲醇-水溶液(体积比为 64∶36)为流动相,流速 0.7 mL/min,柱温 30 ℃,检测波长 230 nm,外标法定量.该法灵敏、准确.     

RP-HPLC测定发酵液中庚二酸的含量

用安捷伦Zorbax SB-C18(4.6 cm×250 cm,5μm)色谱柱,以K2HPO4(0.02 mol/L,pH值3)和甲醇(二者体积比为90∶10)为流动相,在紫外检测波长218 nm的条件下,利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定发酵液中庚二酸含量,获得的庚二酸吸收峰面积与质量浓度的线性相关系数为0.999,庚二酸加标回收率98.38%~101.84%,相对标准偏差为0.45%~1.0%。该方法能准确测定发酵液中庚二酸含量,而且操作简便、快捷、结果可靠。     

基于SPE-HPLC的芹菜中环境雌激素检测

[目的]建立芹菜茎叶中6种环境雌激素（雌酮、17β-雌二醇、雌三醇1、7α-乙炔基雌二醇、双酚A和4-壬基酚）的高效液相色谱检测方法。[方法]样品切碎榨汁后,用超声波振荡提取,固相萃取小柱浓缩净化,对硝基苯甲酰氯柱前衍生,高效液相色谱法荧光测定。[结果]6种环境雌激素的线性范围为8.3～1 000.0μg/L,相关系数r=0.998 8～0.999 9,最低检出限量为3.7～8.3μg/L。样品加标平均回收率在89.60%～97.13%,相对标准偏差RSD均小于2.9%。[结论]该研究建立的方法同时测定芹菜茎叶中的6种环境雌激素,结果满意。     

UA-SPE-HPLC快速分离法测定乳饮料中的硫氰酸钠的研究

建立超声辅助萃取-固相净化-高效液相色谱法测定乳饮料中硫氰酸钠的方法,重点研究了乳饮料的样品前处理方法,采用乙腈加三氯乙酸作为蛋白沉淀剂,有效实现对各类乳饮料的样品中蛋白质的沉淀和硫氰酸钠的提取。方法在0.05~50 mg·kg-1具有良好的线性关系,硫氰酸钠的日内精密度3.29%~5.56%,日间精密度4.32%~6.45%;不同乳饮料的回收率范围变化为87.73%~106.37%。此方法中硫氰酸钠检出限是0.024 mg·kg-1。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱法快速测定食品中米酵菌酸含量

[目的]建立混合型强阴离子(MAX)全自动固相萃取富集净化,超高效液相色谱法快速检测食品中米酵菌酸残留量的方法。[方法]采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和1%乙酸为流动相,检测波长为267 nm。[结果]米酵菌酸在0.1~40.0 mg/L线性良好,相关系数大于0.999 9。考察样品的提取条件及不同固相萃取小柱的净化效果表明,选择80%乙腈溶液(含2%氨水)为提取溶剂,超声提取30 min,MAX小柱富集净化,效果最佳。方法检出限为2.5μg/kg,平均回收率为90.11%~96.54%,相对标准偏差为3.05%。[结论]采用自动固相萃取仪,使得前处理简单快速、重复性好,方法学验证表明该方法精确灵敏、回收率高,适用于食品中米酵菌酸残留量的快速测定。     

基质固相分散-离子色谱法测定卷烟样品中的糖和多元醇

[目的]研究用基质固相分散法提取净化,离子色谱法测定卷烟中的糖和多元醇。[方法]将样品与石墨化碳黑球（w／w,1：4）充分研磨后装柱,用热水洗脱,洗脱液中的糖用离子色谱测定。以CarboPacMAl（4×250mm,5μm）阴离子交换柱为固定相,0．5mol／LNaOH溶液为流动相分离,脉冲安培检测器检测。[结果]一次进样可实现卷烟样品中甘油、丙二醇、木糖醇、山梨醇、葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖和半乳糖9种成分的同时测定。方法加标回收率在94．6％～105．7％,相对标准偏差小于3．0％,检测限均小于50μg/L.[结论]该方法重现性好,准确可靠,回收率较好,可用于实际烟草样品中糖和多元醇的测定。     

分散固相萃取-反相高效液相色谱法测定蔬菜尧水果中10种氨基甲酸酯类农药残留

建立分散固相萃取-反相高效液相色谱同时测定蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药（涕灭威,涕灭威砜,涕灭威亚砜,克百威,3-羟基克百威,灭多威,甲萘威,异丙威,速灭威,仲丁威）残留的分析方法。样品经乙腈提取, PSA分散固相萃取净化,液相色谱柱后衍生分离,荧光检测（姿ex＝330 nm,姿em＝465 nm）测定,外标法定量。10种农药在0.005～0.50 mg/L范围内线性关系良好;检出限在0.004～0.008 mg/L;平均加标回收率在75.6%～112.3%,相对标准偏差（RSD）在0.8%～10.2%。该方法具有快速、灵敏、准确、重现性好以及操作简单等特点,适合日常大批量蔬菜和水果样品中10种氨基甲酸酯类农药残留的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定饲料中的3种雌激素

【目的】建立饲料中3种雌激素(17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇)的固相萃取-高效液相色谱(SPEHPLC)测定方法。【方法】饲料样品经甲醇+水提取,固相萃取柱净化,采用Dionex C18色谱柱,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长230nm,柱温30℃。【结果】3种雌激素的线性关系较好;检出限为0.5~1.0mg/kg;平均回收率为89.3%~108.0%。【结论】SPE-HPLC法操作简便、线性范围宽、检出限低、准确度高,可同时测定饲料中3种雌激素的含量。