除虫脲在荔枝上残留及安全评价

【目的】对除虫脲在荔枝上的安全性进行评价,为该药在荔枝上的合理使用提供科学依据。【方法】通过建立除虫脲在荔枝全果和果肉的前处理方法和液相色谱—二级管阵列紫外检测器的仪器方法,对除虫脲进行定量分析;通过两年(2013~2014年)两地(广东、广西)的残留试验,研究除虫脲在荔枝上的残留及消解动态。【结果】除虫脲在荔枝果肉和全果上平均回收率分别为84.1%~84.8%和82.7%~84.9%,相对标准偏差分别为2.9%~4.3%和3.2%~4.2%,最小检出量为5×10-10 g,在荔枝全果和果肉上的最低检测浓度均为0.01 mg/kg。除虫脲在荔枝上的消解半衰期为3.5~4.9 d;以125.0~187.5 mg/kg剂量、施用3~4次,采收间隔期为7和10 d时,荔枝果肉上的残留量均小于0.01 mg/kg,全果上的残留量分别为0.05~0.23和0.01~0.05 mg/kg。【结论】除虫脲在荔枝上防治荔枝蒂蛀虫时施用剂量以125.0 mg/kg为宜,施药次数3次,安全间隔期10 d。     

抗倒酯及抗倒酸在小麦中的残留与消解动态

为评价抗倒酯在小麦上的残留动态和环境安全性,于2014-2015年分别在安徽、山东及黑龙江进行了113g/L抗倒酯微乳剂在小麦植株、麦粒及土壤上的残留降解动态及最终残留试验。以超高效液相(UPLC-PDA)法和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时检测小麦中抗倒酯及抗倒酸残留量。结果表明:抗倒酯在土壤、麦粒和植株中的最低检测浓度分别为0.05mg/kg、0.05mg/kg及0.02mg/kg,添加浓度在0.02~1.0mg/kg时,平均回收率在71.09%~105.24%,变异系数均10%;同时抗倒酸在土壤、麦粒和植株中最低检测浓度分别为0.05mg/kg、0.05mg/kg及0.02mg/kg;浓度在0.05~5.0mg/kg时,平均回收率在76.66%~101.0%,变异系数均10%。土壤中抗倒酯及抗倒酸总残留量比在植株中消解快,植株残留消解动态曲线符合化学反应一级动力学方程,半衰期3.83~9.90d;试验表明,按推荐高低剂量各施药1次,收获期内麦粒及土壤中的最终残留量均0.05mg/kg,在植株的最终残留量均0.20mg/kg。抗倒酯为易降解农药,小麦生产上合理使用抗倒酯安全。     

50%禾草丹·异丙隆WP在直播水稻田中的消解动态

【目的】评价禾草丹和异丙隆在直播水稻田施用后的生态环境和糙米的安全性。【方法】进行2年3地田间试验,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定稻田土壤中禾草丹和异丙隆的消解动态及其在糙米和土壤中的最终残留。【结果】在0.01~0.5mg/kg添加水平下,禾草丹和异丙隆在土壤和糙米中的平均回收率为80.4%~108.8%,变异系数为0.6%~12.6%。田间试验结果表明:禾草丹和异丙隆在稻田土壤中施药2h后的原始沉积量分别为0.141~1.134mg/kg和0.066~0.543mg/kg,半衰期分别为1.1~4.2d和0.4~4.4d。收获期稻田土壤和糙米中两者的最终残留量均未检出。【结论】禾草丹和异丙隆均属于易降解农药,50%禾草丹·异丙隆WP按推荐剂量(900g a.i./hm2,即1 800g/hm2)施用于直播水稻田中,施药1次,收获的糙米安全。     

霜霉威吡虫啉腐霉利在结球生菜上的消解动态及相关因子的影响

通过开展结球生菜生产中所用主要农药——霜霉威、吡虫啉、腐霉利的消解规律研究,探讨生菜农药消解与农药种类、浓度及外部因子的关系,为结球生菜生产过程中的安全管理提供参考依据。以目前我国生产上主要使用的结球生菜品种——皇帝为材料,2007年春季露地种植,按霜霉威、腐霉利、吡虫啉最大推荐用量(计算浓度分别为1203.3、500.0、40.0mg·kg-1)和最大推荐用量的2倍(计算浓度分别为2406.6、1000.0、80.0mg·kg-1)两个农药剂量处理,分别于6月6日施药后当日、2、6、9d取样测定农药残留含量,并记录环境因子温度、光照的变化。结果表明,不论是按最大推荐用量还是最大推荐用量2倍喷施,吡虫啉、霜霉威、腐霉利在生菜上均表现为起始和最后阶段消解快、中间阶段消解平缓的特点;按日本肯定列表制度对生菜吡虫啉、霜霉威和腐霉利最大残留限量(分别为5.0、10.0和5.0mg·kg-1)要求,对于吡虫啉,即使按最大推荐用量2倍喷施,其喷施8h后的残留量仅为1.5mg·kg-1,说明春季露地生菜上喷施吡虫啉的安全性较高;对于霜霉威,按最大推荐用量喷施,施药6d后的残留量为10.7mg·kg-1,接近肯定列表制度的要...     

气相色谱-氮磷检测器测定辣椒及其土壤中的霜霉威残留

[目的]建立辣椒和土壤中霜霉威残留量的气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定方法.[方法]辣椒和土壤样品以丙酮与水(7∶3,V/V)混合溶液提取,经正己烷和二氯甲烷萃取净化后,用气相色谱-氮磷检测器测定,外标法定量.[结果]霜霉威在0.05 ～ 10.00mg/L范围内浓度和峰面积成良好的线性关系;方法的最低检测质量浓度为0.05 mg/kg;平均添加回收率为84.1％ ～96.3％,变异系数为0.8％ ～2.6％.[结论]该测定方法灵敏、稳定,符合农药残留分析方法的技术要求.     

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为评价抗倒酯在小麦上的残留动态和环境安全性,于2014-2015年分别在安徽、山东及黑龙江进行了113 g/L抗倒酯微乳剂在小麦植株、麦粒及土壤上的残留降解动态及最终残留试验.以超高效液相(UPLC-PDA)法和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时检测小麦中抗倒酯及抗倒酸残留量.结果表明:抗倒酯在土壤、麦粒和植株中的最低检测浓度分别为0.05 mg/kg、0.05 mg/kg及0.02 mg/kg,添加浓度在0.02～1.0 mg/kg时,平均回收率在71.09％～105.24％,变异系数均＜10％;同时抗倒酸在土壤、麦粒和植株中最低检测浓度分别为0.05 mg/kg、0.05 mg/kg及0.02 mg/kg;浓度在0.05～5.0 mg/kg时,平均回收率在76.66％～101.0％,变异系数均＜10％.土壤中抗倒酯及抗倒酸总残留量比在植株中消解快,植株残留消解动态曲线符合化学反应一级动力学方程,半衰期3.83～9.90 d;试验表明,按推荐高低剂量各施药1次,收获期内麦粒及土壤中的最终残留量均＜0.05 mg/kg,在植株的最终残留量均＜0.20 mg/kg.抗倒酯为易降解农药,小麦生产上合理使用抗倒酯安全.     

嘧菌酯施药措施与最终残留量间的相关性分析及其膳食摄入风险评估（英文）

【目的】对嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳及土壤中的最终残留及其消解动态进行分析,评价嘧菌酯在花生生产上的残留安全性。【方法】对不同施药次数、施药剂量及采收间隔期与花生植株、花生、花生壳及土壤中嘧菌酯最终残留量间的相关性进行分析,同时对嘧菌酯进行了膳食摄入风险评估。【结果】嘧菌酯在花生植株和土壤中的消解半衰期分别为7.24~12.07 d和5.57~13.48 d。嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳和土壤中的最终残留量分别低于1.135、0.154、0.922和0.957 mg/kg,嘧菌酯残留量排序为花生花生壳土壤花生植株。根据最终残留量试验结果,嘧菌酯在花生中的残留中值为0.05 mg/kg,普通人群嘧菌酯的国家估算每日摄入量为0.418785 mg/kg,占日允许摄入量的3.32%左右。采收间隔期为21和28 d时,在不同施药次数、施药剂量和采收间隔期条件下,嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳和土壤中的残留量差异均不显著(P0.05)。【结论】按常规方式施用嘧菌酯通常不会对一般人群健康产生不可接受的风险,但采收间隔期为14 d时,施药剂量和施药次数对最终残留量有一定影响。     

土壤和黄瓜中霜霉威盐酸盐残留量的测定

为了建立测定土壤和黄瓜种霜霉威盐酸盐残留量的液相色谱串联质谱分析方法,采用乙腈和水提取土壤和黄瓜样品,盐析后取上清液,液相色谱串联质谱法测定。经过3个水平的添加回收试验,所建方法的平均回收率在91.7%~98.7%,相对标准偏差1.0%~3.3%,n=5,目标物最低检出浓度0.01 mg·kg-1。所建方法的准确度、灵敏度和精密度均满足农药残留分析的要求。     

三氟苯嘧啶在稻田中的降解动态和残留分析

采用LC-MS/MS(液相色谱-质谱/质谱)法研究了10％三氟苯嘧啶悬浮剂中三氟苯嘧啶在江苏省扬州市、安徽省宣城市2地水稻田中的残留降解动态和最终残留量.研究结果表明,三氟苯嘧啶在稻田水稻植株、土壤和田水中降解动态符合一级动力学方程,在水稻植株、土壤和田水中的降解半衰期分别为9.40～11.26、5.53～5.89、7.99～8.25 d.10％三氟苯嘧啶悬浮剂分别以225、337.5 mL/hm2这2个剂量施用后,在土壤中最终残留浓度分别为0.010～0.014、0.028～0.037 mg/kg,在稻米中最终残留浓度分别为0.003～0.006、0.008～0.009 mg/kg.三氟苯嘧啶在大米中的残留浓度低于农药残留联席会议规定的大米中三氟苯嘧啶的残留限量标准,在此剂量下使用三氟苯嘧啶对水稻及环境是安全的.     

烯酰吗啉在马铃薯和土壤中的残留动态及风险评估

【目的】了解烯酰吗啉在马铃薯和土壤中的消解动态,为其防治马铃薯晚疫病时的安全合理用药提供依据。【方法】首先建立一种用气相色谱仪测定烯酰吗啉残留量的检测方法,然后于2012和2013年在山东、吉林进行田间试验,对烯酰吗啉在马铃薯植株、块茎、土壤中的消解动态和最终残留量进行检测,并对施药后可能产生的膳食安全风险进行评估。【结果】2012年和2013年烯酰吗啉在马铃薯植株中的半衰期分别为0.7d(吉林)、0.6d(山东)和2.5d(吉林)、1.2d(山东),在马铃薯土壤中的半衰期分别为0.7d(吉林)、0.5d(山东)和4.3d(吉林)、9.6d(山东)。烯酰吗啉施用剂量、施药次数不同,则其在马铃薯植株、块茎及土壤中的最终残留量也不同,烯酰吗啉最终残留量在马铃薯植株中均低于1.240mg/kg,在土壤中均低于3.405mg/kg,在马铃薯块茎中均低于或等于检测方法的最低定量限0.02mg/kg,也低于我国制定的烯酰吗啉在马铃薯中的最大残留限量0.05mg/kg。采收后马铃薯块茎中烯酰吗啉的估计暴露量为1.64×10-5 mg/kg,风险商值为8.18×10-5(远小于1),膳食风险较低。【结论】50%烯酰吗啉可湿性粉剂推荐施药剂量为450g/hm2,施药次数不超过3次,施药间隔期7d,采收安全间隔期14d,此条件下食用收获期的马铃薯可靠安全。     

嘧霉胺在元胡上的残留消解动态研究和安全性评价

为明确元胡中的嘧霉胺残留量及安全性,确保元胡产品质量安全,采用液相色谱-串联质谱法测定25%嘧霉胺可湿性粉剂在元胡植株和元胡中的残留动态及最终残留量。样品经乙腈提取,PSA固净化后以液相色谱分离,采用电喷雾电离源,以质谱正离子扫描多反应监测模式进行定量分析,外标法定量。结果表明,嘧霉胺在元胡植株和元胡中的回收率为83.6%~106.6%,相对标准偏差最大为7.69%。施药剂量为3375g/hm2(以制剂量计)时,嘧霉胺在元胡植株中的降解半衰期为3.0~4.9d。施药剂量为2250~3375g/hm2(以制剂量计)时,施药后14d嘧霉胺在元胡鲜样和干样中的最终残留量均≤0.164 mg/kg,远低于欧盟规定在中草药上的最大残留限量值(3.0mg/kg),该药按推荐剂量使用安全。     

三环唑和嘧菌酯在水稻植株和田间的残留及消解动态

【目的】研究三环唑和嘧菌酯在水稻植株、稻田水和土壤中的残留及消解动态。【方法】水稻样品用乙腈或二氯甲烷提取,提取液浓缩后经高效液相色谱(三环唑)和气相色谱(嘧菌酯)分析。【结果】三环唑和嘧菌酯的最低检出限(LOQ)分别为0.05和0.01 mg·L~(-1),平均回收率分别为78.5%~100.8%和73.9%~109.7%,相对标准偏差(RSD)分别为1.0%~12.9%和3.1%~12.9%;三环唑和嘧菌酯在水稻植株、稻田水和土壤中的残留消解动态规律符合一级动力学方程,三环唑和嘧菌酯的半衰期分别为2.4~13.1和4.3~16.1 d。【结论】三环唑和嘧菌酯属于易降解农药,检测方法的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求。     

HPLC测定氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的残留与消解动态

【目的】建立烟草和土壤中氯虫苯甲酰胺残留分析方法,探究氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的残留动态,为其合理使用及其安全性评价提供科学依据。【方法】采用田间小区试验进行氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的消解动态和最终残留量研究。田间试验采集的样品用乙腈提取、硅胶柱和氨基固相萃取柱净化,高效液相色谱测定。【结果】干烟叶、烟草植株和土壤中添加氯虫苯甲酰胺0.05～10 mg/kg,其平均回收率为80.8%～95.8%,相对标准偏差(RSD)为2.6%～7.6%,氯虫苯甲酰胺在烟草中的定量限(LOQ)为0.1 mg/kg,在土壤中的定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。氯虫苯甲酰胺在烟草植株和土壤中的消解动态符合一级动力学反应模型,在烟草植株中的半衰期为12～13.3 d,在土壤中的半衰期为24.8～27.7 d。云南和山东最终残留试验表明,距最后一次施药14 d,干烟叶中氯虫苯甲酰胺平均残留量在2.1～7.7 mg/kg。【结论】该分析方法操作简便,精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于烟草和土壤中的氯虫苯甲酰胺残留测定;建议5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂防治烟草害虫,按推荐剂量41.25 g a.i./hm~2最多施药2次,安全间隔期为14 d。     

气相色谱-串联质谱法测定柑橘中苯醚甲环唑的不确定度评定

[目的] 对气相色谱-串联质谱法测定柑橘中苯醚甲环唑农药残留进行不确定度评定。[方法] 运用气相色谱-串联质谱法对柑橘中苯醚甲环唑残留量进行测定,建立数学模型, 分析测定过程的主要不确定度来源, 对各个分量进行评估。[结果] 测量不确定度主要来源于前处理方法提取和净化产生的回收率差异、标准溶液配制和目标物色谱峰面积测定误差。当苯醚甲环唑的残留量为 0.047 mg/kg 时, 扩展不确定度为 0.003 mg/kg (P=95%, k=2)。[结论] 该方法适用于气相色谱-串联质谱法测定苯醚甲环唑残留量的不确定度分析, 可为农药残留测量结果的准确性提供科学可靠的依据。     

气相色谱法测定农田土壤和水中烯啶虫胺残留

【目的】建立土壤和水中烯啶虫胺残留量的气相色谱检测方法。【方法】分别用2种方法对土壤和水中烯啶虫胺进行提取,从中选择操作性强的方法,并对实际土壤和水样品中烯啶虫胺残留的气相色谱测定条件进行优化。【结果】水体中乙腈和二氯甲烷提取的添加回收率分别为76.5%~87.6%,80.6%~92.7%,相差不大,但后者操作繁琐、耗时耗力,因此选择乙腈作提取剂;用丙酮-水(体积比2∶1)提取土壤样品,回收率远高于乙腈,其在土壤样品中的平均回收率为78.9%~81.0%,相对标准偏差为1.34%~2.65%。烯啶虫胺在水解过程中产生了新的物质,而在土壤降解中未出现影响农药定量的新物质,所以水样品中残留测定以优化后的色谱条件进行。本研究中气相色谱条件对烯啶虫胺的最小检出量为1×10-10 g,定量限为0.05mg/kg。【结论】建立的检测方法灵敏度高,准确度高,线性好,符合农药残留分析要求,可用于土壤和水中烯啶虫胺残留量的测定。     

甲氨基阿维菌素微囊悬浮剂在水稻和土壤中的残留分析及消解动态研究

研究甲氨基阿维菌素在糙米、谷壳、水稻植株及土壤中的残留和在水稻植株、土壤及田水中的消解动态,评价其在水稻和土壤中的安全性,为该农药在水稻上的合理使用提供科学依据。采用高效液相色谱-荧光检测器进行定量分析,甲氨基阿维菌素在糙米、谷壳、水稻植株、土壤及田水中的空白添加平均回收率为79.2%~101.8%,相对标准偏差为1.7%~10.4%。其最小检出量为1.0×10-11 g,在糙米、谷壳、植株、土壤及田水中的最低检测限分别为0.02、0.02、0.015、0.006、0.008mg/kg。2011年和2012年在河南省、黑龙江省和江苏省三地进行的田间残留试验结果表明:甲氨基阿维菌素在水稻植株中的消解半衰期为0.5~0.9d,在稻田土壤中的消解半衰期为2.9~6.4d,在水稻田水中的消解半衰期为1.1~3.3d;其在糙米和谷壳中的最终残留量均≤0.02mg/kg,在植株中的最终残留量均≤0.015mg/kg,在土壤中的最终残留量均≤0.006mg/kg,说明该药为低残留、易消解农药。采用甲氨基阿维菌素微囊悬浮剂防治稻纵卷叶螟,建议最高用药量为15g/hm2,最多施药2次,安全间隔期为14d。     

QuEChERS前处理结合HPLC-MS/MS法分析氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的残留

【目的】研究氯虫苯甲酰胺在蔬菜上和土壤中的残留降解动态,制定氯虫苯甲酰胺制剂防治蔬菜害虫的最佳施用量和安全间隔期。【方法】采用QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂中氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的残留降解动态和最终残留量。【结果】氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的添加回收率分别为81.25%-92.05%和82.92%-93.38%;HPLC-MS/MS定性分析表明甘蓝和土壤中的残留物质为氯虫苯甲酰胺。氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中降解动态符合一级动力学指数模型,在甘蓝上和土壤中的半衰期分别为7.66和6.86 d。20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂以0.045 g•m-2施药时,它在甘蓝和土壤中的最终残留浓度分别为未检出和0.0071 mg•kg-1;0.090 g•m-2剂量施药时,它在甘蓝和土壤中的最终残留浓度分别为0.0063和0.1004 mg•kg-1。【结论】20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂以0.045和0.090 g•m-2剂量施药时,氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的最终残留浓度符合残留要求,可以安全使用。     

苯醚甲环唑、氟虫脲在小松菜中的消解动态

为科学种植小松菜提供科学依据,采用田间试验法研究了苯醚甲环唑、氟虫脲在小松菜上的残留动态,应用气相色谱-质谱法和液相色谱-串联质谱法测定苯醚甲环唑、氟虫脲在小松菜上的残留量.结果表明,苯醚甲环唑、氟虫脲在小松菜上的消解较快,半衰期分别为2.41和2.42 d,以日本肯定列表要求的限量推算出的安全间隔期分别为9.43 d和21.45 d,均属于易降解农药.     

混剂中毒死蜱在水稻及稻田中的残留消解动态研究

为探讨25%异丙威·毒死蜱乳油中毒死蜱在水稻及稻田中的残留消解动态,采用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)法对水稻及稻田中的毒死蜱残留量进行测定,旨在为该药在水稻上的合理使用提供科学依据。结果表明:毒死蜱在稻田水、土壤和植株中的残留消解动态规律均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为1.45~3.48 d、3.16~6.36 d和2.05~2.98 d。毒死蜱在稻田土壤、糙米、谷壳和植株中的最终残留量随施药剂量、次数的增加而增加,随采样时间延长而降低。按推荐剂量1 800 g/hm~2和1.5倍推荐剂量2 700 g/hm~2各施25%异丙威·毒死蜱乳油3~4次,距末次施药33 d,土壤中毒死蜱的最大残留量分别为0.044 7 mg/kg和0.081 2 mg/kg,植株中毒死蜱的最大残留量分别为0.047 9 mg/kg和0.063 2 mg/kg,收获的糙米中毒死蜱的最大残留量分别为0.045 4 mg/kg和0.076 5 mg/kg,谷壳中毒死蜱的最大残留量分别为0.084 3 mg/kg和0.093 6 mg/kg,均低于我国规定的毒死蜱在稻谷中的最大残留限量(0.5 mg/kg),此时收获的稻谷食用安全。     

氯吡嘧磺隆在玉米植株及土壤中的消解动态研究

利用超高效液相色谱-质谱法建立了氯吡嘧磺隆在玉米植株和土壤中的残留分析方法,并研究了氯吡嘧磺隆在玉米植株和土壤中的残留消解动态,对影响残留分析方法的主要参数进行了优化。结果表明,氯吡嘧磺隆标准溶液的线性方程为y=66 535x+747.06(r2=0.999 9),线性范围为10～1 000ng/mL。残留样品采用丙酮提取,乙酸乙酯萃取净化,超高效液相色谱分离,质谱仪检测,外标法定量。该方法在玉米植株和土壤中的最低检测限(LOQ)均为0.002mg/kg,当样品中氯吡嘧磺隆的添加水平为0.05～0.2mg/kg时,采用该方法测得植株和土壤中的平均回收率分别为85.16%～88.13%和87.65%～91.37%,相对标准偏差(RSD)分别为1.92%～2.09%和1.16%～2.61%。消解动态试验表明,氯吡嘧磺隆的残留量随时间延长而降低,消解动态曲线符合一级动力学方程,在植株和土壤中半衰期分别为0.78～0.97d和7.00～16.90d。试验结果显示,氯吡嘧磺隆在玉米田中属较易降解的农药。