沙棘果渣中异鼠李素和槲皮素的提取与分离

以沙棘果渣为原料从中提取分离出异鼠李素和槲皮素2个黄酮类化合物,实现了沙棘废料的利用.利用超声辅助方法进行总黄酮的提取,采用柱层析方法以及重结晶技术进行纯品化合物的分离纯化,借助紫外光谱、核磁共振谱以及红外光谱进行分析鉴定.结果显示,沙棘果渣中的黄酮类化合物主要为异鼠李素和槲皮素,其中异鼠李素得率为0.55.     

3-二氯乙酰基-2，5-二甲基-2-乙基-1，3-噁唑烷的合成

以异丙醇胺、丁酮和二氯乙酰氯为原料，苯作溶剂、三乙胺为缚酸剂“一锅法”合成了标题化合物，并采用元素分析、IR和^1HNMR对该化合物进行了表征。     

Bacillus subtilis Czk1挥发性化合物对橡胶树红根病菌的抑制作用

由橡胶灵芝菌（Ganoderma pseudoferreum）引起的红根病是橡胶树生产上毁灭性病害之一。为明确枯草芽孢杆菌（Bacillus subtilis）Czk1产生的挥发性物质对橡胶灵芝菌的抑制作用，以橡胶灵芝菌为靶标菌，通过平板对峙法检测Czk1所产12种挥发性化合物纯品的抑菌活性；采用生长速率法对挥发性活性组分进行毒力测定；检测挥发性混合组分对橡胶灵芝菌细胞的形态及细胞膜通透性的影响。结果表明，12种挥发性化合物纯品对橡胶灵芝菌均具有不同程度的抑菌活性，其抑菌率在15.20%～100%之间，其中，苯甲醛对橡胶灵芝菌抑菌活性最强，抑菌率达到100%。9种化合物纯品对病菌的毒力测定中，苯甲醛、3,5-二甲氧基苯乙酮、2,6-二叔丁基对甲酚EC₅₀分别为20.30、30.62、40.96 μg·mL^-1。该三种混合组分浓度为25 μg·mL^-1，其对橡胶灵芝菌的抑制率为67.00%。经三种混合活性组分处理后的病菌菌丝缠绕成一团，细胞壁变薄，部分膜结构不完整。混合活性组分影响病菌细胞通透性。Czk1产生的挥发性物质具良好的抑菌活性是由这些挥发性物质协同作用的结果，这些挥发性物质应用前景巨大，可作为化学农药替代品防治橡胶树红根病。     

Bacillus subtilis Czk1挥发性化合物对橡胶树红根病菌的抑制作用

由橡胶灵芝菌（Ganoderma pseudoferreum）引起的红根病是橡胶树生产上毁灭性病害之一。为明确枯草芽孢杆菌（Bacillus subtilis）Czk1产生的挥发性物质对橡胶灵芝菌的抑制作用，以橡胶灵芝菌为靶标菌，通过平板对峙法检测Czk1所产12种挥发性化合物纯品的抑菌活性；采用生长速率法对挥发性活性组分进行毒力测定；检测挥发性混合组分对橡胶灵芝菌细胞的形态及细胞膜通透性的影响。结果表明，12种挥发性化合物纯品对橡胶灵芝菌均具有不同程度的抑菌活性，其抑菌率在15.20%～100%之间，其中，苯甲醛对橡胶灵芝菌抑菌活性最强，抑菌率达到100%。9种化合物纯品对病菌的毒力测定中，苯甲醛、3,5-二甲氧基苯乙酮、2,6-二叔丁基对甲酚EC₅₀分别为20.30、30.62、40.96 μg·mL^-1。该三种混合组分浓度为25 μg·mL^-1，其对橡胶灵芝菌的抑制率为67.00%。经三种混合活性组分处理后的病菌菌丝缠绕成一团，细胞壁变薄，部分膜结构不完整。混合活性组分影响病菌细胞通透性。Czk1产生的挥发性物质具良好的抑菌活性是由这些挥发性物质协同作用的结果，这些挥发性物质应用前景巨大，可作为化学农药替代品防治橡胶树红根病。     

槭叶草中黄酮类化合物提取

黄酮类化合物具有较强的生理和药理活性。本实验首次从槭叶草中提取了其有效成分－－黄酮类化合物,并分别采用柱层析和重结晶法分离出纯品。所得结果表明：产品的产率在３％～５％之间,色泽呈黄棕色,颗粒状结晶,其水溶性较差,但醇溶性较好,其颜色反应呈阳性。经薄层法鉴定,Ｒｆ值在０．７左右;确为黄酮类化合物。     

黄山栾树叶中具有清除自由基活性物质的分离和制备

在一次大规模的植物提取物清除自由基活性物质筛选中,发现黄山栾树(Koelreuteria bipinnata Franch.var.integrifoliola(Morr.)T Chen)鲜叶的甲醇提取物具有很强的清除DPPH有机自由基的活性,其IC50为46.37μg·mL-1.用甲醇成功地提取出该活性成分,同时用色谱等方法对该活性成分进行了分离和制备,并用高效液相色谱法和DPPH薄层试验对其纯度及活性进行了检验,得到了一个清除自由基活性很强的纯化合物.该化合物对1 mmol·L-1DPPH自由基的IC50为23.84μg·mL-1,其清除自由基活性高于抗坏血酸纯品.     

羊生长激素的提取及生物化学和生物活性的测定

600 g 冰冻羊垂体经过酸性溶液提取、硫酸铵的分级分离和 DEAE-纤维素柱层析得纯品(1),其得率为0.08g/kg,最后将部分纯品(1)过 Sephadex G-100分子筛,得到高纯的羊生长激素[纯品(2)]。提取的羊生长激素具有相当高的理化均一性,纯品(2):聚丙烯酰胺凝胶电泳呈现一条主带和二条酸性小带;聚丙烯酰胺等电聚焦电泳呈现二条带,其等电点分别为 pH7.35和 pH7.40,SDS—电泳呈现二条很难分开的带,其平均分子量为20 100道尔顿;用DNS-CI 法测得的 N-末端氨基酸是2个,丙氨酸和苯氨酸。纯品(1)理化均一性稍差:SDS—电泳较纯品(2)多出两条分子量低的带;等电聚焦电泳多出六条酸性小带。除此之外,其他理化性质同纯品(2)。用大白鼠胫骨实验测定生物活性,测得纯品(1)可使垂体大白鼠胫骨软骨盘的宽度相对增加79%。未对纯品(2)进行生物活性测定。用羊催乳素放射免疫药盒测定,纯品(1)和纯品(2)与羊催乳素均无交叉反应。     

N-二氯乙酰基-2-甲基-1-氧杂-4-氮杂-螺[4.4]壬烷的合成研究

以异丙醇胺、环戊酮和二氯乙酰氯为原料,苯作溶剂,三乙胺为缚酸剂,采用“一锅法”合成了标题化合物,采用正交试验法得到最佳反应条件:苯作溶剂,反应的温度为5～10℃,搅拌时间为2h,产率达到37.4%。并采用TLC、UV和IR对该化合物进行了表征。     

藏灵菇源嗜热链球菌Tx菌株胞外多糖的纯化研究

为获得藏灵菇嗜热链球菌Tx菌株胞外多糖(EPS)的纯品,探索了EPS粗品的纯化方法.利用Sepharose CL-6B进行凝胶分级纯化,并对EPS纯品采用紫外全波长扫描、凝胶色谱鉴定及EPS纯度测定.结果表明:最佳纯化条件为:采用0.05～0.06 mol/L氯化钠溶液梯度洗脱,流速为0.25 ml/min,样品上样浓度为1.0 ms/ml,上样量为1.0 ml.在最佳纯化条件下得到的EPS纯度为98.01%,是纯化前的1.4倍,为今后进一步研究EPS结构与功能提供了实验基础.     

小果博落回中5种生物碱的提取与分离

旨在探索出一种简单快速提取与分离小果博落回5种主要生物碱的方法,采用乙酸乙酯和正丁醇依次萃取φ=50%的乙醇提取液,将总生物碱分为苯并菲啶类化合物和普罗托品类化合物;对苯并菲啶类化合物采用化学转化法和一次柱层析,获得碘化血根碱和碘化白屈菜红碱;对普罗托品类化合物进行一次柱层析,获得原阿片碱、隐品碱和别隐品碱。结果表明,此方法具有简单、快速、高效和适宜于规模化生产的特点。     

别隐品碱衍生物的合成及其生物活性

【目的】测定别隐品碱化合物抗植物病原真菌和杀灭兔痒螨的活性,为后续结构优化和药品研发提供依据。【方法】以从博落回中分离的别隐品碱为原药,对其十元氮杂环进行结构修饰,合成了12种衍生物A1～A12,采用质谱(ESI-MS)、核磁共振谱(1 H NMR和13 C NMR)对其结构进行表征。以嘧菌酯为阳性对照,采用菌丝生长速率法,测定50μg/mL目标化合物对6种常见植物病原真菌(苹果腐烂病菌(Valsa mali)、番茄早疫病菌(Alternaria solani)、小麦赤霉病菌(Fusarium graminearum)、玉米弯孢病菌(Curvularia lunata)、马铃薯干腐病菌(Fusarium solani)、水稻稻瘟病菌(Pyricularia oryza))的体外抗菌活性;采用浸虫法检测5mg/mL目标化合物对兔痒螨(Psoroptes cuniculi)的体外杀灭活性。【结果】确认了12种别隐品碱衍生物的结构,它们对供试菌均具有不同程度的抑制活性,对兔痒螨具有一定的杀灭活性。其中,以化合物A11的抑菌活性和杀螨活性最高,其对苹果腐烂病菌的抑制率达73.28%,对兔痒螨的致死率达61.55%。【结论】原药别隐品碱十元氮杂环上的羰基被还原成羟基后,不仅提高了其抗菌活性和杀螨活性,同时也拓宽了其抗菌谱。     

七叶莲挥发油的GC/MS分析和抗炎镇痛作用研究

[目的]研究福建七叶莲挥发油的化学成分,探讨七叶莲挥发油的抗炎镇痛作用。[方法]采用气相色谱-质谱联用技术对七叶莲挥发油的化学成分进行了分析,结合计算机检索技术对分离的化合物进行鉴定,应用面积归一法计算各成分的相对含量,采用醋酸扭体法、小鼠耳二甲苯致炎肿胀法评价七叶莲挥发油的抗炎镇痛效果。[结果]从七叶莲部分挥发油中共分离出61种成分,并鉴定确认了其中53种主要成分,其中主要化合物和含量分别为4-萜品醇20.40%、(-)-斯巴醇16.01%、氧化石竹烯8.90%等;七叶莲挥发油可明显减少小鼠醋酸所致的扭体次数,可明显缓解小鼠二甲苯所致的耳廓肿胀。[结论]福建七叶莲挥发油中主要含萜品烯、醇类化合物,且其挥发油具有明显抗炎镇痛作用。     

米糠植酸钠的制取及其产物分析

在综合研究了萃取剂,萃取温度及震荡时间等条件的基础上,经过萃取,超滤,沉淀等步骤从米糠中制备得到植酸钠粗品,并对其组分进行了分析;然后通过脱蛋白、离子交换树脂分离与吸附和诱导结晶等过程获得了植酸钠结晶纯品。用离子色谱,等离子光谱等的测试证明其纯度与国外标准品水平相当。用红外光谱和核磁共振对制备的植酸钠结晶纯品的结构进行了比较鉴定。     

月腺大戟抑菌活性成分的研究

用乙酸乙酯对月腺大戟进行提取,结合生物活性追踪对其抑菌活性成分进一步细分,通过反复的硅胶柱层析和HPLC分析,最终得到一种纯化合物,根据理化数据和光谱学分析,确定此化合物为3-呋喃甲酸。对该化合物进行了室内生物活性测定,结果表明:该化合物对常见的植物病原真菌具有较强的抑制作用。     

芸豆新品种品金芸1号高产栽培模式研究

采用三元二次正交旋转组合设计,对芸豆新品种品金芸1号高产栽培模式进行研究,结果表明,品金芸1号产量与行距、密度、施纯N量等3个栽培因素相关的数学模型为Y=2 076.666 1+16.325 40X1-21.194 06X2+156.666 25X3-39.634 66X12-28.886 64X22-91.642 37X32-2.525 00X1X2+12.275 00X1X3+28.025 00X2X3。通过分析寻优确立了品金芸1号获得2 141 kg/hm2产量水平的优化方案是行距50 cm,密度150 000株/hm2,纯N施用量30 kg/hm2(尿素的46%折算纯N);行距、密度、施纯氮量对芸豆新品种品金芸1号产量的影响达93.27%;各因素对品金芸1号产量的影响是施纯N量密度行距。     

吸水链霉菌NND-52菌株胞内抗生素的研究

该研究从吸水链霉菌 NND— 5 2菌株菌丝体内提取纯化了胞内抗生素 ,对它的光稳定性、热稳定性、抗菌活性、运载金属离子的能力、发酵条件以及抗鸡球虫等方面进行了研究 ,结果表明 :该抗生素是选择性金属离子载体化合物 ,最佳发酵周期为 96 h,纯品 40× 10 - 6综合抗球虫效果好于盐霉素 6 0× 10 - 6且具有特别显著的增重效果。     

豆类丝核菌中苦马豆素的提取

采用Ｈ２Ｏ：ＣＨ２Ｃｌ２萃取、７３２型阳离子树脂交换等方法,从豆类丝核菌中分离到纯结晶,经薄板层析法发现,豆类丝核菌提取物浓缩的粗品液和苦马豆素标准品经Ｅｈｒｌｉｃｈ’ｓ试剂显色后,二者均出现一椭圆形紫色斑点,且Ｒｆ值均为０．８１;气相色谱法研究发现,提取物纯品标样（１５．９４２０ｍｇ／Ｌ）与苦马豆素标准品在同一色谱条件下显示出完全一致的峰形,证明从豆类丝核菌中分离到的纯结晶是苦马豆素纯品。研究还     

从松柏烯制取香料

松柏烯C_(20)H_(32)(Cembrene) (Ⅰ)是存庄于浸提松节油釜残中的一个大环二萜烃,它的提取方法简便,容易得到纯品。虽然具备相近结构的十四元碳环化合物不少都具有强烈的生理活性,如白蚁的追踪信息素Neocembrene—A(Ⅱ),有抗癌作用     

豆类丝核菌中苦马豆素的提取

采用Ｈ２Ｏ∶ＣＨ２Ｃｌ２萃取、７３２型阳离子树脂交换等方法,从豆类丝核菌中分离到纯结晶,经薄板层析法发现,豆类丝核菌提取物浓缩的粗品液和苦马豆素标准品经Ｅｈｒｌｉｃｈ＇ｓ试剂显色后,二者均出现一椭圆形紫色斑点,且Ｒｆ值均为０．８１;气相色谱法研究发现,提取物纯品标样（１５．９４２０ｍｇ／Ｌ）与苦马豆素标准品在同一色谱条件下显示出完全一致的峰形,证明从豆类丝核菌中分离到的纯结晶是苦马豆素纯品。研究还表明豆类丝核菌干燥菌丝体中苦马豆素含量达１．２３％～２．９９％．     

丹皮酚缩乙醇胺及其2,4-二硝基苯腙的抑菌性研究

[目的]为丹皮酚的结构修饰和利用提供有益的参考。[方法]以丹皮为原料,用水蒸气蒸馏法从中药丹皮中提取活性成分丹皮酚,进而合成丹皮酚缩乙醇胺和2,4-二硝基苯腙衍生物,对衍生物进行了结构表征,并采用琼脂扩散法,对3种革兰氏阴性菌、阳性菌进行了抑菌性试验。[结果]试验结果表明,所测化合物对受试体在试验浓度范围内均有抑菌性,尤其是对短小芽孢杆菌表现出较强的抑菌效果。[结论]试验定性地说明了标题化合物具有抑菌性,进一步的定量分析及应用研究还需要深入探讨。