不同柑橘品种中基质效应对6种有机磷农药残留检测影响的对比试验

研究不同柑橘品种基质效应对6种有机磷农药残留值的影响,通过对比不同柑橘品种基质中16种有机磷农药在0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.30 mg/L 3个浓度水平下的响应值,发现不同柑橘品种同一农药品种基质效应差异不显著,同一柑橘品种不同农药品种基质效应差异显著,基质效应与浓度关联不大。     

基质效应对水果中16种有机磷农药残留检测的影响

因地制宜选取6种水果基质对16种有机磷农药残留值影响程度进行对比研究。通过对比6种水果基质中16种有机磷农药在0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L 3个浓度水平下的响应值,发现6种水果基质中16种农药均存在不同程度的基质效应影响,基质效应的强弱与农药的浓度没有太大的关联,但与水果的种类存在一定的关联。     

不同蔬菜中10种农药残留液相色谱串联质谱测定的 基质效应研究

利用液相色谱串联质谱考察不同蔬菜品种基质效应对10种农药残留检测结果的影响。结果表明农药浓度为0.02mg/L、0.04mg/L和0.06mg/L时,多数农药均存在不同程度的基质效应且都为弱基质效应,少数农药则表现为基质抑制效应。其中多菌灵、咪鲜胺、灭多威和霜霉威总体基质效应为92.9%～105.5%之间,则表现出极弱的基质效应。噻虫啉、唑虫酰胺和烯酰吗啉总体基质效应为60.0%～84.2%之间,表现为较强基质抑制。同时同一种农药在不同基质中的基质效应趋势基本一致,但不同农药由于结构的差异其基质效应存在明显差异。对于基质效应较强的农药,建议采用基质匹配标准品进行定量校正     

基质效应对茭白中21种有机磷农药残留检测的影响

应用NY/T 761-2008标准,考察气相色谱法(GC-FPD)测定茭白基质中有机磷农药残留的基质效应。选用茭白基质作为溶剂,将21种有机磷农药配制成4个不同浓度水平的混合标准溶液,与同等质量浓度的溶剂标准液进行比较,得出各种有机磷农药在不同浓度水平下茭白基质中的基质效应。结果表明,茭白对21种有机磷农药均存在不同程度的基质效应。基质效应的强弱与农药品种、农药的基团、极性等特性有关。用色相色谱测定分析农药残留时,要特别重视基质效应对检验数据结果的影响。     

基于QuEChERS净化-气相色谱法检测蔬菜中16种有机磷农药残留

建立了蔬菜中16种有机磷农药的气相色谱检测方法,探讨不同色谱柱、衬管、基质效应对分析效果的影响,检测了Qu ECh ERS净化管对16种农药的吸附情况,利用乙腈超声抽提,Qu ECh ERS法净化,采用火焰光度检测器(FPD)气相色谱法测定了植物性食品中16种有机磷农药的残留量。该方法回收率为84.0%~104.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~3.2%。16种有机磷类农药的测定检出限为0.001~0.008mg/kg,定量限为0.003~0.024 mg/kg。16种农药运用TR-1701分离柱能完全分离,氧化乐果、乙酰甲胺磷、甲胺磷等在TR-PESTICIDEⅡ柱上有严重的拖尾现象。超高惰性衬管比普通脱活衬管减少的样品基质效应强;韭菜对16种有机磷农药有不同程度的基质减弱或增强效应;净化结果前后无显著差异。该方法快速、准确、灵敏,适于蔬菜中16种有机磷农药残留量的分析。     

水果基质中有机磷农药残留基质效应比较

选择9种水果基质对14种有机磷农药在气相色谱-FPD检测器上的基质效应进行初步研究。比较了9种水果基质对14种农药在0.05、0.10、0.20 mg/L 3个浓度水平下的基质效应,通过比较发现9种水果对14种农药均存在不同程度的机制增强效应或基质减弱效应,基质效应的强弱与农药的浓度间没有很强的关联,与水果的种类和农药的化学结构及极性可能存在关联。     

气相色谱法检测果蔬中30种有机磷类农药残留的基质效应

应用NY/T 761-2008标准,考察气相色谱法(GC-FPD)同时测定水果和蔬菜基质中有机磷农药残留的基质效应。选用15种水果和蔬菜上机液作为溶剂,将30种有机磷农药配制成4个不同浓度水平的混合标准溶液,与同等质量浓度的溶剂标准溶液进行比较,得出各种有机磷农药在不同浓度水平下不同基质中的绝对基质效应。结果表明,15种果蔬对30种有机磷农药均存在不同程度的基质效应,多数农药表现为基质增强效应,不同基质对有机磷农药的基质效应影响存在明显的差异,除少数有机磷农药随着浓度的增加,基质效应的影响有先强后弱的趋势外,大部分有机磷农药与浓度之间没有明显的关联性。因此,检测果蔬中有机磷农药残留时,建议采用基质配制的标准品进行定量检测;瓜类和芽菜类蔬菜受基质效应影响较小。推测可根据含水量高低划分果蔬种类,选用通用基质替代不同种类蔬菜进行标准溶液配制,可减少基质带来的干扰,提高检测效率和准确性。     

气相色谱火焰光度检测器测定蔬菜中多种有机磷农药残留的基质效应

用气相色谱进行多次测定,筛选出9个相对干净未有农药检出的蔬菜上机液作为溶剂,将14种有机磷农药配制成0.05,0.1,0.2 mg· L-1的混合标准溶液,与同等质量浓度水平下的纯丙酮溶剂的农药混合标准溶液进行比较,得出各种农药在3个质量浓度水平下不同基质中的绝对基质效应.结果显示,用气相色谱-FPD测定的有机磷农药残留基质效应普遍存在,多数农药表现出基质增强效应,个别农药在一定质量浓度条件下表现出基质减弱效应,其绝对基质效应为0.84～6.8.基质效应的强弱跟样品的种类和农药的种类存在着很大的关系:同一种农药在不同的蔬菜基质中基质效应的强弱不同,相同的蔬菜基质中不同农药的基质效应也不一样.基质效应的强弱和待测药物的质量浓度之间也存在着一定的相关性.     

基质效应对六盘水6种蔬菜中20种农药残留检测的影响

为保证农产品质量,提升农药残留检验检测技术水平,采用气相色谱法测定六盘水6种蔬菜中20种农药在0.08 mg/L、0.4 mg/L浓度下的响应强度,观测基质效应大小,探明基质效应对农产品农药残留检测的影响。结果表明：6种蔬菜中氧乐果、乙酰甲胺磷的基质效应表现较为突出,基质明显增强农药分析物的响应,氧乐果在低浓度0.08 mg/L时,基质效应为1.894～2.312,而在高浓度0.4 mg/L时,基质效应为1.523～2.02;乙酰甲胺磷在低浓度0.08 mg/L时,基质效应为1.815～2.154,而在高浓度0.4 mg/L时,基质效应为1.453～2.035;百菌清浓度为0.08 mg/L时,在萝卜、白菜、黄瓜基质中出现基质效应减弱,分别为0.826、0.785、0.821,基质对农药分析物的响应产生抑制作用。在实际检测过程中,采用气相色谱法进行果蔬的农药残留检测时,要注意基质效应的影响,特别是低浓度农药产生的基质效应较高浓度农药的基质效应更为明显。建议采用空白基质加标准溶液校正,以保证检测结果有效性和准确性。     

基质效应对气相色谱分析有机磷农药残留的影响和解决方法

通过将12种有机磷类农药混标添加到黄瓜中,分别制成理论浓度为0.04、0.4、0.96 mg/kg的样品,提取净化后经气相色谱分析。分别用纯溶剂标准曲线和空白基质标准曲线进行校正,对得出的结果进行比较,以探讨基质效应对黄瓜中3个浓度的12种有机磷农药测定结果的影响。结果表明,在测定黄瓜中甲胺磷、乙酰甲胺磷和氧化乐果时,需用空白基质配制与待测农药同一浓度级别的标准溶液进行校正;其他9种有机磷农药的测定浓度低于1 mg/kg时,需用空白基质标准溶液进行校正。     

气相色谱法测定食用林产品有机磷农药残留基质效应研究

为研究有机磷农药在食用林产品竹笋、花椒、刺梨、核桃和油茶样品中基质效应的影响,提高检测的准确性,采用GC-FPD分析11种有机磷农药在5种食用林产品基质中产生的基质效应。选用上述5种食用林产品的空白基质作为溶剂,将11种有机磷类农药配制成7个不同质量浓度水平的基质标准溶液,同时配制与其质量浓度相同的溶剂标准溶液,经计算得出各种农药在不同基质中的基质效应。9种农药在竹笋和花椒基质中表现为中等和弱基质效应,基质效应为-22.36%～18.63%;6种农药在刺梨、核桃和油茶基质中表现为中等和强基质效应,基质效应为32.56%～81.32%。11种有机磷农药在0.1～2.0μg·mL^-1范围内线性良好,相关系数R²﹥0.998,方法检出限为0.007～0.0375mg·kg^-1,平均回收率为78.2%～107.0%,相对标准偏差<15%。建议采用基质配制的标准品进行定量检测,从而提高检测的准确性和灵敏度。     

30种有机磷农药残留在5种蔬菜中的基质效应比较

选择30种有机磷农药在5种蔬菜中气相色谱的基质效应进行了初步研究,比较了5种蔬菜基质对30种农药在0.02、0.04、0.08、0.10、0.20μg/m L 5个浓度水平下的基质效应。通过比较,发现这5种蔬菜对30种农药均存在不同程度的基质增强效应或者基质减弱效应,敌百虫在这5种蔬菜中均存在明显的基质减弱效应,其余农药的基质效应强弱与蔬菜的种类和农药的结构、极性的强弱有关,与农药的浓度之间没有明显的线性关系。     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定蔬菜中农药残留的基质效应研究

采用QuEChERS-气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)研究不同蔬菜中农药残留的基质效应.选择7种蔬菜作为供试蔬菜,分析20种农药在不同质量浓度(0.05mg·L-1、0.1mg·L-1、0.2mg·L-1)下的基质效应.7种蔬菜对20种农药的测定均存在不同程度的基质增强或减弱效应,基质效应的强弱与蔬菜的种类和农药...     

基质效应对气相色谱法测定蔬菜水果中有机磷类农药残留的影响

采用气相色谱法-火焰光度检测器进行检测,以3种蔬菜1种水果为试样,对7种有机磷类农药做测定,比较峰面积响应值,分析不同基质对有机磷农药测定时的基质效应以及在不同质量浓度水平下的影响。结果表明,试样基质对7种有机磷农药的测定均存在不同程度的影响,其基质效应范围为1.01～2.98,基质效应的强弱与农药的浓度没有明显的相关性。建议在气相色谱法检测蔬菜水果中的农药残留时,采用基质配制的标准品对测定值进行校准,以保证检测结果的准确性。     

微量叠加定量法校准蔬菜农药残留色谱分析中的基质效应

对蔬菜农药残留色谱检测定量的微量叠加方法及其校准基质效应的效果进行了研究.在黄瓜基质溶液中添加0.05、0.1、0.5 mg/kg和1.0 mg/kg的8种有机磷农药,用气相色谱FPD检测、微量叠加法定量的平均回收率为86.6％～120.1％,相对标准偏差为0.1％～14.9％,最小检出浓度为0.01～0.04 mg/kg.基质溶液中残留农药的种类及其浓度以及基质溶液自身的组成是影响微量叠加法定量结果的主要因素.微量叠加定量法能有效减小蔬菜农药残留气相色谱检测中基质效应的影响,提高检测结果的准确性.     

气相色谱法测定蔬菜中10种有机磷农药残留分析

建立气相色谱法同时测定蔬菜中10种有机磷农药残留的分析方法,结果表明,10种有机磷农药在0.010～0.500 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999 3～0.999 9,检出限为0.002 0～0.007 8 mg/kg;加标浓度0.050 mg/L、0.100 mg/L时,采用2种不同提取方法,蔬菜的回收率为81.5%～102.1%,相对标准偏差RSD为1.41%～8.39%。本方法可同时测定蔬菜中多种有机磷农药残留。     

基质效应对瓜类蔬菜中有机磷农药残留测定的影响研究

采用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)进行检测,比较8种有机磷农药在7种瓜类蔬菜中的基质效应,用丙酮标准曲线、基质匹配标准曲线和黄瓜基质标准曲线对测定值分别进行校准。结果表明,8种有机磷农药在7种瓜类蔬菜中均有不同程度的基质效应,基质效应的强弱与瓜类蔬菜的品种和农药的官能团有关;基质匹配校准法能够减少基质效应对定量的影响,其中黄瓜可以作为瓜类蔬菜的通用基质。     

马拉硫磷对双齿围沙蚕抗氧化酶的影响

[目的]研究马拉硫磷对双齿围沙蚕抗氧化酶的影响。[方法]采用室内模拟方法,测试有机磷农药马拉硫磷对双齿围沙蚕的急性毒性效应,得出马拉硫磷对双齿围沙蚕96hLC50半致死浓度为33.16mg/L,安全浓度为3.32mg/L。根据急性实验结果设置6个浓度梯度：0.0018、0.018、0.18、1.8、3.6、9mg/L,研究不同暴露时间（3d和6d）下,马拉硫磷对双齿围沙蚕过氧化氢酶（CAT）、超氧化物歧化酶（SOD）、过氧化物酶（POD）活性及丙二醛（MDA）含量的影响。[结果],暴露3d,沙蚕体内的这3种抗氧化酶对污染物均很敏感。在最低浓度组（0.0018mg/L）时,3种酶活性均显著下降;在设置浓度范围内,CAT和SOD活性随马拉硫磷浓度的增大呈现下降—上升—下降的趋势,其中CAT对浓度梯度更为敏感,暴露3d后在0.018mg/L浓度时显著被诱导,而SOD在1.8mg/L浓度时活性才开始上升,且与对照差异不显著。POD活性在0.0018～1.8浓度范围内的变化趋势同CAT,在3.6和9.0mg/L浓度组又开始上升,但仍显著低于对照。相对于各自对照,随着暴露时间延长3种酶活逐渐回升。各试验组MDA含量在暴露3d后较对照组显著降低;暴露6d后,随药物浓度的增大呈上升越势,差异显著;且在同一浓度条件下,MDA含量随着暴露时间延长而增大。[结论]双齿围沙蚕抗氧化物CAT、SOD和POD对有机磷污染物的胁迫十分敏感,其中CAT更为敏感。     

基质与激素对茵芋扦插成活率效应研究

旨在探讨不同基质、不同激素及其浓度对茵芋扦插成活率的影响,以便筛选出最佳扦插基质、激素及其浓度组合,为茵芋驯化与产业化开发提供理论依据。采用16种基质、5种激素种类及其浓度三因素析因设计,研究各因素及其交互作用对茵芋扦插育苗的影响。试验结果表明:不同基质、激素及其浓度对提高茵芋扦插成活率影响效应明显,扦插基质对成活率影响最大,激素其次,激素浓度影响相对较小。16种基质类型中,珍珠岩30%+泥炭40%+河砂30%混合基质的扦插成活率最优。激素类型中,对茵芋扦插成活率影响效应依次为IAAIAA+NAAIBA+NAAIBANAA,IBA+NAA和IAA+NAA的混合激素没有明显组合效应。激素浓度中,IBA+NAA、IBA、NAA的不同激素浓度间的差异显著或极显著,浓度效应为浓度升高则成活率降低,IAA+NAA和IAA在不同浓度水平间的差异不显著;但是,清水对照的茵芋扦插成活率最高、平均成活率89.84%,则茵芋组织器官受机械损伤后具有较强的内源激素形成能力。茵芋扦插繁殖的最优措施为清水浸泡穗条和采用珍珠岩+泥炭+河砂(3:4:3)混合基质;次优方案为珍珠岩+泥炭+河砂(3:4:3)混合基质,配合实施浓度为400 mg/L的IAA激素;河砂基质配合实施浓度为400 mg/L的IAA激素,也是经济实用方案。     

液相色谱-串联质谱法分析葡萄中农药残留的基质效应评价

研究液相色谱-串联质谱法测定葡萄样品中农药残留时存在的基质效应差异。分别采用QuChERS方法和GB/T 20769—2008方法对样品进行前处理后,利用液相色谱-串联质谱分析,系统地评价5个葡萄品种中26种农药的基质效应差异。结果表明,样品经2种前处理方法处理后均存在基质效应,并以基质抑制为主。前处理方法、葡萄品种及农药性质的差异均会对基质效应产生影响,但是农药间的基质效应差异显著大于葡萄品种间的差异,同时QuChERS方法中约73%农药的基质效应小于GB/T 20769—2008中的基质效应。在实际样品分析中,建议采用基质匹配标准溶液进行定量分析,而对于基质效应较强的药物,建议使用同种葡萄基质进行定量分析。