5-氯-2,3-二氢-2-羟基-1-氧-1H-茚-2-羧酸甲酯的合成

[目的]探讨合成5-氯-2,3-二氢-2-羟基-1-氧-1H-茚-2-羧酸甲酯的新方法。[方法]以对氯苯乙酸为起始原料,先后经过酰化、Friedel-Crafts烷基化、氧化、酯化、Dieckmann环合、不对称氧化得到了目标化合物。[结果]目标产物及某些重要中间体的结构已通过质谱、1HNMR进行表征。[结论]该合成方法具有原材料易得、收率高、成本低等优点。     

1-氨基-3-苯氧基-2-丙醇的合成

以苯酚、环氧氯丙烷为原料,KOH为催化剂,肼解后合成了1-氨基-3-苯氧基-2-丙醇。产物经熔点测定、紫外光谱和元素分析确证,产率可达80%。     

2-(4-氯苯基)-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-丁醇的合成研究

唑醇类杀菌剂对植物的常见致病菌如鞭毛菌、担子菌、半知菌等均有很好的预防和治疗作用,在农药领域应用十分广泛。以对氯苯丙酮为原料,经Corey-Chaykovsky环氧化,再与1H-1,2,4-三氮唑缩合,合成了唑醇化合物2-(4-氯苯基)-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-丁醇。探讨了环氧化反应的关键因素,收率可达97.9%。对缩合反应条件进行了正交优化：以碳酸氢钠为碱催化剂,环氧化物、1H-1,2,4-三氮唑、碳酸氢钠的摩尔比为1.0∶1.5∶2.1,反应温度130℃,反应5 h,缩合收率可稳定在82.0%以上。     

板栗贮存 - - 沙藏法

板栗种仁肥厚甘美 , 营养丰富 , 倍受消费者青睐 . 但因板栗贮藏较难 , 市场上除了 8- 11月份有板栗销售外 , 其他时间则很少上市销售 . 笔者经多年对板栗沙藏技术进行试验、研究 , 目前用该法贮藏板栗至春节前夕完好率达 90% 以上 , 且色、香、味、形基本保持不变 . 此法以稳妥可靠、简单易行等优点适合在农村推广 , 特别适合分散经营的栗农采用 , 现将此法介绍如下 :     

马铃薯-丝瓜-芫荽-大白菜间套栽培

马铃薯、丝瓜、芫荽、大白菜间套种植,充分利用了4种作物的生长习性,合理安排播种时间,可使马铃薯提前上市,芫荽淡季上市,一般每亩(1亩=1/15公顷)能产马铃薯1500～2000公斤,丝瓜2000～2500公斤,芫荽800～1200公斤,大白菜5000～6000公斤,效益相当可观。现将该模式介绍如下。一、     

小麦-菠菜-玉米-大豆间作技术

随着国家对粮食安全的重视,传统农业种植项目地位得到巩固。小麦、玉米、大豆都是关系国计民生的基本粮食品种,长清区在多年的种植实践中,形成了小麦—菠菜—玉米—大豆四作四收种植特色,既注重粮食品质、产量又兼顾经济效益。     

2-叔丁基-4-溴-1-氟苯的合成

以2-叔丁基苯胺为起始原料,经溴代和氟化脱重氮基反应等2步操作,得到2-叔丁基-4-溴-1-氟苯,合成的产物经核磁共振谱检测确定结构。该方法起始原料廉价易得、操作简便成熟,且该化合物是合成Raf抑制剂和治疗神经退行性疾病药物的重要中间体。     

马铃薯-大葱-马铃薯

马铃薯-大葱-马铃薯即早春拱棚马铃薯- 夏季早葱-秋季马铃薯在同一块地上三季作三茬栽培技术模式,适宜在马铃薯“二季作区”区域推广应用。近几年的推广经验表明:该模式具有投资少、产值高、省工、省时、易于操作的特点,深受农朋友的欢迎。据统计:本地医2005年,累计推广种植面积300平方千米, 平均产春季马铃薯4．425万千克／平方千米,夏季早葱4．8千克／平方千米秋季马铃薯2．445万千克／平方千米,产值分别为7．08万元／平方千米、5．157万元／平方千米、3．423万元／平方千米。合计产值15．66万元／平方千米。去除成本 3．945万元／平方千米,纯经济效益11．715万元／平方千米。其栽培技术如下:     

莲藕-荸荠-泥鳅-油菜种养模式

我地推广利用水田春种莲藕、秋植荸荠套养泥鳅、冬栽油菜的一年四熟栽培模式,一般年均每667平方米可收获鲜藕600～700千克,荸荠1 000～1 200千克,商品泥鳅150千克左右,油菜籽150～200千克,累计667平方米产值超过4000元、增收2000元以上.     

包菜-红薯苗-茄子-花菜栽培技术

近几年,江苏丰县凤城镇周新庄村采用"包菜-红薯苗-茄子-花菜"一年四种四收的优化种植模式,经济效益可观.每667平方米(1亩)产包菜约5000千克、红薯苗8万棵、茄子3500千克、花菜3000千克,总收入8000元以上.     

除草剂安全剂3-二氯乙酰基-2-甲基-2-乙基-1,3-噁唑烷的合成与结构分析

首先以三氯化磷、二氯乙酸为原料,N,N-二甲基甲酰胺作催化剂,控制温度85℃,合成了重要反应原料二氯乙酰氯,产率60.8/。然后用氢氧化钠作缚酸剂、三氯甲烷为溶剂,利用二氯乙酰氯、乙醇胺和丁酮为原料,反应温度-4～4℃,搅拌1h,一锅法合成了除草剂安全剂3-二氯乙酰基-2-甲基-2-乙基-1,3-噁唑烷,产率78.6/。最后,对合成的化合物结构应用紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱和气相色谱—质谱联机等分析方法进行表征,并对各种光谱谱图进行详细分析。根据光谱数据分析结果确定了除草剂安全剂3-二氯乙酰基-2-甲基-2-乙基-1,3-噁唑烷的结构式。     

6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮衍生物的合成与生物活性

以马来酸为原料,通过合环、O-烃化、酰化反应,先后得到6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮、6-甲基-4-烷氧基-2-吡喃酮及其6-甲基-4-羟基-3-酰基-2-吡喃酮衍生物,并进行抑菌生物活性测试。产物的结构经过1H NMR和MS进行表征,初步的生物活性测试结果表明,部分该系列化合物对立枯丝核菌(Rhizoctonia solani)与串珠镰刀菌(Fusarium moniliforme Sheld)具有较好的抑制活性。     

浅谈小麦-西瓜-玉米-红苕栽培技术

生产用工多、投入成本高,综合效益低,是我镇农业生产存在的突出问题。为了提高农作物产量和土地的利用率,保障粮食安全,增加农民收入,促进我镇农业生产又好又快发展,在全镇广大干部和广大农户、农技干部的共同努力下,在上级业务主管部门的指导帮助下,我地加大改制力度,做到小春为大春服务,充分利用规范改制的预留行,大力示范推广在小麦预留行里种植1     

3β,7α,11α-三羟基-孕甾-5-烯-20-酮-20-肟的合成

利用毛霉516对孕甾烯醇酮进行生物转化,得到了两个转化产物。通过IR、MS、1HNMR、13CNMR和2DNMR等波谱方法检测化合物结构,确证其结构分别为3β,7α,11α-三羟基-孕甾-5-烯-20-酮(2)和3β,7α,-二羟基-孕甾-5-烯-20-酮(3)。对生物转化产物(2)进行化学修饰,得到一个新化合物,通过波谱学方法,确证其结构为3β,7α,11α-三羟基-孕甾-5-烯-20-酮-20-肟(4)。     

PTP1B抑制剂1-（2,4-二羟基苯）-3-（萘-2-基）丙-2-烯-1-酮的合成及生物活性研究

以2,4-二羟基苯乙酮为起始原料,经过氯甲基甲醚保护、克莱森-施密特缩合和脱保护3步反应,合成了化合物1-（2,4-二羟基苯）-3-（萘-2-基）丙-2-烯-1-酮（3）。采用IR、^1H—NM R、^13C-NMR、MS等进行了结构表征。通过比色法对化合物1-（2,4-二羟基苯）-3-（萘-2-基）丙-2-烯-1-酮（3）进行蛋白酪氨酸磷酸酶PTP1B（protein tyrosine phosphatase1B,PTP1B）抑制活性测定,结果显示化合物3质量浓度为20μg／mL时,化合物3的PTP1B酶抑制率分别为93．45％,表明化合物3具有较好的PTP1B酶抑制活性。     

甘蓝-西瓜-白菜-小麦高产高效栽培

山东省枣庄市山亭区从2004年开始连续3年推广甘蓝、西瓜、白菜、冬小麦菜粮栽培模式,既解决了菜、粮争地矛盾,又获得8000元/667m2的高效益。其主要栽培方法如下。     

2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸的合成

合成2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸.对羟基苯乙酸与氯化亚砜反应制得对羟基苯乙酰氯,后者与吡咯烷缩合得4-[2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基]苯酚,然后在相转移催化剂作用下与丙酮、氯仿和氢氧化钠反应制得2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸.合成了2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸,总收率为38%.经1HNmR、MS、IR确证产物为目标化合物.     

2-(3-硝基-4-甲氧甲酰基)-苯基-1,3-二硫戊烷合成的研究

[目的]获得一种香味更持久的新型香料。[方法]以4-甲基-3-硝基苯甲酸为起始物,通过酯化反应将其转化为4-甲基-3-硝基苯甲酸甲酯（2）,又经过缩合反应、氧化反应、醛基保护等步骤合成2-（3-硝基-4-甲氧甲酰基）-苯基-1,3-二硫戊烷。[结果]目标产物及某些重要中间体的结构已通过红外光谱、质谱、H1NMR进行表征。[结论]目标化合物2-（3-硝基4-甲氧甲酰基）-苯基-1,3-二硫戊烷具有微弱的油脂香气和肉味,总收率达46.8%。     

N-二氯乙酰基-2-甲基-1-氧杂-4-氮杂-螺[4.4]壬烷的合成研究

以异丙醇胺、环戊酮和二氯乙酰氯为原料,苯作溶剂,三乙胺为缚酸剂,采用“一锅法”合成了标题化合物,采用正交试验法得到最佳反应条件:苯作溶剂,反应的温度为5～10℃,搅拌时间为2h,产率达到37.4%。并采用TLC、UV和IR对该化合物进行了表征。     

4-[(4S,5R)-2,2-二甲基-5-乙烯基-1,3-二氧-戊环基]丙醛的合成

报道了一种以天然手性异维生素C 为原料,经历羟基保护、内酯还原、Wittig反应等共8步反应,合成 AigialomycinD中间体4 [(4S,5R)2,2 二甲基5 乙烯基1,3 二氧戊环基]丙醛的新方法.