高效液相色谱法测定木糖结晶母液中单糖

建立了一种木糖结晶母液中四种单糖的高效液相色谱测定方法。样品经石墨化碳黑固相萃取前处理,碳水化合物专用柱分离,流动相采用乙腈/水=70/30(V/V)等比洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测器漂移管温度70℃,载气流速(N2)为2.00 L.min-1。该方法条件下,木糖、阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖的加标回收率分别为:101.5%、99.0%、99.5%、100.1%,线性范围均在0.1～25μg之间,相对标准偏差均小于3%;方法检出限:木糖0.025μg、阿拉伯糖0.025μg、葡萄糖0.010μg、半乳糖0.015μg。该方法前处理简单快速,灵敏度高、重现性好。     

柱前衍生化高效液相色谱检测木糖液中葡萄糖含量

建立了木糖母液及发酵液中葡萄糖的柱前衍生化HPLC检测方法。以l-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）为柱前衍生化试剂,在ZORBAXEclipseXDB-C18色谱柱上,流动相采用95％A（醋酸盐缓冲液,O．1mol·L-1,pH=5．71）,5％B（乙腈）等比洗脱,检测波长245rim,带宽50nm。目标组分葡萄糖衍生物基线分离无干扰,葡萄糖在2．5-50．0mg·L-1。浓度范围内呈现良好的线性关系,方法检测限为0．2mg·L-1。方法样品前处理简便,灵敏度高,重现性好。     

Pb-LEX-HPLC分析秸秆糖化液中葡萄糖和木糖含量

建立了秸秆糖化液中两种单糖的铅配位体交换高效液相色谱分析方法。分离柱采用Sepax Carbomix Pb-NP10(300×7.8 mmID,10μm,8%交联度)色谱柱,柱温80℃;流动相采用乙腈/水=5/95(v/v),流速0.60 mL·min-1;示差折光检测器温度35℃;样品采用自制活性炭固相萃取装置处理。葡萄糖和木糖25 min内完成分离,在0.2~10.0 mg·mL-1浓度范围内呈现良好的线性关系,方法检测限分别为0.094 mg·mL-1和0.098 mg·mL-1。方法样品前处理简便,重现性好,结果准确。     

成品菊粉中果聚糖含量的液相色谱快速分析方法

建立了检测成品菊粉中果聚糖含量的高效液相色谱分析方法。方法基于配位体交换(LEX)和尺寸排阻(SEC)复合分离模式,分离柱采用Shodex SUGAR KS-802(300*8 mm ID,6μm)色谱柱,柱温80℃;流动相采用超纯水,流速0.55 m L·min-1;检测器为示差折光检测器,检测器温度35℃;样品经纯水溶解后过水相滤膜上机进样。结果显示,样品中各组分在16 min内完成分离;杂糖组分蔗糖、葡萄糖和果糖在0.2~50.0 mg·m L-1浓度范围内均呈现良好的线性关系;方法具有较高的精密度和灵敏度,定量方法相对标准偏差(RSD)小于2%,蔗糖、葡萄糖和果糖检测限分别为0.14、0.18和0.18 mg·m L-1。该方法样品前处理简便,检测速度快,稳定性好,结果准确。     

HPLC法测定木糖母液的组成

[目的]建立一种快速准确测定木糖母液组成的方法。[方法]采用HPLC法分析木糖母液中木糖的含量。[结果]色谱条件为流动相乙腈：水（70：30）,流速1.0ml/min,柱温20℃,进样量10μl。在上述色谱条件下,测得木糖、阿拉伯糖、葡萄糖和半乳糖保留时间分别为6．321、7．405、7．943和8．491min。木糖浓度在1～40mg/ml范围内,与峰面积呈良好的线性关系。精密吸取20mg/ml标样溶液,外标法计算,测得木糖母液中木糖、阿拉伯糖、葡萄糖和半乳糖的含量分别为38．10％、23．70％、13．80％、9．89％。结果显示,HPLC法可准确测定样品中糖类成分的含量,且重现性好,分析速度快,操作简便。[结论]该研究为生产过程中有效控制产品的质量提供了检测依据。     

纯化木糖结晶母液的发酵试验

采用酿酒酵母对葡萄糖、木糖、阿拉伯糖以及半乳糖进行了发酵试验.结果表明,酿酒酵母在72h内能够完成对葡萄糖和半乳糖的转化,而几乎不能利用木糖和阿拉伯糖.在此基础上采用酿酒酵母对木糖结晶母液进行发酵试验.结果表明,酿酒酵母能够转化结晶母液中的葡萄糖,使得结晶母液4种木糖单糖组成从56.6%提升为81.2%,纯化了木糖结晶母液,为进一步利用分离木糖奠定了基础.采用高效液相色谱法对结晶母液和发酵液进行了分析,在发酵液中未检出葡萄糖.     

大米制品中乌洛托品总含量的检测

为利用HPLC波长程序法检测大米制品中乌洛托品的总含量。以乙腈-乙酸铵溶液为流动相,经C18反相色谱柱分离,设定波长程序实现乌洛托品总含量的检测。结果表明乌洛托品在0.00~200.00μg·m L~(-1),甲醛-2,4-二硝基苯腙在0.00~20.00μg·m L~(-1)浓度范围内;乌洛托品检出限为0.016 mg·kg~(-1);定量限为0.053 mg·kg~(-1);甲醛-2,4-二硝基苯腙检出限为0.026 mg·kg~(-1);定量限为0.087 mg·kg~(-1)。样品加标回收率为84.84%~92.18%,相对标准偏差为1.70%~3.48%。     

液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱测定鸡肉中 4种形态砷化合物

建立了鸡肉中三价砷(As(Ⅲ))、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)和五价砷(As(Ⅴ))的4种砷形态的高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)分析方法。样品采用0.15 mol·L~(-1)稀硝酸+超声波进行提取,以5 mmol·L~(-1) Na_2HPO_4和45 mmol·L~(-1) KH_2PO_4缓冲液(pH5.92)为流动相,经PRP-X100阴离子交换色谱柱分离后,原子荧光光谱测定。结果表明,4种形态的砷在8 min内实现良好分离,标准曲线的线性关系良好(r≥0.999),方法检出限为1.0~3.0mg·L~(-1),6次平行测定的相对标准偏差(RSD)为2.0%~6.2%(100mg·L~(-1))。鸡肉样品的加标回收率为82.1%~101%。     

黄精多糖的柱前衍生化HPLC指纹图谱研究

为了建立黄精多糖组成糖的指纹图谱,采用柱前衍生化HPLC法测定黄精多糖的组成,并建立其组成糖的指纹图谱。色谱柱为Agilent ZORBAX XDB C_(18)色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以0.025 mol/L磷酸盐缓冲液(KH_2PO_4-Na OH,p H 6.8)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 m L/min,柱温为40℃,检测波长为250 nm。结果显示,黄精多糖有4个共有峰,分别为甘露糖、葡萄糖、半乳糖和木糖,对10批样品进行相似度分析,其相似度大于0.98。采用HPLC法建立多糖的指纹图谱操作简便、选择性高、分析速度快,可有效检测黄精多糖。     

木糖结晶母液发酵特性的研究

[目的]探讨木糖结晶母液发酵特性,为开发利用木糖结晶母液提供依据。[方法]利用酿酒活性干酵母,研究发酵过程中葡萄糖、木糖、阿拉伯糖、半乳糖含量的变化以及木糖结晶母液糖组分和含量的变化。[结果]在发酵2 d以后,葡萄糖与半乳糖全部被转化,而木糖与阿拉伯糖浓度几乎不变。半乳糖的转化速度慢于葡萄糖。木糖结晶母液经12 d的发酵,葡萄糖完全转化,木糖没有明显变化,而阿拉伯糖色谱峰有所变化。发酵前,木糖结晶母液中含4种糖,木糖占56.6%;发酵后,含2种糖,木糖占81.2%。[结论]发酵后,木糖结晶母液中糖组成由4种变成2种,木糖纯度得到了很大提高。